1、第五章 X射線衍射實(shí)驗(yàn)方法,各種掃描模式與應(yīng)用,常用的實(shí)驗(yàn)方法,按成相原理分：?jiǎn)尉诎７?、多晶粉?法、周轉(zhuǎn)晶體法,按記錄方式分：照相法：用照相底片記錄衍射花樣 衍射儀法：用各種輻射探測(cè)器和電 子儀表記錄。,1. 粉末照相法,粉末照相法是用單色X射線照射轉(zhuǎn)動(dòng)（或固定）多晶體試樣，并用照相底片記錄衍射花樣的一種實(shí)驗(yàn)方法。試樣可為塊、板、絲等形狀，但最常用粉末，故稱粉末法。 粉末法成相原理： 粉末照相法可分為：德拜-謝樂(lè)法、聚焦照相法、 平面底片法。,粉末法成相原理圖,Debye照相法,現(xiàn)已很少用,圓筒底片攝照示意圖,聚焦照相法,利用發(fā)散度較大的入射線，照射到試樣的較大區(qū)域，由這個(gè)區(qū)域發(fā)射的衍射線

2、又能重新聚焦，這種衍射方法稱為聚焦法。聚焦相機(jī)的基本特征是狹縫光闌、試樣和條狀底片三者位于同一個(gè)聚焦圓上。它所依據(jù)的幾何原理是同一圓周上的同弧圓周角相等，并等于同弧圓心角的一半。按照這樣的幾何原理，讓狹縫光闌、試樣和條狀底片三者采取不同的布置，便可設(shè)計(jì)出各種不同類(lèi)型的聚焦相機(jī)。,塞曼-波林相機(jī)的衍射幾何,相機(jī)的內(nèi)壁圓周為聚焦圓，狹縫光闌s、試樣表面AB和條狀底片MN三者準(zhǔn)確地安置在同一個(gè)聚焦圓上。狹縫光闌相當(dāng)X射線的虛光源，實(shí)際光源為x射線管的焦點(diǎn)。,平面底片照相法,利用單色（標(biāo)識(shí)）X射線、多晶體試樣、平面底片和針孔光闌，故也稱之為針孔法。它又可分為透射和背射兩種方法。,平面底片透射法的衍射幾

3、何,平面底片攝照示意圖,2.衍射儀法,衍射儀法用探測(cè)器取代了照相機(jī)，記錄儀、繪圖儀、打印機(jī)取代了相片，得到I2曲線。 與照相法比較： 粉末多晶體衍射儀（本章重點(diǎn)） 計(jì)數(shù)測(cè)量方法和實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇 衍射花樣的指數(shù)化,可實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)化或半自動(dòng)化,所以效率高 靈敏度高,衍射線可以聚集 精度高,分辨率高,高分辨衍射儀 （D8-Discovre型，Bruker公司1999年產(chǎn)品）,多功能X射線衍射儀,XPert PRO X射線衍射儀是全新概念的預(yù)校準(zhǔn)光路全模塊化的X射線衍射儀可實(shí)現(xiàn)多種功能應(yīng)用。不同光路系統(tǒng)及各種樣品臺(tái)等附件均可以在幾分鐘內(nèi)實(shí)現(xiàn)高精度的更換。測(cè)角儀由于采用DOPS直接光學(xué)編碼器，直流馬達(dá)驅(qū)動(dòng)

4、，精度與穩(wěn)定性大大提高。配備多種新型光路及樣品臺(tái)模塊：入射光有可編程發(fā)散狹縫、Mirror鏡(平行光)、Monocapillary(單毛細(xì)管透鏡） Hybird ( 平行光單色器）；衍射光路有可編程防反射狹縫、可編程接收狹縫、Xcelerator 探測(cè)器（新型高效能探測(cè)器；樣品臺(tái)有微區(qū)、非環(huán)境、毛細(xì)管旋轉(zhuǎn)等樣品臺(tái)。通過(guò)配置不同的光學(xué)模塊和樣品臺(tái)，可滿足由普通相分析到薄膜測(cè)定，高分辨分析，微區(qū)測(cè)定，應(yīng)力，織構(gòu)，非環(huán)境下動(dòng)態(tài)研究，微量相測(cè)定等不同領(lǐng)域要求。 XCelerator超能探測(cè)器為飛利浦公司最新產(chǎn)品，獲2001年世界最佳100項(xiàng)R 衍射線聚焦點(diǎn)G與試樣S間距離隨2衍射角不同而改變,即GS方

5、向改變,大小可能改變. 為使這種掃描記錄便于實(shí)現(xiàn),讓探測(cè)器G與試樣S間距離保持不變,并等于光源F至試樣S的距離. 這樣,當(dāng)試樣和探測(cè)器以1:2角速度聯(lián)動(dòng)時(shí),光源F、試樣S和探測(cè)器G始終處在由FSG組成的聚焦圓上。而F和G還在以試樣S為圓心的衍射儀圓周上。,入射線與試樣表面夾角不同，聚焦圓的半徑也不同。當(dāng)夾角2小時(shí)，聚焦圓的半徑R大；而夾角2大時(shí)，聚焦圓半徑R小。2=0時(shí),R=;2=180時(shí),R最小如圖,1. 幾何關(guān)系,X射線管的焦點(diǎn)F,計(jì)數(shù)管的接收狹縫G和試樣表面位于同一個(gè)聚焦園上,因此可以使由F點(diǎn)射出的發(fā)散束經(jīng)試樣衍射后的衍射束在G點(diǎn)聚焦. 也即除X射線管焦點(diǎn)F外,聚焦圓與測(cè)角儀圓只能有一點(diǎn)

6、相交. 無(wú)論衍射條件如何改變,在一定條件下,只能有一條衍射線在測(cè)角儀圓上聚焦. 因此,沿測(cè)角儀圓移動(dòng)的計(jì)數(shù)器只能逐個(gè)地對(duì)衍射線進(jìn)行測(cè)量.,圖5- 測(cè)角儀的衍射幾何,從光源F發(fā)出的一束發(fā)散X射線照到試樣表面后，由于多晶試樣晶粒取向的任意性，由M、O和N三點(diǎn)發(fā)出的同一HKL衍射線的掠射角都相同，,SMF=SOF=SNF,衍射線必然聚焦于S處，設(shè)衍射儀圓半徑R，聚焦圓半徑l，則,為了在探測(cè)各射線時(shí)都嚴(yán)格聚焦，試樣的曲率半徑要始終等于變化中的l，這在實(shí)驗(yàn)中難于實(shí)現(xiàn)。 因此用平板試樣，使當(dāng)聚焦圓半徑l比試術(shù)被照面積大得多時(shí)，使試樣表面始終保持與聚焦圓相切，即聚焦圓圓心永遠(yuǎn)位于試樣表面的法線上。 為使計(jì)數(shù)

7、器永遠(yuǎn)處于試樣表面（即與試樣表面平等的HKL衍射面）的衍射方向，必須讓試樣表面與計(jì)數(shù)器同時(shí)繞測(cè)角儀中心軸同一方向以1：2的角速度聯(lián)動(dòng)，即當(dāng)試樣表面與射線成角時(shí)，計(jì)數(shù)器正好處在2角的方位。,測(cè)角儀的衍射幾何標(biāo)準(zhǔn)的聚焦方法應(yīng)滿足下列兩個(gè)條件：,X射線源F至測(cè)角儀中心軸O(試樣表面)之間的距離等于測(cè)角儀中心軸O至接收狹縫G之間的距離； 粉末試樣表面處在與聚焦圓相切的位置上。為了保證試樣表面始終與聚焦圓相切，必須使計(jì)數(shù)管和試樣表面同時(shí)繞測(cè)角儀中心軸轉(zhuǎn)動(dòng)，其角速度比為21。,圖5- 測(cè)角儀的聚焦幾何 1-測(cè)角儀圓；2-聚焦圓,衍射儀記錄的始終是平行于試樣表面的晶面的衍射；不平行于表面的一些晶面也參與衍射

8、，但無(wú)法記錄下來(lái)。,2.測(cè)角儀結(jié)構(gòu)配置可實(shí)現(xiàn)的兩個(gè)重要作用,試樣轉(zhuǎn)動(dòng)1度時(shí)，（計(jì)數(shù)器轉(zhuǎn)動(dòng)21）即入射線與試樣表面夾角1時(shí)，試樣中某一粉未的（H1K1L1）（面間距d1在試樣表面，且2d1sin 1= 此時(shí)，（）產(chǎn)生衍射必定衍射線與試樣表面的夾角1，衍射線也必定射入到計(jì)數(shù)管內(nèi) 其它衍射面因其不與試樣表面平行，衍射角不是1，所以衍射線不能進(jìn)入計(jì)數(shù)管中 同理，試樣轉(zhuǎn)到時(shí)，計(jì)數(shù)管只記錄平行于試樣表面的（）衍射面的衍射線,可實(shí)現(xiàn)衍射線的“聚焦”如圖，入射線以角點(diǎn)，平行于試樣表面的（）產(chǎn)生衍射線，如入射線有一定的水平發(fā)散度，入射線發(fā)散角與試樣表面成，點(diǎn)處的（）面仍以角衍射，衍射線，與試樣表面夾角，與交于，

9、由圖可見(jiàn)，越小，越接近，同理可證，衍射線與交于，且越小，越接近于，只要衍射線的發(fā)散角（）不很大，試樣被照面積較小，聚焦圓半徑較大時(shí)，可認(rèn)為，從一點(diǎn)發(fā)散射出的入射線衍射后，其衍射線又“聚焦”于一點(diǎn)，當(dāng)然嚴(yán)格聚焦是試樣表面為曲面，其曲率半徑為聚焦圓半徑,測(cè)角儀的聚焦作用,A O C,s,+,+,F,B,B,D,D,圖5- X射線衍射譜,晶體單色器：另一種常用的濾波裝置,圖5- 聚焦晶體單色器,圖5- 晶體單色器與衍射儀聯(lián)用示意圖,晶體單色器既能消除輻射，又能消除由連續(xù)射線和熒光射線產(chǎn)生的背底但不能消除輻射,輻射探測(cè)器：用來(lái)探測(cè)X射線的強(qiáng)弱和有無(wú)。,種類(lèi)：充氣管：蓋革探測(cè)器、正比探測(cè)器 固體管：閃爍

10、探測(cè)器、鋰漂移硅半 導(dǎo)體探測(cè)器、位敏探測(cè)器。 作用：測(cè)量衍射線強(qiáng)度，以進(jìn)行相分析、織構(gòu)分 析、原子坐標(biāo)測(cè)定等。 主要功能：接收衍射線、將X射線光子能量轉(zhuǎn)變 成電脈沖信號(hào)。 且 脈沖數(shù)/秒=進(jìn)入光子數(shù)/秒,一. 正比計(jì)數(shù)管,結(jié)構(gòu)（如圖所示）： 工作原理（雪崩效應(yīng)）： 正比管的脈沖特性： 計(jì)數(shù)損耗：,圖5- 正比或蓋革計(jì)數(shù)器簡(jiǎn)圖,(鈹箔),(鎢絲),1大氣壓(90%氬氯+10%甲烷)混合氣體,自窗口射入的X射線能量一部分通過(guò)，而大部分能量被氣體吸收其結(jié)果使圓筒中的氣體產(chǎn)生電離。在電場(chǎng)的作用下，電子向陽(yáng)極絲運(yùn)動(dòng)，而帶正電的離子則向陰極圓筒運(yùn)動(dòng)。因?yàn)檫@時(shí)電場(chǎng)強(qiáng)度很高，可使原來(lái)電離時(shí)所產(chǎn)生的電子在向陽(yáng)極

11、絲運(yùn)動(dòng)的過(guò)程中得到加速。當(dāng)這些電子再與氣體分子碰撞時(shí)，將引起進(jìn)一步的電離，如此反復(fù)不已。這樣，吸收一個(gè)x射線光子所能電離的原子數(shù)要比電離室多103105倍。這種現(xiàn)象稱為氣體放大作用，其結(jié)果即產(chǎn)生所謂“雪崩效應(yīng)”。每個(gè)x射線光子進(jìn)入計(jì)數(shù)管產(chǎn)生一次電子雪崩，于是就有大量的電子涌到陽(yáng)極絲，從而在外電路中產(chǎn)生一個(gè)易于探測(cè)的電流脈沖。,正比管的脈沖特性,在計(jì)數(shù)管的工作電壓一定時(shí)，正比計(jì)數(shù)管所產(chǎn)生的電脈沖值與被吸收的光子能量呈正比。 例如，吸收一個(gè)Cuk光子產(chǎn)生一個(gè)1.0mV的電壓脈沖；吸收一個(gè)Mok光子產(chǎn)生一個(gè)2.2mV的電壓脈沖。所以，這種計(jì)數(shù)器被稱為正比計(jì)數(shù)器。,在原子雪崩式電離時(shí)，電子可以很快全部

12、到達(dá)陽(yáng)極。但是，質(zhì)量很大的正離子到達(dá)陰極的速度是比較慢的。在正離子沒(méi)有全部到達(dá)陰極之前，新入射的X射線不可能引起新的原子雪崩電離，此時(shí)稱為計(jì)數(shù)管堵塞。 由于入射X射線光量子的射入時(shí)間間隔是無(wú)規(guī)律的，如每?jī)蓚€(gè)光量子射入的時(shí)間間隔大于或等于計(jì)數(shù)管的堵塞時(shí)間，則每秒可接收的光量子數(shù)等于輸入的光量子數(shù)。 如其中部分射入的時(shí)間間隔小于計(jì)數(shù)管的堵塞時(shí)間，則這部分光量子不能引起新的電壓脈沖信號(hào)，這些光量子就被“漏掉”了，這種現(xiàn)象稱計(jì)數(shù)損耗。,脈沖速率與計(jì)數(shù)損失關(guān)系曲線,二. 閃爍計(jì)數(shù)器,閃爍計(jì)數(shù)器是利用X射線作用在某些固體物質(zhì)上會(huì)產(chǎn)生可見(jiàn)熒光，其強(qiáng)度與X射線的強(qiáng)度成正比這一物理現(xiàn)象探測(cè)X射線的。,結(jié)構(gòu)（如圖

13、所示）： 工作原理：,閃爍計(jì)數(shù)器示意圖,當(dāng)晶體中吸收一個(gè)X射線光子時(shí)，便在晶體上產(chǎn)生一個(gè)閃光。這個(gè)閃光射入光電倍增管的光敏陰極上激發(fā)出許多電子（如圖所示）。在光電倍增管內(nèi)裝有好多個(gè)加速電子的聯(lián)極。從第一個(gè)聯(lián)極向后，每個(gè)聯(lián)極遞增100伏的正電壓，最后一個(gè)聯(lián)極接到測(cè)量線路上去。從光敏陰極激發(fā)出來(lái)的電子，立即被吸往一個(gè)聯(lián)極，任何一個(gè)電子撞到聯(lián)極上時(shí)，都從聯(lián)極表面激出幾個(gè)電子，從第一個(gè)聯(lián)極出來(lái)的電子又被吸引到第二個(gè)聯(lián)極，于是每個(gè)電子又從第二個(gè)聯(lián)極表面激出幾個(gè)電子，依此類(lèi)推。當(dāng)聯(lián)極的遞增電壓為100伏時(shí)，每個(gè)電子從聯(lián)極表面可激出45個(gè)電子。光電倍增管中通常至少有10個(gè)聯(lián)極。因此，一個(gè)電子可倍增到1061

14、07個(gè)電子。這樣，當(dāng)晶體吸收一個(gè)X射線光子時(shí)，便可在最后一個(gè)聯(lián)極上收集到數(shù)目巨大的電子，從而產(chǎn)生一個(gè)象蓋革計(jì)數(shù)器那樣的脈沖。,閃爍計(jì)數(shù)器優(yōu)缺點(diǎn),由于閃爍晶體能吸收所有的入射光子，在整個(gè)射線波長(zhǎng)范圍，其吸收效率都接近， 其缺點(diǎn)是本底脈沖過(guò)高即使在沒(méi)有射線入射時(shí)，依然會(huì)產(chǎn)生“無(wú)照明電流”的脈沖,主要測(cè)量電路,將計(jì)數(shù)器輸出的電脈沖信號(hào)轉(zhuǎn)變成為操作者能直接讀取或記錄的數(shù)值。完成此信息轉(zhuǎn)換所需要的電子學(xué)電路，即計(jì)數(shù)測(cè)量電路。 作用：保證探測(cè)器處于最佳工作狀態(tài) 放大信息 計(jì)數(shù)測(cè)量 主要部分（如圖）：,輻射測(cè)量的電子電路示意圖,線性脈沖放大器 脈沖高度分析器 定標(biāo)器和計(jì)數(shù)率器,能線性的放大輸入的脈沖幅度,由

15、線性放大器、上限甄別器、下限甄別器、反符合電路組成(如圖)。,作用：識(shí)別不同高度脈沖，去除K、連續(xù)譜、熒光譜產(chǎn)生的脈沖，使衍射信號(hào)凈化，得到純凈的K脈沖，降低背底和提高峰背比，以提高靈敏度、精確度。 原理：利用計(jì)數(shù)器產(chǎn)生的脈沖高度H與X射線光子能量h呈正比的原理來(lái)辨別脈沖高度,利用電子學(xué)電路方法剔除那些對(duì)衍射分析不需要的干擾脈沖,由此可達(dá)到降低背底和提高峰背比的作用.,脈沖高度分析器方框圖,接計(jì)數(shù)電路,微分法,積分法,d,c,E,H,微分只允許那些滿足所選定道寬的脈沖通過(guò)。 積分允許所有大于下鄄別限的脈沖通過(guò)。,定標(biāo)器,用定標(biāo)器測(cè)量平均脈沖速率有兩種方法： （1）定時(shí)計(jì)數(shù)法 （2）定數(shù)計(jì)時(shí)法

16、用定標(biāo)器對(duì)脈沖進(jìn)行計(jì)數(shù)是間歇式的，這種計(jì)數(shù)方法比較精確。,計(jì)數(shù)率計(jì),計(jì)數(shù)率器不是單獨(dú)的計(jì)數(shù)和計(jì)時(shí)間，而是計(jì)數(shù)和計(jì)時(shí)的組合，是一種能夠連續(xù)測(cè)量平均脈沖計(jì)數(shù)速率的裝置。,計(jì)數(shù)率計(jì)的測(cè)量電路,把（RC）的乘積稱為積分電路（或計(jì)數(shù)率計(jì)）的時(shí)間常數(shù)。,計(jì)數(shù)測(cè)量方法和實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇,計(jì)數(shù)測(cè)量方法 連續(xù)掃描 步進(jìn)掃描 實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇 數(shù)據(jù)的初步處理,連續(xù)掃描,這種測(cè)量方法是將計(jì)數(shù)器與計(jì)數(shù)率計(jì)連接，讓測(cè)角儀的/2角以12的角速度聯(lián)合驅(qū)動(dòng)，在選定2角范圍，以一定的掃描速度掃測(cè)各衍射角對(duì)應(yīng)的衍射強(qiáng)度，測(cè)量結(jié)果自動(dòng)地存入計(jì)算機(jī)，然后可在打印機(jī)終端上輸出測(cè)量結(jié)果。 優(yōu)點(diǎn)：掃描速度快，工作效率高。 缺點(diǎn)：線形、峰位不如

17、步進(jìn)掃描精確，且其測(cè)量精度受掃描速度和時(shí)間常數(shù)的影響。 用途：物相定性分析、擇優(yōu)取向測(cè)定、形變回復(fù)的研究。,連續(xù)掃描測(cè)量的石英粉衍射花樣,步進(jìn)掃描,這種測(cè)量方法是將計(jì)數(shù)器與定標(biāo)器連接，首先讓計(jì)數(shù)器停在要測(cè)量的起始2角位置，按定時(shí)器設(shè)定的計(jì)數(shù)時(shí)間測(cè)量脈沖數(shù)，將所測(cè)得的脈沖數(shù)除以計(jì)數(shù)時(shí)間每前進(jìn)一步都重復(fù)一次上述的測(cè)量，給出各步2角對(duì)應(yīng)的衍射強(qiáng)度。測(cè)量數(shù)據(jù)自動(dòng)存入計(jì)算機(jī)，然后在打印機(jī)上輸出測(cè)量結(jié)果 步進(jìn)掃描每步停留的測(cè)量時(shí)間較長(zhǎng)，測(cè)量的總脈沖數(shù)較大，從而可減小脈沖統(tǒng)計(jì)波動(dòng)的影響。 步進(jìn)掃描不使用計(jì)數(shù)率計(jì)，沒(méi)有滯后效應(yīng)。測(cè)量精度高，能給出精確的衍射峰位、衍射線形、積分強(qiáng)度和積分寬度等衍射信息，適合作各

18、種定量分析。,確定要分析的衍射峰峰位,及其2角范圍.初掃,得I2 的衍射曲線. 步進(jìn)掃第四峰:角度范圍2 12 2;設(shè)定步寬,如0.04;設(shè)定步進(jìn)時(shí)間t,如t=10 掃描過(guò)程: 優(yōu)點(diǎn): 缺點(diǎn)：效率低 用途：,讓計(jì)數(shù)器停在21位置,按設(shè)定的計(jì)數(shù)時(shí)間t(10秒)測(cè)量脈沖數(shù)M1,將M1/t=2 1角對(duì)應(yīng)的衍射強(qiáng)度 讓計(jì)數(shù)器前進(jìn)0.04,測(cè)出t時(shí)間的脈沖數(shù)M2,M2/t=2 1+ 0.04角對(duì)應(yīng)的衍射強(qiáng)度; 重復(fù)測(cè)量,得到各步2 角對(duì)應(yīng)的衍射強(qiáng)度 存入計(jì)算機(jī),輸出.,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差%= ,M大, %?。粵](méi)有滯后效應(yīng)精確。即,線形精確?？捎糜诰K大小、晶格畸變的測(cè)量； 峰位精確?？捎糜邳c(diǎn)陣參數(shù)精確測(cè)定，2

19、精確。,能給出精確的衍射峰位、衍射線形、積分強(qiáng)度和積分寬度等衍射信息，常用作點(diǎn)陣參數(shù)精確測(cè)定、應(yīng)力測(cè)定、晶塊大小測(cè)定、定量物相分析。 要提高測(cè)量精度，可延長(zhǎng)步進(jìn)時(shí)間，以克服脈沖數(shù)的統(tǒng)計(jì)起伏，并且，衍射線越弱，脈沖數(shù)M越小，則停留時(shí)間越長(zhǎng)。 要得到準(zhǔn)確線形，則使接收光闌盡量小，時(shí)間常數(shù)小，以提高分辨本領(lǐng)和靈敏度。,階梯掃描測(cè)得的強(qiáng)度分布曲線,實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇,狹縫光闌的選擇 時(shí)間常數(shù)的選擇 掃描速度的選擇,發(fā)散狹縫光闌：用來(lái)限制入射線在測(cè)角儀平面方向上的發(fā)散度，同時(shí)也決定入射線的投射面積不超出試樣的工作表面。光闌尺寸不變的情況下，2角愈小入射線對(duì)試樣的照射寬度愈大，所以發(fā)散狹縫的寬度應(yīng)以測(cè)量范圍內(nèi)

20、2角最小的衍射峰為依據(jù)選定。 接收狹縫光闌：接收狹縫的寬度對(duì)衍射峰的強(qiáng)度，峰背比和分辨率都有明顯的影響。增大接收狹縫，可以增加衍射強(qiáng)度，但同時(shí)也降低峰背比和分辨率，一般情況下，只要衍射強(qiáng)度足夠時(shí)，應(yīng)盡可能地選用較小的接收狹縫。 防寄生散射光闌：對(duì)衍射線本身沒(méi)有影響，只影響峰背比。一般選用與發(fā)散狹縫相同的光闌。,狹縫光闌的選擇(如圖),時(shí)間常數(shù)對(duì)石英衍射線形的影響,如圖，A為中等時(shí)間常數(shù)在峰頂停留3分鐘，B、C和D為掃描速度一定（2/min）的情況下，時(shí)間常數(shù)分別為小、中、大三種情況的記錄。 時(shí)間常數(shù)的增大導(dǎo)致衍射線的峰高下降，線形不對(duì)稱，峰頂向掃描方向移動(dòng)。 為提高測(cè)量的精確度，一般選用盡可能

21、小的時(shí)間常數(shù)。,掃描速度對(duì)石英衍射線形的影響,如圖，隨掃描速度的加快，同樣導(dǎo)致峰高下降，線形畸變，峰頂向掃描方向移動(dòng)。 為提高測(cè)量精確度，選用盡可能小的掃描速度。,數(shù)據(jù)的初步處理,測(cè)量誤差：直接從衍射儀得到的數(shù)據(jù)，是對(duì)應(yīng)一系列2角的X射線的強(qiáng)度數(shù)據(jù)，其測(cè)量值的主要誤差有： 有了原始的2I強(qiáng)度數(shù)據(jù)后，還須進(jìn)行下列初步處理,測(cè)量值的主要誤差,由于樣品中晶粒取向的機(jī)遇性造成的誤差，具有統(tǒng)計(jì)性； 由樣品中可能存在一定的擇優(yōu)取向，影響相對(duì)強(qiáng)度的測(cè)量； 由于強(qiáng)度測(cè)量系統(tǒng)的計(jì)數(shù)損失（漏計(jì)）造成的系統(tǒng)誤差； 由于量子計(jì)數(shù)的自然起伏造成的計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差。 （其中前三項(xiàng)在原始數(shù)據(jù)中不易直接察覺(jué)）,數(shù)據(jù)處理,圖譜的平

22、滑 背底的扣除和弱峰的辨認(rèn) 衍射峰位的確定 衍射數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理的自動(dòng)化,衍射花樣的指數(shù)化,衍射花樣的指數(shù)化就是確定每個(gè)衍射圓環(huán)所對(duì)應(yīng)的干涉指數(shù)HKL，這是測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)的重要程序之一。 各晶系的指數(shù)化方法各不相同。在金屬及其合金的研究中經(jīng)常遇到的是立方、六方和正方晶系的衍射花樣。,立方晶系衍射花樣的指數(shù)化,立方晶系面間距公式：,將dHKL的表達(dá)式代入布拉格方程得：,或,式中（H2+K2+L2）為整數(shù)，令（ H2+K2+L2 ）=N,在同一衍射花樣中，各衍射線條的sin2順序比為：,Sin21 sin22 sin23 =N1 N2 N3 ,根據(jù)衍射圖中每一衍射線條的sin2值，找出其最簡(jiǎn)單整數(shù)比的關(guān)系就可以將每條衍射線指數(shù)化。在立方晶系中，由于晶體結(jié)構(gòu)的不同、存在不同的系統(tǒng)消光條件。立方晶系中各種晶體結(jié)構(gòu)類(lèi)型衍射線條出現(xiàn)的順序如圖所示。將其中前10條衍射線的干涉指數(shù)、干涉指數(shù)的平方和以及干涉指數(shù)平方和的順序比列于表6-1