1、化學(xué)實驗綜合應(yīng)用(一),題型解讀,綜合實驗是歷年高考命題的熱點，主要以物質(zhì)的制備，物質(zhì)在生產(chǎn)中的回收利用，物質(zhì)的性質(zhì)探究為主進(jìn)行設(shè)計。這類實驗題綜合性較強(qiáng)，一般難度較大，近幾年此類題目常將定性實驗與定量實驗相結(jié)合，并且注重學(xué)生的實驗操作能力的培養(yǎng)和創(chuàng)新能力的提高，是對學(xué)生綜合能力進(jìn)行考查的優(yōu)秀試題。,基本操作,檢驗方案設(shè)計,實驗試劑的選擇,滴定中的定量計算,誤差分析,儀器使用與實驗安全,（1）儀器或裝置的名稱與作用 （2）實驗安全 （3）操作名稱及基本操作:結(jié)晶、抽濾、洗滌、萃取、蒸餾、滴定等 （4）實驗試劑選擇（反應(yīng)物、指示劑、洗滌劑等） （5）實驗原理與條件選擇（控制） （5）實驗方案的設(shè)

2、計（成分的檢驗等） （6）相關(guān)計算及誤差分析（濃度、產(chǎn)率、純度等） （7）實驗評價（某一步操作）或解釋,泥三角,酸式滴定管,直形冷凝管,球形冷凝管,三腳架,坩堝,蒸發(fā)皿,A,三頸燒瓶,布氏漏斗,吸濾瓶,安全瓶,想一想：這些儀器你認(rèn)識嗎？,干燥器,熱過濾漏斗,干燥管,計量儀器精度,電子天平精度：0.001g ； 托盤天平精度：0.1g ; 滴定管精度：0.01mL ； 量筒精度：0.1mL ; 廣范pH試紙精度：1 ； pH計精度：0.01,裝置、原料 與情境信息,以陌生（不熟悉）的素材為實驗情境，以物質(zhì)制備或組成分析流程為主線,裝置儀器名稱,裝置的作用,原料預(yù)處理 （除雜、凈化）,原料回流利用

3、,反應(yīng)條件控制,實驗操作順序,化學(xué)反應(yīng)原理 的運用,重要實驗操作,洗滌試劑與操作,干燥方法選擇,雜質(zhì)產(chǎn)生原因,產(chǎn)品的性質(zhì),產(chǎn)品的檢驗,產(chǎn)率或純度的測定與計算,雜質(zhì)產(chǎn)生原因,（2）從FeCl3溶液制FeCl36H2O晶體的操作步驟是：加入 ？ 后、 ？ 、過濾、洗滌、干燥,步驟中操作名稱： ？ 。,例1（1）工業(yè)制備單質(zhì)D的流程圖如下：,鹽酸,蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶,蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶,（3） （201027）制備Cu(NH3)4SO4H2O,方案1的實驗步驟為： a.蒸發(fā)，b.冷卻結(jié)晶，c.抽濾，d.洗滌，e.干燥,1.蒸發(fā)結(jié)晶,知識歸納1：一、結(jié)晶方式的選擇,高溫性質(zhì)比較穩(wěn)定（不易分解、水解、被氧

4、化）的溶質(zhì)（NaCl制備）,2.蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶：,溶解度隨溫度變化較大的溶質(zhì)（如KNO3）或含結(jié)晶水晶體或有機(jī)晶體,3重結(jié)晶：得到高純度的晶體,溶解度隨溫度變化不明顯的溶質(zhì),思考題1：兩種結(jié)晶何時停止加熱？,出現(xiàn)大量晶體停止加熱,【回歸課本1】稱取9.5g(NH4)2SO4晶體，配成飽和溶液，倒入硫酸亞鐵溶液中，攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止。將溶液冷卻，即有硫酸亞鐵銨晶體析出。(實驗化學(xué)“硫酸亞鐵銨的制備p89頁),溶液表面出現(xiàn)晶膜停止加熱,蒸發(fā)結(jié)晶,蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶,例2（浙江.201128）制取二苯基乙二酮,（1）下列哪些因素有利于得到較大的晶體 。 A.

5、緩慢冷卻溶液 B.溶液濃度較高 C.溶質(zhì)溶解度較小 D.緩慢蒸發(fā)溶劑 如果溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用 等方法促進(jìn)晶體析出。,AD,玻璃棒攪拌 加入晶種 摩擦器壁,（浙江.201027）制備Cu(NH3)4SO4H2O,（2）下圖抽濾裝置的錯誤是 ； 抽濾完畢或需要停止抽濾時，先 ， 然后 ；,關(guān)閉水龍頭,布氏漏斗的頸口斜面未與吸濾瓶的支管口相對,斷開連接安全瓶與抽氣裝置間的橡皮管,（3）高鐵酸鉀是一種新型的多效水處理劑。某實驗小組以氯氣為原料，在堿性溶液中反應(yīng)制備高鐵酸鉀。 實驗原理：Fe3+3OH-=Fe(OH)3 ， 2 Fe(OH)3+3Cl2+10OH-=2FeO42-+6Cl-+8H

6、2O實驗流程：,（3）實驗中用到三次過濾，其中：過濾不采用“減 壓過濾”的理由是 因FeO42-有強(qiáng)氧化性，故在過濾中， 可用 代替布氏漏斗。,因為氫氧化鐵為膠狀 沉淀，不能用減壓過濾,玻璃砂漏斗,例3.高氯酸銨（NH4ClO4）是復(fù)合火箭推進(jìn)劑的重要成分，實驗室可通過下列反應(yīng)制取 NaCl04 (aq)NH4Cl(aq) NH4ClO4 (aq)NaCl(aq),反應(yīng)得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.30和0.l5（相關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線見圖9）。從混合溶液中獲得較多NH4ClO4晶體的實驗操作依次為（填操作名稱） 干燥。,混合溶液,高氯酸銨,氯化鈉,熱飽和高氯酸銨溶

7、液溶液,加熱蒸發(fā),冷卻結(jié)晶,趁熱過濾防止降溫時高氯酸銨結(jié)晶析出而影響產(chǎn)率,【思考2 】為何要趁熱過濾？,或者防止降溫時雜質(zhì)結(jié)晶析出而影響產(chǎn)品純度,（熱過濾漏斗）,操作,操作,趁熱過濾,減壓過濾,減壓過濾優(yōu)點：快速得到較干燥的沉淀,減壓過濾（也稱抽濾或吸濾）,【思考題3】和普通過濾相比,減壓過濾有什么優(yōu)點?,普通過濾（常壓過濾）,【回歸課本2】（實驗化學(xué)p89） 當(dāng)沉淀的結(jié)晶顆粒較大，靜置后容易沉降至容器底部，常用 進(jìn)行分離或洗滌。分離時，將燒杯靜置，然后將上層清液沿玻璃棒倒入另一容器中使沉淀與清液分離。,傾析法,歸納知識2：二、過濾的主要形式,普通過濾、趁熱過濾、抽濾、傾析法,混合溶液,加熱蒸

8、發(fā),趁熱過濾,氯化鈉,熱飽和的高氯酸銨溶液,減壓過濾,冷卻結(jié)晶,高氯酸銨,【思考4 】沉淀為什么要洗滌？,若沉淀是產(chǎn)品，洗滌是為了除去表面雜質(zhì)，提高產(chǎn)品純度 若沉淀是雜質(zhì)，洗滌是為了減少產(chǎn)品損失（洗滌液與濾液合并）,干燥,【回歸課本3】 過濾，少量的水楊酸聚合物留在沉淀中，用5-10mL蒸餾水洗滌沉淀，合并濾液 實驗化學(xué)P93“阿司匹林的合成”）,操作,洗滌,混合溶液,加熱蒸發(fā),氯化鈉,熱飽和的高氯酸銨溶液,減壓過濾,高氯酸銨,【思考5 】沉淀用什么洗滌？,【回歸課本4】即有晶體析出。抽濾，用冷水洗滌晶體1-2次，再抽干水分。（實驗化學(xué)P93“阿司匹林的合成”）,冷水洗滌減少沉淀的溶解,干燥,

9、（一般用于有機(jī)物的洗滌）,混合溶液,加熱蒸發(fā),氯化鈉,熱飽和的高氯酸銨溶液,減壓過濾,高氯酸銨,【思考5 】沉淀用什么洗滌？,干燥,【回歸課本5】將硫酸銨飽和溶液加入到硫酸亞鐵溶液中，攪拌、蒸發(fā)、濃縮、冷卻，即有晶體析出。抽濾，并用酒精洗去晶體表面附著的水分。 （實驗化學(xué)P89“硫酸亞鐵銨的制備”）,酒精洗滌減少沉淀溶解 ; 得到較干燥的沉淀,（2011.浙江卷）二苯基乙二酮的制備 （3）燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是 A無水乙醇 B飽和氯化鈉溶液 C70%乙醇溶液 D濾液,【回歸課本6】 減

10、壓過濾，用濾液淋洗錐形瓶，直至所有晶體被收集到布氏漏斗中。（實驗化學(xué)P93“阿司匹林的合成”）,濾液洗滌將器壁上的晶體轉(zhuǎn)移到漏斗中,D,（浙江.201027）制備Cu(NH3)4SO4H2O,相關(guān)信息如下： （NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中難溶。 Cu(NH3)4SO4H2O在乙醇水混合溶劑中的溶解度隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的變化曲線示意圖如下：,2）方案2的實驗步驟為： a.向溶液C加入適量乙醇；b.抽濾；c. 洗滌，d. 干燥。 下列選項中，最適合作為步驟c的洗滌液是 。 A乙醇 B 蒸餾水 C乙醇和水的混合液 D飽和硫酸鈉溶液,C,【思考6 】高氯酸銨用什么洗滌？,冷水洗滌,混合溶液,加熱蒸

11、發(fā),氯化鈉,熱飽和的高氯酸銨溶液,減壓過濾,高氯酸銨,干燥,減壓過濾沉淀后，關(guān)小水龍頭，向布氏漏斗中加入冷水（玻璃棒引流）浸沒沉淀，使洗滌劑緩慢通過沉淀物，重復(fù)操作2-3次,【思考7 】沉淀怎么洗滌？（減壓過濾冷水洗滌）,【思考8 】怎樣判斷高氯酸銨洗滌干凈？,取最后一次洗滌液，加硝酸銀溶液，若無沉淀，說明已洗凈，反之則未洗凈,混合溶液,加熱蒸發(fā),氯化鈉,熱飽和的高氯酸銨溶液,減壓過濾,高氯酸銨,干燥,知識歸納2：三、沉淀的洗滌,1.為什么要洗滌？,2.選擇洗滌劑：,4.洗到什么程度？,3.洗滌方法及操作：,冷水洗滌減少沉淀的溶解（一般用于有機(jī)物的洗滌） 酒精洗滌減少沉淀溶解 ; 得到較干燥的

12、沉淀 濾液洗滌將器壁上的晶體轉(zhuǎn)移到漏斗中,若沉淀是產(chǎn)品，洗滌是為了除去表面雜質(zhì)，提高產(chǎn)品純度 若沉淀是雜質(zhì)，洗滌是為了減少產(chǎn)品損失（洗滌液與濾液合并）,向漏斗里注入洗滌劑至浸沒沉淀物，待洗滌劑緩慢流完后，重復(fù)操作2-3次。（如果是抽濾洗滌應(yīng)先關(guān)小水龍頭）,取最后一次洗滌液，滴加（操作） ，現(xiàn)象 ，結(jié)論,苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某興趣小組同學(xué)利用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸（KMnO4中性條件下還原產(chǎn)物為MnO2，酸性條件下為Mn2+） 已知：苯甲酸相對分子量122，熔點1224，在25和95時溶解度分別為03 g和69 g。,【基礎(chǔ)鞏固】,趁熱過濾的目的 ，方法,防止苯甲酸鉀結(jié)晶析出堵塞

13、漏斗,用熱過濾漏斗或采取保溫措施,在反應(yīng)裝置中加入甲苯、水和高錳酸鉀,煮沸并間歇搖動燒瓶。反應(yīng)結(jié)束以后，趁熱過濾 ，用少量熱水洗滌濾渣，合并濾液和洗滌液，放在冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化，減壓過濾，用少量冷水洗滌，擠壓去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。,苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某興趣小組同學(xué)利用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸（KMnO4中性條件下還原產(chǎn)物為MnO2，酸性條件下為Mn2+） 已知：苯甲酸相對分子量122，熔點1224，苯甲酸在 100左右開始升華。在25和95時溶解度分別為03 g和69 go。,【基礎(chǔ)鞏固】,在反應(yīng)裝置中加入甲苯、水和高錳酸鉀,煮沸并間歇搖動燒瓶。反

14、應(yīng)結(jié)束以后，趁熱過濾 ，用少量熱水洗滌濾渣，合并濾液和洗滌液，放在冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化，減壓過濾，用少量冷水洗滌，擠壓去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。,用少量冷水洗滌的目的是 ；,減少苯甲酸因溶解而損失,苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某興趣小組同學(xué)利用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸（KMnO4中性條件下還原產(chǎn)物為MnO2，酸性條件下為Mn2+）,基礎(chǔ)鞏固,用濃鹽酸酸化的目的是 ；,苯甲酸鉀轉(zhuǎn)化為苯甲酸而析出,在反應(yīng)裝置中加入甲苯、水和高錳酸鉀,煮沸并間歇搖動燒瓶。反應(yīng)結(jié)束以后，趁熱過濾 ，用少量熱水洗滌濾渣，合并濾液和洗滌液，放在冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化，減壓過濾，用少量

15、冷水洗滌，擠壓去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。,苯甲酸是重要的化工原料 ,純苯甲酸為無色針狀晶體，熔點122.4，苯甲酸在 100左右開始升華。苯甲酸在100g水中的溶解度（4），0.18g；18，0.27g；75，2.2g?？赏ㄟ^高錳酸鉀氧化得到，其實驗原理如下：,基礎(chǔ)鞏固,若要得到純凈產(chǎn)物，可在水中進(jìn)行重結(jié)晶 。 其過程如下：溶解活性炭脫色趁熱過濾 抽濾 干燥 補(bǔ)充完整上述操作。,冷卻結(jié)晶,洗滌,上述重結(jié)晶操作過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)？,趁熱過濾,苯甲酸是重要的化工原料 ,純苯甲酸為無色針狀晶體，熔點122.4，苯甲酸在 100左右開始升華。苯甲酸在100g水中的溶解度（

16、4），0.18g；18，0.27g；75，2.2g?？赏ㄟ^高錳酸鉀氧化得到，其實驗原理如下：,基礎(chǔ)鞏固,減壓過濾裝置如圖所示。儀器Y接在水龍頭上，其作用是 。 減壓過濾的操作有： A、將含晶體的溶液倒入漏斗； B、將濾紙放入漏斗并用水濕潤； C、打開水龍頭；D、關(guān)閉水龍頭； E、拆下橡皮管。正確的順序是。,BCAED,起抽氣作用，使吸濾瓶、安全瓶中的壓強(qiáng)減小,苯甲酸是重要的化工原料 ,純苯甲酸為無色針狀晶體，熔點122.4，苯甲酸在 100左右開始升華。苯甲酸在100g水中的溶解度（4），0.18g；18，0.27g；75，2.2g。可通過高錳酸鉀氧化得到，其實驗原理如下：,【基礎(chǔ)鞏固】,根據(jù)

17、上述信息，苯甲酸的提純除了上述重結(jié)晶的方法外，還可以采用什么方法?,升華,在反應(yīng)裝置中加入甲苯、水和高錳酸鉀,煮沸并間歇搖動燒瓶。反應(yīng)結(jié)束以后，趁熱過濾 ，用少量熱水洗滌濾渣，合并濾液和洗滌液，放在冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化，減壓過濾，用少量冷水洗滌，擠壓去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。,想一想：你知道物質(zhì)干燥的常用方法嗎？,【回歸課本10】實驗化學(xué)P95“對氨基苯磺酸的合成”3.將粗產(chǎn)品用沸水溶解，冷卻結(jié)晶（若溶液顏色過深，可用活性炭脫色），抽濾，收集產(chǎn)品，晾干。,【回歸課本8】實驗化學(xué)P93“阿司匹林的合成” 然后將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至表面皿中，在空氣中風(fēng)干。,【回歸課本7】實驗化學(xué)P

18、89“硫酸亞鐵銨的制備” 取出晶體，用干凈的濾紙吸干，稱重并計算產(chǎn)率,【視野拓展】將待干燥的晶體放入干燥器內(nèi)干燥,【回歸課本9】實驗化學(xué)P83“鍍鋅鐵皮鋅鍍層厚度測定”鍍鋅鐵皮反應(yīng)后的鐵片放在石棉網(wǎng)上，用酒精燈小火烘干。,終點判斷：,1. 用酚酞作指示劑，NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定食醋時，滴定終點的判斷依據(jù)： 當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜰aOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時，溶液顏色變?yōu)榉奂t色且半分鐘內(nèi)不褪色 2. 鍍鋅鐵皮鋅鍍層厚度測定實驗中，鋅鍍層與稀硫酸反應(yīng)終點判斷依據(jù): 產(chǎn)生氣泡的速率突然減?。óa(chǎn)生氣泡的變得極慢） 3. 在反應(yīng)速率的影響因素實驗中，實驗以Na2S2O3和H2SO4兩溶液相混合時開始計時，到 溶液出現(xiàn)的渾濁將

19、錐形瓶底部的“十”字完全遮蓋時結(jié)束 4. 摩爾鹽制備時，將(NH4)2SO4飽和溶液倒入FeSO4溶液中，攪拌，小火加熱蒸發(fā)濃縮至 ， 將溶液靜置，自然冷卻 蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止,5. 沉淀是否完全判斷 靜置,取上層清液（或在上層清液中）加入試劑， 觀察現(xiàn)象，得出結(jié)論。,練習(xí)：FeCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)通?？捎玫饬糠y定：稱取m g無水氯化鐵樣品，溶于稀鹽酸，配制成100mL溶液；取出10.00mL，加入稍過量的KI溶液，充分反應(yīng)后，滴入幾滴淀粉溶液，并用cmolL-1Na2S2O3溶液滴定，消耗VmL（已知：I2+2S2O32-2I-+S4O62-）。 滴定終點的現(xiàn)象是： ？_,當(dāng)?shù)稳胱?/p>

20、后一滴Na2S2O3溶液時，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不變色,樣品中氯化鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：,實驗知識：酸堿中和滴定的操作；滴定終點的判斷；指示劑的選擇；誤差分析。,中和滴定,1.中和滴定的關(guān)鍵 (1)準(zhǔn)確測定參加反應(yīng)的兩種溶液的體積。 (2)準(zhǔn)確判斷中和滴定的終點。 2.操作注意事項 (1)滴速：先快后慢，當(dāng)接近終點時，應(yīng)一滴一搖。 (2)終點：最后一滴恰好使指示劑顏色發(fā)生明顯的改變且半分鐘內(nèi)不褪色，讀出V(標(biāo))并記錄。 (3)在滴定過程中瓶口不能碰滴定管下端尖嘴，左手控制活塞或玻璃球，右手搖動錐形瓶，兩眼注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化。,考查角度,練習(xí)答案,1、 2、B 3、 (1)由無色變藍(lán)色

21、(2)18.10 100% 4、(1)冷凝管 b (2)SO2H2O2=H2SO4 (3)酚酞 (4)0.24 (5)原因：鹽酸的揮發(fā)； 改進(jìn)措施：用不揮發(fā)的強(qiáng)酸如硫酸代替鹽酸，排除鹽酸揮發(fā)的影響,1.判斷正誤 (1)可用25 mL堿式滴定管量取20.00 mL KMnO4溶液( ) (2)讀取滴定管內(nèi)液體的體積，俯視讀數(shù)導(dǎo)致讀數(shù)偏小( ) (3)用50 mL酸式滴定管可準(zhǔn)確量取25.00 mL KMnO4溶液( ) (4)中和滴定實驗時，用待測液潤洗錐形瓶( ) (5)“中和滴定”實驗中，容量瓶和錐形瓶用蒸餾水洗凈后即可使用，滴定管和移液管用蒸餾水洗凈后，須經(jīng)干燥或潤洗后方可使用( ),(6)酸堿滴定時，若加入待測液前用待測液潤洗錐形瓶，將導(dǎo)致測定結(jié)果偏高( ) (7) ( ) (8)滴定前滴定管內(nèi)無氣泡，終點讀數(shù)時有氣泡，所測體積偏小 ( ),2準(zhǔn)確移取20.00mL某待測HCl溶液于錐形瓶中，用0.100 0molL1NaOH溶液滴定，下列說法正確的是(