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文檔簡介

1、現(xiàn)場調(diào)查及實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)的質(zhì)量控制措施,現(xiàn)場調(diào)查: 1查看水廠的歷史資料(竣工驗(yàn)收報(bào)告、供水資料等) 2查看現(xiàn)場包括水廠的竣工銘牌、工藝流程、實(shí)驗(yàn)室等 3現(xiàn)場要2人簽字確認(rèn)調(diào)查表,字跡能辨認(rèn)清楚。 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制總要求: 1制定質(zhì)控方案包括水樣的采集和保存、質(zhì)控樣的采集(平行樣、空白樣)。質(zhì)控樣豐、枯水期各一次。 2理化指標(biāo)超標(biāo)的必須再檢測一次確認(rèn) 3同一水廠的管網(wǎng)末梢水和出廠水結(jié)果矛盾或無法解釋的必須重新檢測或重新取樣 4余氯或二氧化氯檢測結(jié)果與微生物檢驗(yàn)結(jié)果矛盾的必須重新取樣 5綜合考慮水樣檢驗(yàn)結(jié)果的邏輯性、科學(xué)性,質(zhì)量控制措施現(xiàn)場空白,定義:是指在采樣現(xiàn)場以純水作樣品,按照測定項(xiàng)目的采樣方法

2、和要求,與樣品相同條件下裝瓶、保存、運(yùn)輸,直至送交實(shí)驗(yàn)室分析。 目的:通過將現(xiàn)場空白與實(shí)驗(yàn)室內(nèi)空白測定結(jié)果相對照,掌握采樣過程中操作步驟和環(huán)境條件對樣品質(zhì)量影響的狀況。 要求:批量采樣時(shí)每10個(gè)監(jiān)測點(diǎn)采集一個(gè)現(xiàn)場空白樣。,質(zhì)量控制措施現(xiàn)場平行樣,定義:現(xiàn)場平行樣是指在同等采樣條件下,采集平行雙樣送實(shí)驗(yàn)室分析。 目的:測定結(jié)果可反映采樣與實(shí)驗(yàn)室測定的精密度。當(dāng)實(shí)驗(yàn)室精密度受控時(shí),主要反映采樣過程的精密度變化狀況。 要求:現(xiàn)場平行樣要注意控制采樣操作和條件的一致?,F(xiàn)場平行樣占樣品總量的10以上,一般每批樣品至少采集兩組平行樣。,質(zhì)量控制措施實(shí)驗(yàn)室試劑空白,定義:把一份不含待測組分純水按照樣品的處理

3、程序進(jìn)行處理,所用的玻璃器皿、儀器設(shè)備、溶劑、試劑等與樣品一樣。 目的:試劑空白用來檢查待測組分或其它干擾物質(zhì)是否存在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、試劑和器皿中。 要求:批量檢測至少設(shè)一組試劑空白。更換溶劑、試劑、環(huán)境和器皿時(shí)要重新設(shè)置一組試劑空白。,質(zhì)量控制措施實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)空白,定義:在一份不含待測組分純水中加入已知量的待測組分,按樣品組分的處理和分析步驟進(jìn)行分析測定。 目的:檢查分析方法是否在控,檢查該實(shí)驗(yàn)室是否有能力在所要求的方法檢測限內(nèi)進(jìn)行準(zhǔn)確而精密的測量。 要求:每批樣品至少一組加標(biāo)樣。,質(zhì)量控制措施實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)樣品,定義:在一份水樣中加入已知量的待測組分,把它當(dāng)作一個(gè)樣品分析。 目的:檢查樣品基體是否會(huì)

4、造成結(jié)果偏差。 要求:每批樣品至少一組加標(biāo)樣品。,質(zhì)量控制措施平行樣,定義:從一均勻樣品中取兩份子樣,用完全相同的步驟進(jìn)行測定。 目的:以減少測定中的隨機(jī)誤差,保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確和可靠。 要求:每批樣品至少設(shè)置一組平行樣。,調(diào)查與檢測結(jié)果等信息的利用,1、保留原始記錄備查,包括質(zhì)控的原始記錄。 2、及時(shí)出具2份報(bào)告單,一份自留,一份給被監(jiān)測單位或水利水務(wù)部門。 3、確認(rèn)的超標(biāo)指標(biāo)要報(bào)告當(dāng)?shù)厣霞壷鞴懿块T,并及時(shí)反饋給水利水務(wù)部門或水廠,普遍存在的問題要形成報(bào)告告知衛(wèi)生行政部門,通過政府解決。 4、豐、枯水期分別形成分析報(bào)告,將監(jiān)測信息報(bào)告地方政府,并通報(bào)水利等相關(guān)部門。全年要有年度總結(jié)報(bào)告,報(bào)告

5、主要內(nèi)容;全年工作基本情況、水質(zhì)監(jiān)測結(jié)果數(shù)據(jù)分析、數(shù)據(jù)上報(bào)情況、質(zhì)控措施、監(jiān)測數(shù)據(jù)的反饋和利用 5、結(jié)合現(xiàn)場調(diào)查和實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果指導(dǎo)水廠完善制水工藝,提高水質(zhì)。,水樣采集、運(yùn)輸、保存,1 水樣采集 2 水樣的運(yùn)輸與保存 3 現(xiàn)場工作質(zhì)量保證,良好的水質(zhì)分析質(zhì)量主要涉及到水樣采集、保存與測定等三個(gè)方面,缺一不可 .如果只是采用精密的分析設(shè)備和良好的檢測技術(shù)而忽略了在水樣采集、運(yùn)輸和保存過程中的質(zhì)量控制問題,所獲得的檢測結(jié)果就不能反映水質(zhì)的真實(shí)情況。,水樣采集與保存的標(biāo)準(zhǔn),生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法(GB/T5750-2006),水樣采集和保存的主要原則,1、必須具有足夠的代表性; 水樣中各種組分的含

6、量必須能反映采樣水體的真實(shí)情況,監(jiān)測數(shù)據(jù)能真實(shí)代表某種組分在該水體中的存在狀態(tài)和水質(zhì)狀況,為了得到具有真實(shí)代表性的水樣,就必須在具有代表性的時(shí)間、地點(diǎn),并按照規(guī)定的采樣方法采集有效樣品 。 2、不能受到任何意外的污染。,水樣采集,1 采樣準(zhǔn)備 2 水樣采集地點(diǎn)和采樣方式的選擇 3 采樣要求,采樣準(zhǔn)備,采樣計(jì)劃 在進(jìn)行具體采樣工作之前,要根據(jù)監(jiān)測目的制定采樣計(jì)劃,內(nèi)容包括: 采樣目的、檢驗(yàn)指標(biāo)、采樣時(shí)間、采樣地點(diǎn)、采樣方法、采樣頻率、采樣數(shù)量、采樣容器的清洗、采樣體積、樣品保存方法、樣品標(biāo)簽、現(xiàn)場測定項(xiàng)目、采樣質(zhì)量控制、運(yùn)輸工具和條件等,按照制定好的采樣計(jì)劃,準(zhǔn)備好現(xiàn)場記錄表格、采樣器具、盛水容

7、器、運(yùn)輸工具等。,質(zhì)量控制樣品采集,普通水樣:,采樣器取水,分裝到盛水容器,標(biāo)記,送檢,質(zhì)量控制樣品采集,平行水樣:現(xiàn)場平行樣、實(shí)驗(yàn)室平行樣,采樣器取水,盛水容器1,標(biāo)記1,送檢,盛水容器2,標(biāo)記2,質(zhì)量控制樣品采集,加標(biāo)水樣:空白樣加標(biāo)、樣品加標(biāo),采樣器取水,盛水容器1,標(biāo)記1,送檢,盛水容器2,標(biāo)記2,加入已知量 的待測物,采樣準(zhǔn)備,采樣器具: 采樣器應(yīng)有足夠強(qiáng)度且使用靈活、方便、可靠,與水樣接觸部分應(yīng)采用惰性材料,如不銹鋼、聚乙烯等制成; 采樣器在使用前應(yīng)先用洗滌劑洗去油污,用自來水沖凈,再用10鹽酸洗刷,自來水沖凈后備用。,采樣準(zhǔn)備,1、磨口(廣口)玻璃瓶:500ml無菌瓶; 2、磨口

8、玻璃瓶:500ml和1000ml; 3、聚乙烯瓶:500ml、1000ml5000ml; 4、頂空瓶:250ml; 5、采樣單、記號筆、標(biāo)簽等。,采樣準(zhǔn)備,盛水容器 總體要求:盛水容器材質(zhì)必須化學(xué)穩(wěn)定性好,不會(huì)溶出待測組分,在貯存期內(nèi)不會(huì)與水樣發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng),用于微生物檢驗(yàn)用的容器能耐受高溫滅菌等。 目前的盛水容器一般由聚四氟乙烯、聚乙烯、石英玻璃、和硼硅玻璃等材質(zhì)制成,通常塑料容器(PPlastic)常用作測定金屬、放射性元素和其他無機(jī)物的水樣容器,硬質(zhì)玻璃容器(GGlass)常用作測定有機(jī)物和生物類等的水樣容器。,采樣準(zhǔn)備,盛水容器 盛水容器的選擇 1) 容器不能是新的污染源。 2) 容

9、器壁不應(yīng)吸收或吸附某些待測組分。 對測金屬的水樣多選用聚乙烯瓶,測有機(jī)物的水樣一般只能用玻璃瓶。 3) 容器不應(yīng)與待測組分發(fā)生反應(yīng)。,采樣準(zhǔn)備,盛水容器 盛水容器的清洗 : 1) 按水樣待測定組分的要求來確定清洗容器的方法。新的采樣瓶,應(yīng)經(jīng)硝酸浸泡。在用酸浸泡之前,先用自來水刷洗,盡可能預(yù)先除去原來沾污的物質(zhì)。用鉻酸清潔液浸泡的容器(主要用于檢測金屬指標(biāo)),必須用自來水沖洗710次,再用純水淋洗。在采集水樣時(shí)還需用水樣洗滌容器23次。,采樣準(zhǔn)備,盛水容器 盛水容器的清洗 2) 用于微生物檢驗(yàn)水樣盛裝容器: 容器及瓶塞、瓶蓋應(yīng)能經(jīng)受滅菌的溫度,并且在這個(gè)溫度下不釋放或產(chǎn)生任何能抑制生物活動(dòng)或?qū)е?/p>

10、死亡或促進(jìn)生長的化學(xué)物質(zhì)。玻璃或聚丙烯塑料容器用自來水和洗滌劑洗滌,然后用自來水徹底沖洗。用硝酸溶液(1+1)浸泡,再用自來水,純水洗凈。,采樣準(zhǔn)備,水樣體積: 水樣的體積取決于分析項(xiàng)目的多少以及選用的測定方法。采集的水樣量應(yīng)滿足分析的需要并應(yīng)該考慮重復(fù)測試所需的水樣量和留作備份測試的水樣用量,每個(gè)分析方法一般都會(huì)對相應(yīng)監(jiān)測項(xiàng)目的用水體積提出明確要求。,采樣準(zhǔn)備,常規(guī)水樣采集的容器和體積要求,水樣采集地點(diǎn)和采樣方式的選擇,分散式供水 地面水: 在地面水(河流、溝渠、湖泊等)的居民生活用水取水處,以清潔的采樣器或塑料桶取樣后分裝到盛水容器。 地下水: 大口井:按照居民生活用水實(shí)際取水深度,以清潔

11、的采樣器或塑料桶取樣后分裝到盛水容器。 手壓井:在出水口取樣,在采集時(shí),應(yīng)先手壓抽水?dāng)?shù)分鐘,沖洗管道附著物,用盛水容器直接取樣。,水樣采集地點(diǎn)和采樣方式的選擇,集中式供水 采集集中式供水水樣時(shí),先打開水龍頭,放水3-5分鐘,沖洗管道附著物,用盛水容器直接取樣。 出廠水: 在送水泵房(二級泵房)取樣或在距送水泵房最近的水龍頭采樣;用盛水容器直接取樣。 末梢水: 居民家中水龍頭采樣,用盛水容器直接取樣。,水樣采集地點(diǎn)和采樣方式的選擇,家庭盛水器采樣 利用居民使用的取水器取樣后,分裝到盛水容器。,采樣要求,1采集末梢水樣時(shí),取樣時(shí)應(yīng)打開水龍頭放水?dāng)?shù)分鐘,排除沉積物。 2同一水源、同一時(shí)間采集幾類檢測

12、指標(biāo)的水樣時(shí),必須先采集供微生物學(xué)指標(biāo)檢測的水樣。,采樣要求,3采集供微生物檢測的水樣時(shí),應(yīng)先用醫(yī)用酒精或酒精噴燈對取樣口進(jìn)行消毒,然后將水龍頭完全打開,放水5-10分鐘,以放去管道內(nèi)的儲水后再采樣;用滅菌瓶直接采集,不得用水樣涮洗采樣瓶,采樣時(shí)握住瓶子下部,避免手指和其他物品對瓶口的沾污。 4采集供微生物檢測加氯消毒的水樣時(shí),為了除去余氯,在滅菌前向容器里加入硫代硫酸鈉以還原余氯(每125mL水樣加10g/L的硫代硫酸鈉0.1ml )。,采樣要求,5采集供檢測鐵所用的玻璃容器,不能用帶鐵絲柄的毛刷刷洗,可用塑料棒栓以泡沫塑料刷洗,玻璃容器用酸洗后不能再用自來水沖洗,必須直接用純水淋洗。 6采

13、集地面水源水樣時(shí),不可攪動(dòng)水底的沉積物。 7完成現(xiàn)場測定的水樣,不能帶回實(shí)驗(yàn)室供其它 指標(biāo)測定使用。,水樣的運(yùn)輸與保存,影響水質(zhì)變化的因素 1生物作用:微生物的新陳代謝,會(huì)消耗水樣中的某些組分,也能改變一些組分的性質(zhì)。如細(xì)菌可還原硝酸鹽為氨、還原硫酸鹽為硫化物等。 2化學(xué)作用:測定組分可能氧化或還原反應(yīng);二價(jià)鐵可氧化為三價(jià)鐵;二氧化碳含量的改變,能引起水樣pH總堿度組成體系發(fā)生變化;由于鐵、錳價(jià)態(tài)的改變,使沉淀與溶解形態(tài)改變,導(dǎo)致測定結(jié)果與水樣實(shí)際情況不符等。,水樣的運(yùn)輸與保存,影響水質(zhì)變化的因素: 3物理作用:光照、溫度、靜置或振動(dòng)、敞露或密封這些條件及容器材料不同都會(huì)影響水樣的性質(zhì),如二氧

14、化碳、汞。長期靜置會(huì)使某些組分沉淀析出,容器內(nèi)壁不可逆地吸咐或吸收一些有機(jī)物或金屬化合物。,水樣的運(yùn)輸,采集的各種水樣從采集地到分析實(shí)驗(yàn)室之間有一定距離,運(yùn)送樣品的這段時(shí)間里,由于環(huán)境作用,水質(zhì)可能會(huì)發(fā)生物理、化學(xué)和生物等各種變化,為使這些變化降低到最小程度,需要采取必要的保護(hù)性措施(如添加保護(hù)性試劑或致冷劑等),并盡可能的縮短運(yùn)輸時(shí)間。,水樣的運(yùn)輸,樣品的運(yùn)輸過程中的基本要求: 1盛水容器應(yīng)當(dāng)妥善包裝,以免它們的外部受到污染,特別是水樣瓶頸部和瓶塞在運(yùn)送過程中不應(yīng)破損或丟失。 2為避免樣品容器在運(yùn)輸過程中因震動(dòng)碰撞而破損,最好將樣品瓶裝箱并采用泡沫塑料減震或碰撞。,水樣的運(yùn)輸,樣品的運(yùn)輸過程

15、中的基本要求: 3需要冷藏的樣品必須達(dá)到冷藏的要求 。水樣存放點(diǎn)要盡量遠(yuǎn)離熱源,不要放在可能導(dǎo)致水溫升高的地方(如汽車發(fā)動(dòng)機(jī)旁),避免陽光直射。冬季采集的水樣可能結(jié)冰,如果盛水器用的是玻璃瓶,則應(yīng)采取保溫措施以免破裂。 4根據(jù)所檢測的項(xiàng)目要求,水樣要在保存時(shí)間內(nèi)送到檢測室,并同時(shí)考慮檢測準(zhǔn)備工作所需要的時(shí)間。,水樣的保存,在水樣采集后到進(jìn)行分析之前這段時(shí)間里, 需要對水樣采取必要的保護(hù)性措施,使水樣可能會(huì)發(fā)生物理、化學(xué)和生物等各種變化降低到最小程度。 采取適當(dāng)?shù)谋Wo(hù)措施,雖然能夠降低待測成分的變化程度,或減緩變化的速度,但并不能完全抑制這種變化,在實(shí)際監(jiān)測工作中,要盡量縮短水樣的存放時(shí)間,以保

16、證檢測結(jié)果能代表水樣的真實(shí)狀況。,保存劑,水樣的保存,水樣保存的基本要求 (1)抑制微生物作用; (2)減緩各種待測組分的變化,要求做到減緩水樣的生物化學(xué)作用、減緩化合物或絡(luò)合物的水解、解離及氧化-還原作用; (3)盡量減少其中減少被測組分的揮發(fā)損失,避免沉淀吸附或結(jié)晶物析出所引起的組分變化 。,水樣的保存,水樣保存措施: 1) 選擇合適的盛水容器; 2) 冷藏 水樣冷藏時(shí)的溫度應(yīng)低于采樣時(shí)水樣的溫度,水樣采集后立即放在冰箱或冰水浴中,置于暗處保存一般于2-5。冷藏并不適用長期保存。,水樣的保存,3) 加入保存藥劑 在水樣中加入合適的保存試劑能夠抑制微生物活動(dòng)、減緩氧化還原反應(yīng)發(fā)生,加入的方法

17、可以是在采樣后立即加入,也可以水樣分樣時(shí)根據(jù)需要分瓶分別加入。 不同的水樣、同一水樣的不同的監(jiān)測項(xiàng)目,要求使用的保存藥劑不同,保存藥劑主要有生物抑制劑、pH值調(diào)節(jié)劑、氧化或還原劑等類型 。,水樣的保存,3) 加入保存藥劑 加入酸或堿調(diào)節(jié)水樣的pH值,可以使一些處于不穩(wěn)定態(tài)的待測組分轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定態(tài),如檢測水樣中的金屬離子,常加酸調(diào)節(jié)水樣的pH值至2,防止金屬離子水解沉淀,或被容器材料吸附。 在水樣中加入pH值調(diào)節(jié)劑,是飲水監(jiān)測工作中常用的保存水樣方法。,水樣的保存,部分檢測項(xiàng)目的具體要求 1) 應(yīng)在現(xiàn)場測定的項(xiàng)目,如余氯,應(yīng)在采樣后立即測定。 2) 含氮物質(zhì):氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮中某一種氮改

18、變時(shí),可影響其它含氮物質(zhì)的濃度。在厭氧環(huán)境下,細(xì)菌可還原硝酸鹽生成亞硝酸鹽、進(jìn)一步還原為氨;有氧環(huán)境下,亞硝酸鹽也可被氧化為硝酸鹽。水中氨氮可能由于氧化、細(xì)菌分解或蒸發(fā)而損失,而在水樣中加入硫酸并不能完全阻止其損失,最好在采樣時(shí)即加入試劑顯色(如酚鹽法測氨),再避光保存送回實(shí)驗(yàn)室測定。,現(xiàn)場工作質(zhì)量保證,現(xiàn)場工作質(zhì)量保證措施: 1現(xiàn)場測試后的水樣不能再帶回實(shí)驗(yàn)室用于其它項(xiàng)目的檢測。 2新的或使用過的采樣瓶應(yīng)按 所列的方法清洗。 3根據(jù)各被測組分的特性,選用合適的采樣器和盛水容器。盛水容器必須專用容器,現(xiàn)場工作質(zhì)量保證,現(xiàn)場工作質(zhì)量保證措施: 4現(xiàn)場工作前,檢查保存劑的純度和玻璃器皿的清潔度。 5必須選用推薦的保存方法。所有保存劑必須是分析實(shí)驗(yàn)室提供和確認(rèn)的分析純級試劑。 6保存樣品時(shí),可將相同保存方法的水樣劃為同一樣品組,以減少錯(cuò)加保存劑和對保存劑產(chǎn)生交叉污染的可能。,現(xiàn)場工作質(zhì)量保證,現(xiàn)場工作質(zhì)量保證措施: 7不得使用醫(yī)用氧化鋅膠布編號、帖簽。 8人手和手套不應(yīng)與采樣瓶內(nèi)壁和瓶塞接觸。 9盛水容器必須置于清潔環(huán)境內(nèi),遠(yuǎn)離灰塵、污物、煙霧和煙灰等污染物。保持采樣車的清潔。,現(xiàn)場工作質(zhì)量保證,現(xiàn)場工作質(zhì)量保證措施: 10經(jīng)過消毒的采樣瓶至采樣前仍應(yīng)保持消毒狀態(tài)。若消毒的包

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