1、.齊魯工業(yè)大學(xué)畢業(yè)論文開題報(bào)告課題名稱課題類型x- 實(shí)驗(yàn)研究導(dǎo)師姓名學(xué)生姓名學(xué)號(hào)專業(yè)班級(jí)一、選題的依據(jù)1、選題的目的納米材料已在物理、化學(xué)、醫(yī)學(xué)、生物、航空航天等諸多領(lǐng)域表現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景1 。氧化亞銅在玻璃工藝中用作紅玻璃著色劑2 ，在陶瓷工藝中用作紅瓷釉著色劑3 。氧化亞銅是 p 型金屬氧化物半導(dǎo)體材料， 在太陽能轉(zhuǎn)化和催化中具有非常重要的應(yīng)用4 。例如，氧化亞銅可在光電池中作為光電材料，還可以作為鋰電池中負(fù)極的優(yōu)良傳導(dǎo)材料，氧化亞銅可作為船舶防腐涂料及殺蟲劑 5 ，也可在有機(jī)合成中作為催化劑使用 6 ，在應(yīng)用陶瓷和電子器件方面也有很重要的應(yīng)用 7 。由于氧化亞銅的量子尺寸效應(yīng)，納米級(jí)氧

2、化亞銅具有特殊的光學(xué)、電學(xué)及光電化學(xué)性，在太陽能電池、傳感器、超導(dǎo)體、制氫和電致變色等方面有著潛在的應(yīng)用8 。由于技術(shù)水平的限制，雖然現(xiàn)在制備的氧化亞銅顆粒雖然達(dá)到了納米級(jí)，但合成方法還存在許多問題，例如納米顆粒的粒度分布均勻性、純度等還無法滿足一些應(yīng)用的要求。目前主要合成氧化亞銅的方法有液相合成法、低溫固相法、氣相沉積法、納米銅氧化法、微波干預(yù)法等 9 。微波輔助合成因其具有特殊的效應(yīng)已引起材料科學(xué)界的極大關(guān)注。與傳統(tǒng)方法相比， 微波輻射發(fā)具有反應(yīng)速度快、反應(yīng)條件溫和及反應(yīng)效率高等優(yōu)點(diǎn)，而且產(chǎn)品具有較高的純度、窄的粒徑分布和均一的形態(tài)，并適于推廣到大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)中去，因而在納米材料合成領(lǐng)域

3、顯示出良好的發(fā)展態(tài)勢(shì)和廣闊的應(yīng)用前景10 。2、選題的意義在傳統(tǒng)無機(jī)材料領(lǐng)域， 納米 fe3o4、納米 tio2 等多種納米材料已得到廣泛應(yīng)用。 未來，納米材料必定極大的促進(jìn)各領(lǐng)域發(fā)展 11 。甚至有專家預(yù)言納米氧化亞銅可以在環(huán)境中處理有機(jī)污染物，因此研究制備納米氧化亞銅的方法就成為當(dāng)前的研究熱點(diǎn)之一12 。3、國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀目前，制備 cu20 的方法主要有固相法、電解法、化學(xué)還原法、高能射線輻照法、水熱法。但是上述方法在產(chǎn)品分散性、形貌、粒徑等質(zhì)量指標(biāo)以及過程控制和工業(yè)化成本等條件上存在某些缺陷 13 。中南大學(xué)冶金科學(xué)與工程學(xué)院王岳俊、周康根葡萄糖還原氫氧化銅制備球形氧化亞銅及其粒度控制

4、研究中以cu(oh)2 為前軀體 14 ，用葡萄糖還原制備不同粒徑的單分.散球形氧化亞銅粉末。利用掃描電鏡對(duì) cu2o粉末進(jìn)行了表征分析，并通過上述分析考察了反應(yīng)溫度和反應(yīng)物濃度等因素對(duì) cu2 o粉末粒徑的影響。結(jié)果表明，隨著反應(yīng)溫度與葡萄糖投加濃度的提高， 顆粒粒徑減??； 而隨著氫氧化鈉投加濃度的提高， 顆粒粒徑增大；體系內(nèi)最終顆粒密度或顆粒個(gè)數(shù)與各影素的變化呈直線關(guān)系。最后根據(jù)晶體成核生長(zhǎng)模型初步分析了反應(yīng)條件對(duì)cu2o顆粒粒徑的影響機(jī)理 15 。劉寶剛，吳大雄以硫酸銅為銅源， 聚乙烯吡咯烷酮 (pvp)為表面修飾劑， 水合肼為還原劑，在水溶液中制備納米氧化亞銅顆粒構(gòu)成的空心微球。結(jié)果表

5、明，氧化亞銅空心微球殼厚 2030 nm，直徑 17o220 nm，在 400700 nm 波長(zhǎng)范圍有較強(qiáng)吸收，對(duì)生活污水有明顯的光催化降解效果 16 。顧修全、王波等人在氧化亞銅在太陽能電池光催化領(lǐng)域的研究進(jìn)展中介紹了 cu20薄膜與納米材料的制備方法及其在太陽能電池和光催化領(lǐng)域的應(yīng)用 17 。表示目前最適合作為光催化劑的半導(dǎo)體是 tio2 ，然而過寬的帶隙 ( 約 3.2 ev) 使其對(duì)太陽光的捕獲效率很低。 cu2o具有較窄的帶隙 ( 約 2.1 ev)、成本低廉、無毒性等特點(diǎn)，因而在可見光催化領(lǐng)域一直備受人們青睞 18 。4、主要參考文獻(xiàn)1 王野 ,楊峰等 . 納米氧化亞銅的制備及應(yīng)用

6、前景 j. 化學(xué)世界 2010,09(15):49-53.2 吳濤 ,李玉虎 . 加料方式對(duì)葡萄糖還原法制備的氧化亞銅形貌和粒度的影響 j. 粉末冶金材料科學(xué)與工程 2010,3(17):199-203.3 徐玲 ,張峰君等 . 電沉積法制備微納米 cu2 o 薄膜與催化降解亞甲基藍(lán)研究 n. 安徽建筑工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào) 2012,27(7):237-240.4 梅光軍 ,師偉 ,解科峰 . 納米氧化亞銅的制備及其光催化性能研究 j. 資源環(huán)境與工程2007.3(21):68-725 郭琦 ,繆建軍等 . 微波熱解制備 cu /cu2o 納米材料 j. 應(yīng)用化學(xué) .2010,12(27):38-43

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11、究?jī)?nèi)容借助微波輔助法利用淀粉還原硫酸銅來制備氧化亞銅晶體，分析合成氧化亞銅過程中的各種影響晶體結(jié)構(gòu)的因素， 通過 sem、xrd等測(cè)試手段對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行表征分析， 研究還原劑、 ph值、微波輔助對(duì)氧化亞銅粉體形貌及性能的影響，重點(diǎn)討論輔助合成與其它方法的不同。三、研究方法及技術(shù)路線1、研究方法（1）確定制備納米氧化亞銅的藥品，各種儀器及實(shí)驗(yàn)步驟。（2）通過多次實(shí)驗(yàn)確定反應(yīng)過程中的最佳溫度、ph 值，反應(yīng)時(shí)間等以得到高純度的產(chǎn)品。（3）用掃描電子顯微鏡及xrd等測(cè)試手段對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行表征分析，包括氧化亞銅粉體形貌及性能的分析，氧化亞銅晶體結(jié)構(gòu)的分析并討論微波輔助合成與其它方法的不同，及其自身的優(yōu)點(diǎn)。2.

12、、 技術(shù)路線溶液的配制微波合成氧化亞銅粉末清洗分散處理sem 和 xrd 表征分析粉末保存粉末干燥圖 1 制備氧化亞銅工藝流程圖.氧 化 亞 銅不 同 的 反 應(yīng) 時(shí) 間 溫不 同 條 件產(chǎn)品的制備度、緩沖劑用量的產(chǎn)品表征氧化亞銅的結(jié)構(gòu)、 形制備氧確定最佳貌表征分析化亞銅反應(yīng)條件圖 2 制備氧化亞銅的設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案(1) 溶液的配制將硫酸銅、淀粉、氫氧化鈉以上藥品均為分析純分別制成一定濃度的溶液。淀粉為還原劑、用氫氧化鈉調(diào)節(jié) ph值。(2) 微波輔助合成將加入氫氧化鈉并調(diào)節(jié) ph的硫酸銅和淀粉分別裝入加液瓶中，待反應(yīng)開始后，將 2 種溶液通過 y 型并流管加入到微波爐中的錐形瓶中，在一定的溫度下

13、反應(yīng)一段時(shí)間。注意不能將硫酸銅和亞硫酸鈉先混合再添加緩沖劑，因?yàn)樵谝欢ǖ臏囟认逻@兩種物質(zhì)一接觸就會(huì)發(fā)生反應(yīng)生成 s02 使溶液的酸度增加，造成產(chǎn)品的溶解。(3 ）粉末清洗在合成粉體的過程中，清洗的過程是十分重要的，在清洗的過程中不僅避免了外界的雜質(zhì)污染，而且徹底清除粉體以處的其它成分，并且清洗的好壞直接影響粉體的純度和分散性。反應(yīng)結(jié)束后取出錐形瓶，澄清、過濾，用酒精反復(fù)洗滌至硫酸根合格為止 , 產(chǎn)品保持在無水酒精介質(zhì)中防止氧化。(4 ）粉體干燥將已經(jīng)分散的粉體在真空干燥箱中343k進(jìn)行干燥 10 小時(shí)。(5 ）粉末保存將已經(jīng)干燥的粉體放在干燥器中進(jìn)行保存。(6 ）優(yōu)化實(shí)驗(yàn)方案做對(duì)比實(shí)驗(yàn)，確定不同溫度、反應(yīng)時(shí)間、藥品用量配比的用量。(7 ）粉體的檢驗(yàn)將干燥后的粉體進(jìn)行掃描電子顯微分析和x 射線衍射分析。(8 ） 討論微波輔助合成對(duì)氧化亞銅粉