1、Agilent 1260 基本操作方法,基本單元,溶劑柜,四元泵,自動進樣器,柱溫箱,DAD檢測器,Agilent 1260 化學工作站,數(shù)據(jù)參數(shù),采集參數(shù),自動進樣器,DAD檢測器,積分參數(shù),報告參數(shù),泵,建立文件位置,工作站聯(lián)機畫面,Agilent工作站建立方法是以改寫方式建立 建議先調用工作站默認方法DEF_LC.M， 在此基礎上進行改寫,建立新方法,編輯完整方法,建議給予注釋,ww,方法信息,色譜柱：4.6mm，5m 流速：12mL/min,儀器/采集-設置泵,泵輸送流動相的初始狀態(tài),根據(jù)預實驗確定采集時間,一次運行結束后，到第二次進樣前的等候時間,默認：999.99min,MeOH

2、H2O 20min 20 80 40min 40 60 60min 40 60 80min 80 20,儀器/采集-設置進樣器,標準：0.1100L,前一針樣品運行過程中，把下一針的樣品瓶抓取到針座,前一針樣品運行過程中，把下一針樣品吸入定量環(huán)，準備進樣,運行停止前0.5 1min,儀器/采集-設置柱溫箱,儀器/采集-設置檢測器,帶寬越小，吸收越大，噪音也大，信/噪小 帶寬越大，吸收減小，噪音減小，信/噪大,梯度洗脫，基線漂移，參比波長可減輕漂移,影響色譜圖的采集頻率 應略小于色譜圖上最窄的色譜峰的半峰寬 太快：色譜圖毛刺；太慢：數(shù)據(jù)丟失,通過光譜選條件 進行純度檢測,190950nm,掃描間

3、隔,每次進樣前自動平衡序列進樣,每次進樣后自動平衡手動進樣,只有打開才就緒,DAD高級功能,利用等吸收圖優(yōu)化色譜條件,反選后最亮處表示吸收最集中，即最大吸收。 參比波長：選擇樣品無吸收，且靠近樣品吸收處。,DAD高級功能,色譜峰純度檢索,純色譜峰的純度因子將高于閾值 不純峰的純度因子將低于閾值,運行時選項表,必選,一般不選,沖柱程序,方法-新建方法編輯完整方法,另存為：沖柱.M,pumpall off（關泵）,lampall off（關燈）,Standby（待機）,進樣前準備,檢查流動相 設置溶劑瓶填充量 泵的初始化 打開檢測器 調出在線信號窗口,排氣泡 以流動相置換各通道,DAD或VWD至少

4、預熱10min,檢查流動相,稍微搖動溶劑瓶，檢查是否有懸浮物。 檢查各溶劑瓶所在管路是否與待運行方法一致。 新?lián)Q溶劑需濾過、超聲。（乙腈最好新配） 流動相含緩沖鹽，要打開泵密封墊清洗組件。,打開密封墊清洗組件,流動相含緩沖鹽：10%異丙醇水溶液（循環(huán)） 流動相為有機相：有機相,設置溶劑瓶填充量,當重新添加流動相后，必須更改該界面的實際溶劑值。,調出在線信號窗口,樣品采集方案,單針進樣,序列進樣,加沖柱.M,數(shù)據(jù)分析參數(shù)（脫機）,調用數(shù)據(jù)文件 建立合適的積分參數(shù) 設置報告格式,數(shù)據(jù)分析界面,調用數(shù)據(jù)文件,調用一個數(shù)據(jù),重疊調用一組數(shù)據(jù),信號窗口,選擇最佳測定條件,最高峰滿刻度顯示,自行規(guī)定顯示的

5、時間軸和響應值量程,第二高峰滿刻度,設置文字標注的字體、樣式,在圖譜上添加文字標注,在圖譜上添加線形標注,移動譜圖上所添加的文字標注、線形標注或EMF圖形標注,刪除譜圖上所添加的文字標注、線形標注或EMF圖形標注,在圖譜上添加EMF格式的圖形標注,多張色譜圖分開顯示或重疊顯示的切換鍵,多張色譜圖使用同一尺寸顯示或各自滿量程顯示的切換鍵,是否顯示化合物名稱的切換鍵,是否顯示化合物保留時間的切換鍵,是否顯示圖譜基線的切換鍵,是否顯示圖譜標題信息的切換鍵,是否顯示圖譜坐標軸的切換鍵,打印當前窗口中的譜圖,將當前窗口中的譜圖拷貝到剪貼板中,在圖譜上添加文字標注,在圖譜上添加線形標注,在圖譜上添加EMF

6、格式的圖形標注,多張色譜圖分開顯示或重疊顯示的切換鍵,不顯示保留時間、基線、圖譜標題,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,1.按照時間參考點進行橫軸對齊,2.縱軸對齊,3.譜圖復原,4.進行多張譜圖三維模擬顯示,5.譜圖鏡像顯示,6.譜圖差減顯示（扣空白）,7.進行譜圖積分,8.設置時間參考點,9.移動時間參考點,10.刪除時間參考點,11.刪除當前顯示的譜圖,設置時間參考點,按照時間參考點進行橫軸對齊,縱軸對齊,進行多張譜圖三維模擬顯示,譜圖鏡像顯示,譜圖差減顯示（扣空白）,積分參數(shù)設置,積分參數(shù)設置,積分當前色譜圖,自動積分,編輯/設置積分事件表,查找當前色譜圖的合適積分參數(shù),

7、是否自動使用手動積分參數(shù),對所有信號均適用的積分事件初始值,對前延或拖尾峰進行斜切處理,設置基線,不校正基線,校正基線,是否自動使用手動積分參數(shù),對所有信號均適用的積分事件初始值,貫穿 無貫穿,是否自動使用手動積分參數(shù),對所有信號均適用的積分事件初始值,設置未達到基線分離的峰積分方式,峰谷比低于 設定值,峰谷比高于 設定值,基線校正選“高級”峰谷比才生效,是否自動使用手動積分參數(shù),對所有信號均適用的積分事件初始值,直接影響峰面積大小 改動要慎重,不影響峰面積大小 根據(jù)需要改動,19項參數(shù),1,2,3,4,5,6,7,1.選擇工具（選中色譜峰）,2.基線連到此點,3.基線維持,4.拖尾峰撇去,5.“積分”開/關,6.斜率靈敏度,7.最小峰面積,8.固定峰寬,9.“檢測肩峰”開/關,谷底基線,基線維持,8,9,基線連到此點,“積分”開/關,設定報告格式,報告格式,需編輯噪音范圍,就近計算,PDF：輸出可以移植文件格式 TXT：只輸出報告的文本內容，以純文本形式輸出 CSV：將報告以逗點分隔數(shù)據(jù)庫文件形式輸出，可以用Exce