1、結(jié)晶,概述 特點(diǎn)： (1) 選擇性高 (2) 純度高 (3) 設(shè)備簡(jiǎn)單， 操作方便 (4) 影響因素多,23 結(jié)晶,結(jié)晶的基本原理,結(jié)晶,溶液的飽和與過(guò)飽和度 溶解度 飽和溶液 過(guò)飽和溶液,飽和曲線與過(guò)飽和曲線,結(jié)晶,A 穩(wěn)定區(qū)： 不飽和區(qū) B 第一介穩(wěn)區(qū)：加入晶種結(jié)晶會(huì)生長(zhǎng)，但不產(chǎn) 新晶核 C 第二介穩(wěn)區(qū)：加入晶種結(jié)晶會(huì)生長(zhǎng)，同時(shí)有 新晶核產(chǎn)生 D 不穩(wěn)區(qū)：瞬時(shí)出現(xiàn)大量微小晶核，發(fā)生晶核 泛濫 溶解度與顆粒大小的關(guān)系,結(jié)晶,S=C/C*,結(jié)晶,結(jié)晶過(guò)程：,結(jié)晶,(1) 過(guò)飽和溶液的形成 (2) 晶核生成 (3) 晶體的生長(zhǎng),過(guò)飽和溶液的形成方法,結(jié)晶,(1) 冷卻 (2) 溶劑蒸發(fā) (3)

2、改變?nèi)軇┬再|(zhì) (4) 化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生低溶解度物質(zhì),晶核的形成,結(jié)晶,(1) 初級(jí)成核:過(guò)飽和溶液中的自發(fā)成核現(xiàn)象 a 均相成核：沒(méi)有外來(lái)表面的均相溶液中 b 非均相成核：外來(lái)表面的溶液中 (2) 二次成核：向介穩(wěn)態(tài)過(guò)飽和溶液中加入晶種，會(huì)有新晶核產(chǎn)生 機(jī)理: 附著在晶體表面的微小晶體受到剪切作用， 或碰撞而脫離晶體，形成新的晶核。,結(jié)晶,結(jié)晶,結(jié)晶,晶體生長(zhǎng),結(jié)晶,是以濃度差推動(dòng)力的擴(kuò)散傳質(zhì)和晶體表面反應(yīng)（晶格排列）的兩步串連過(guò)程,結(jié)晶,結(jié)晶的類(lèi)型,結(jié)晶,分類(lèi)方法 分批結(jié)晶 步驟： (1) 結(jié)晶器的清潔 (2) 加料到結(jié)晶器中 (3) 產(chǎn)生過(guò)飽和度 (4) 成核與晶體生長(zhǎng) (5) 晶體的排除 優(yōu)

3、點(diǎn)：a生產(chǎn)出指定純度，粒度分布及晶形的產(chǎn)品 缺點(diǎn)： 成本高， 操作和產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性差。,連續(xù)結(jié)晶,結(jié)晶,特點(diǎn)： (1) 較好地使用勞動(dòng)力 (2) 設(shè)備壽命長(zhǎng) (3) 多變的生產(chǎn)能力 (4) 晶體粒度及分布可控 (5) 較好的冷卻與加熱裝置 (6) 產(chǎn)品穩(wěn)定并使損耗減少到最小,結(jié)晶過(guò)程的預(yù)測(cè)與改善,結(jié)晶,產(chǎn)率：提高起始濃度，降低溶解度, 提高純度 雜質(zhì)的存在原因： a 母液帶入; b 雜質(zhì)包埋; c 單晶中包含母液; d 雜質(zhì)取代晶格分子 晶習(xí)： 一定環(huán)境中，結(jié)晶的外部形態(tài)。 晶體大小分布：改變成核和生長(zhǎng)速度，控制過(guò)飽和度進(jìn)程 過(guò)濾速度：大晶體與窄的粒徑分布過(guò)濾效果好 結(jié)垢：晶體沉積在容器中進(jìn)行 多晶形現(xiàn)象：,結(jié)晶技術(shù)的進(jìn)展,結(jié)晶,理論方面：動(dòng)力學(xué)，熱力學(xué)，分子模擬 新技術(shù)推廣 a 超臨界結(jié)晶 b 超聲結(jié)晶：誘導(dǎo)成核，代替晶種，二次成核，提高晶體純度。,超聲結(jié)晶,結(jié)晶,思考題：,結(jié)晶,1 理解概念：晶種，晶核，晶型, 飽和溶液，過(guò)飽和溶液，飽