1、微膠囊的制備方法,本章主要內(nèi)容,一.微膠囊造粒的步驟 二.微膠囊制備的方法,一.微膠囊造粒的步驟 形象地說，微膠囊造粒是物質(zhì)微粒的包衣過程。其過程可分為以下四個步驟：,根據(jù)微膠囊造粒原理的不同，可將造粒方法歸為三類。但這種分類方法并未包括目前的所有方法，而且有些具體方法屬于交叉的，因此分類是相對的。 物理方法 包括：噴霧干燥法、噴霧凝凍法、空氣懸浮法、真空蒸發(fā)沉積法、靜電結(jié)合法等； 物理化學(xué)方法 包括：水相分離法、油相分離法、擠壓法、囊心交換法、熔化分散法、復(fù)相乳液法等； 化學(xué)方法 包括：界面聚合法、原位聚合法、分子包囊法和輻射包囊法等。,二.微膠囊制備的方法,(1)化學(xué)方法 合成聚合物時，將

2、此聚合物包覆在蕊物質(zhì)上，形成壁膜 (2)物理化學(xué)方法 添加溶劑及第三物質(zhì)(如鹽類)，或改變溫度、pH等，使高分子溶解度降低而沉淀披覆在蕊物質(zhì)上形成壁膜 (3)物理方法 利用機械力將高分子包覆在蕊物質(zhì)上,化學(xué)方法,界面聚合法 界面聚合法制備微膠囊的原理是通過適宜的乳化劑形成油包水乳液，使水溶性反應(yīng)物的水溶液分散進入油相，在油包水乳液中加入非水溶性反應(yīng)物以引發(fā)聚合，在液滴表面形成聚合物膜，這樣含水微膠囊就會從水相中分離。,界面聚合法優(yōu)缺點,優(yōu)點:包封率高,能很好地保護活性物。 缺點: 要求被包裹物能耐酸堿性,不能與單體發(fā)生反應(yīng)。,* 這種聚合方法在早期就被用來制作無 碳紙的微膠囊 * 此技術(shù)也應(yīng)用

3、在農(nóng)業(yè)上的殺蟲劑制作 * 利用表面聚合法制作含香料的微膠囊,物理化學(xué)方法,相分離法 相分離法又稱凝聚法，是將芯材料乳化或分散在溶有壁材的連續(xù)相中，然后采用某種方法使壁材溶解度降低并從連續(xù)相中分離出來，形成黏稠的液相，包裹在芯材料上形成微膠囊。根據(jù)包囊材料在水中溶解度的不同，可將相分離法分為水相相分離法和油相相分離法。,復(fù)凝聚法,用兩種帶有相反電荷的物質(zhì)作包埋物,芯材分散其中,改變pH 值、溫度或溶液濃度,使兩種壁材由于電荷間的作用溶解度下降而凝聚成微膠囊析出,復(fù)凝聚法制備液體石蠟微囊,處方：液體石蠟（=0.91） 6ml 阿拉伯膠 5g明 膠 5g 37%甲醛溶液 2.5ml 10%醋酸溶液

4、適量 20%NaOH溶液 適量蒸餾水 適量,操作 （1）明膠溶液的配制：稱取明膠5g，用蒸餾水適量浸泡溶脹后，加熱溶解，加蒸餾水至100ml，攪勻，50保溫備用。（2）阿拉伯膠溶液的配制：取蒸餾水80ml置小燒杯中，加阿拉伯膠粉末5g，加熱至80左右，輕輕攪拌使溶解，加蒸餾水至100ml。（3）液體石蠟乳劑的制備：取液體石蠟6ml與5%阿拉伯膠溶液100ml置組織搗碎機中，乳化10秒鐘，即得乳劑。,（4）乳劑鏡檢：取液體石蠟乳劑一滴，置載玻片上鏡檢，繪制乳劑形態(tài)圖 （5）混合：將液體石蠟乳轉(zhuǎn)入1000ml燒杯中，置5055水浴上加5%明膠溶液100ml，輕輕攪拌使混合均勻。（6）微囊的制備：在

5、不斷攪拌下，滴加10%醋酸溶液于混合液中，調(diào)節(jié)pH至3.84.0（廣泛試紙）。,（7）微囊的固化：在不斷攪拌下，將約30蒸餾水400ml加至微囊液中，將含微囊液的燒杯自5055水浴中取下，不停攪拌，自然冷卻，待溫度為3235時，加入冰塊，繼續(xù)攪拌至溫度為10以下，加入37%甲醛溶液2.5ml（用蒸餾水稀釋一倍），攪拌15min，再用20%NaOH溶液調(diào)其pH89，繼續(xù)攪拌20min,觀察至析出為止，靜置待微囊沉降。,（8）鏡檢：顯微鏡下觀察微囊的形態(tài)并繪制微囊形態(tài)圖，記錄微囊的大?。ㄗ畲蠛妥疃嗔剑＃?）過濾（或甩干）：待微囊沉降完全，傾去上清液，過濾（或甩干），微囊用蒸餾水洗至無甲醛味，抽

6、干，即得。,操作注意 （1） 復(fù)凝聚法制備微囊，用10%醋酸溶液調(diào)節(jié)pH是操作關(guān)鍵。因此，調(diào)節(jié)pH時一定要把溶液攪拌均勻，使整個溶液的pH為3.84.0。（2） 制備微囊的過程中，始終伴隨攪拌，但攪拌速度以產(chǎn)生泡沫最少為度,必要時加入幾滴戊醇或辛醇消泡，可提高收率。（3） 固化前勿停止攪拌，以免微囊粘連團。,復(fù)凝聚法優(yōu)缺點,優(yōu)點: 對非水溶性芯材具有高效、高產(chǎn)的特點。 缺點:成本高。 適于非水溶性的固體粉末或液體的包囊,物理方法,噴霧干燥法 噴霧干燥法是用單一工序?qū)⑷芤?、乳液、懸浮液或漿狀液加工成粉狀干燥制品的一種干燥方法。噴霧干燥法使用的微膠囊化材料主要有液體石蠟、醋酸纖維素、檸檬油和羥基化

7、糊精。,噴霧干燥法的原理,壁材在遇熱時形成一種網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，起著篩分作用。小 分子物質(zhì)如水或其他溶劑，因熱蒸發(fā)而透過“網(wǎng)孔”順利地移出，而分子較大的心材則滯留 在“網(wǎng)”內(nèi)。通過選擇不同物質(zhì)或幾種物質(zhì)的混合作為壁材，可以人為地控制“網(wǎng)”孔的大 小，達到包裹不同分子大小物質(zhì)的目的。,噴霧干燥的基本流程,噴霧干燥微膠囊化包括兩個基本過程： 1.制備心材和壁材的混合乳化液，保證心材能夠 均勻地分布在壁材的溶液中。,噴霧干燥的基本流程,2.將心材分散于壁材溶液 中，適當(dāng)?shù)丶尤肴榛瘎苽涑捎退腿榛?。把這種乳化液置于高溫的干燥器內(nèi)， 通過噴霧頭霧化成微小的液滴，這些小液滴與熱空氣接觸時，溶解壁材的水分受熱

8、迅速蒸 發(fā)，使壁材凝固，從而將心材包裹起來。這樣制備出來的微膠囊顆粒一般呈球形。,噴霧干燥機,噴霧干燥機簡介 工作原理 產(chǎn)品特點 技術(shù)參數(shù) 工作原理圖,噴霧干燥機簡介,噴霧干燥機用特殊設(shè)備將液料噴成霧狀，使其與熱空氣接觸而被干燥。用于干燥有些熱敏性的液體、懸浮液和粘滯液體，如牛奶、蛋、單寧和藥物等。也用于干燥燃料、中間體、肥皂粉和無機鹽等,工作原理,空氣經(jīng)過濾和加熱，進入干燥器頂部空氣分配器，熱空氣呈螺旋狀均勻地進入干燥室。料液經(jīng)塔體頂部的高速離心霧化器，(旋轉(zhuǎn))噴霧成極細微的霧狀液珠，與熱空氣并流接觸在極短的時間內(nèi)可干燥為成品。成品連續(xù)地由干燥塔底部和旋風(fēng)分離器中輸出，廢氣由引風(fēng)機排空。,產(chǎn)

9、品特點,干燥速度快，料液經(jīng)霧化后表面積大大增加，在熱風(fēng)氣流中，瞬間就可蒸發(fā)95%-98%的水份，完成干燥時間僅需數(shù)秒鐘，特別適用于熱敏性物料的干燥 生產(chǎn)過程簡化，操作控制方便。,技術(shù)參數(shù),噴霧干燥機_百度百科,工作原理圖,噴霧干燥的優(yōu)缺點,優(yōu)點 設(shè)備易得，操作成本低，可選用的壁材種類多，產(chǎn)品質(zhì)量好，可包埋熱敏性物質(zhì)且包埋量大，生產(chǎn)能力高，工藝簡單，適宜連續(xù)化、自動化的工業(yè)化大生產(chǎn)。能控制制成產(chǎn)品的大小、核心與外殼比例、溶液黏度及濃度。,噴霧干燥的優(yōu)缺點,缺點 包埋率低，芯材有可能粘附在微膠囊顆粒的表面從而影響產(chǎn)品的質(zhì)量，設(shè)備尺寸大，造價高，能耗大。,噴霧干燥的優(yōu)缺點,盡管用噴霧干燥法實現(xiàn)微膠囊化存在這些缺點和不足，但由于它突