1、尿碘檢測(cè)方法及注意事項(xiàng),2015年3月26日,主要內(nèi)容,尿碘的測(cè)定方法 試驗(yàn)操作注意事項(xiàng),檢測(cè)方法,WS/T107-2006 尿中碘的砷鈰催化分光光度測(cè)定方法,原理：,過(guò)硫酸銨在100條件下消化樣品，利用碘對(duì)砷鈰氧化還原反應(yīng)的催化作用，反應(yīng)中黃色的Ce4+被還原成無(wú)色的Ce3+，碘含量越高，反應(yīng)越快，所剩的Ce4+就越少；控制反應(yīng)溫度和時(shí)間，在420nm波長(zhǎng)下測(cè)定剩余的Ce4,儀器設(shè)備 1、分光光度計(jì) 2、恒溫水浴箱 3、消化控溫加熱裝置（電熱恒溫干燥箱） 4、10ml比色管（玻璃試管） 5、石英鐘,試劑 1、過(guò)硫酸銨溶液 c=1.0mol/L 2、硫酸溶液 c=2.5mol/L 3、亞砷酸溶

2、液 c=0.1mol/L 4、硫酸鈰溶液 c=0.076mol/L 5、碘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 1ml含碘10g,方法 1、分別取0.2ml碘標(biāo)準(zhǔn)使用系列溶液及尿樣（取樣前需搖勻尿液，使所有沉淀物混懸；如果尿樣的碘濃度超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線的碘濃度范圍，則作適當(dāng)稀釋后取樣）各置于玻璃試管中，各管加入1ml過(guò)硫酸銨溶液，混勻后置于控溫100的消化控溫加熱裝置中，消化60min，取下冷卻至室溫。以下分析步驟2-4，可在20-35之間一個(gè)穩(wěn)定的溫度環(huán)境下（室溫或控溫）進(jìn)行，要求溫度波動(dòng)不超過(guò)0.3。,2.各管加入2.5ml亞砷酸溶液，充分混勻后放置15min，使其溫度達(dá)到平衡；注意將標(biāo)準(zhǔn)系列管按碘濃度由高至低順序排列

3、。 3.秒表計(jì)時(shí)，依順序每管間隔相同時(shí)間（30s）向各管準(zhǔn)確加入0.30ml硫酸鈰銨溶液，立即混勻。,4.待第一管（即標(biāo)準(zhǔn)系列中加300g/L碘濃度管）的吸光度值達(dá)到0.15-0.20之間時(shí)，依順序每管間隔同樣時(shí)間（30s）于波長(zhǎng)420nm波長(zhǎng)下，用1cm比色杯，以水作參比，測(cè)定各管的吸光度值。 5.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：以碘標(biāo)準(zhǔn)使用系列溶液的碘濃度為橫坐標(biāo)和吸光度值為對(duì)數(shù)縱坐標(biāo)，在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)系中繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。,結(jié)果計(jì)算 回歸方程法 標(biāo)準(zhǔn)曲線的碘濃度C（ g/L）與吸光度值A(chǔ)的回歸方程為C=a+b A（或lgA），計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程，將樣品管的吸光度值代入此方程，求出所測(cè)樣品中碘濃度，再計(jì)算尿中碘

4、濃度。,注意事項(xiàng),11,實(shí)驗(yàn)環(huán)境、器皿及試劑應(yīng)避免碘的污染 器皿：注意切不可與測(cè)定碘鹽的玻璃器皿混用；另外水質(zhì)衛(wèi)生檢驗(yàn)的氨氮納氏比色法、砷的銀鹽比色法使用的試劑含高濃度的碘離子，這些檢驗(yàn)工作所用的器皿不可與尿碘檢驗(yàn)的混用，對(duì)此還須注意避免這些試劑對(duì)光度計(jì)比色皿的污染,實(shí)驗(yàn)室環(huán)境：由于碘離子的易氧化性和碘分子的易揮發(fā)性，容量滴定分析用的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液、固體碘、碘酒、碘鹽檢測(cè)場(chǎng)所、上述這些含大量碘的廢液的倒棄水槽等都是實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中碘污染的主要來(lái)源。,建議采用專(zhuān)用實(shí)驗(yàn)室操作。 條件實(shí)在不夠的情況，必須與碘鹽實(shí)驗(yàn)室分開(kāi)且室內(nèi)不能存放含碘的其他試劑和樣品； 必須在遠(yuǎn)離可能含碘離子的上述這些場(chǎng)所進(jìn)行試驗(yàn)操作。

5、保證實(shí)驗(yàn)室清潔干凈，無(wú)碘的污染。 操作前實(shí)驗(yàn)臺(tái)面需用1%硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行擦拭。,注意事項(xiàng),所用試驗(yàn)用玻璃器皿做之前應(yīng)用10%鹽酸浸泡，按常規(guī)洗凈后，再用1硫代硫酸鈉溶液浸泡12小時(shí)，洗凈后用蒸餾水沖洗再用無(wú)碘重蒸水沖洗。若是新啟用的玻璃器皿還需用洗衣粉先泡清洗后再進(jìn)行浸泡酸后用無(wú)碘重蒸水沖洗干凈。干燥箱烤干備用。 。,尿樣消化無(wú)特異性終點(diǎn)指示，每批樣品消化溫度、時(shí)間很難一致。每批樣品測(cè)定必須同時(shí)設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)曲線，以保準(zhǔn)樣品、標(biāo)系測(cè)定條件的一致性。標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度最好做雙平行。 大批樣品測(cè)定需用兩臺(tái)水浴箱、兩臺(tái)分光光度計(jì)測(cè)定時(shí)，需要分別設(shè)置一套空白及標(biāo)系。因兩臺(tái)儀器很難掌握條件一致。,使用控溫烤箱消解

6、，但不可開(kāi)吹風(fēng)功能選擇同樣規(guī)格的硬質(zhì)玻璃管15mm20mm。,宜采用數(shù)字型直讀分光光度計(jì)測(cè)定，有利于準(zhǔn)確讀取吸光度值。讀數(shù)要準(zhǔn)確、穩(wěn)定快速。若用指針型分光光度計(jì)，吸光度大于1.0時(shí)讀數(shù)誤差大。,消化后的冷卻，放置室溫冷卻，不能用冷水急冷。使其充分放出消化產(chǎn)生的氯氣、氧氣 加亞砷酸溶液后的恒溫時(shí)間按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行。催化砷鈰反應(yīng)的碘只是碘離子，碘酸根離子（IO3-）沒(méi)有催化能力，只有將碘酸根離子轉(zhuǎn)變成碘離子(I-)才能催化砷鈰反應(yīng)。 15分鐘時(shí)間除使充分反應(yīng)，體系溫度達(dá)平衡外，還使碘酸根充分與亞砷酸，變成碘離子(I-)。放置時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，避免碘離子(I-)被空氣氧化成碘分子而揮發(fā)損失。,砷鈰反應(yīng)整個(gè)

7、環(huán)節(jié)都在恒溫水浴中進(jìn)行 硫酸鈰加入前要先水浴恒溫，以達(dá)到溫度一致 用加樣槍加入，要求動(dòng)作快速。 吸取時(shí)要注意防止產(chǎn)生氣泡，以免影響加入量。同時(shí)最好用干凈濾紙擦干吸頭外壁，加樣時(shí)盡量不要靠試管壁。 硫酸鈰溶液在做樣品前先試用量，保證吸光度在0.15-1.0之間。,控制要點(diǎn),分析過(guò)程的控制（吸光度值在1.0-0.15之間） 水浴溫度 溫度的確定 控制溫度的波動(dòng) 反應(yīng)時(shí)間 反應(yīng)時(shí)間的確定 控制時(shí)間的一致 硫酸鈰 量的準(zhǔn)確,尿碘測(cè)定中反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間控制與測(cè)定誤差操作中反應(yīng)溫度波動(dòng)及反應(yīng)時(shí)間偏離對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響,21,22,23,當(dāng)按照尿碘測(cè)定方法操作結(jié)果出現(xiàn)工作曲線碘空白管的吸光值很小時(shí)（例如30條件下砷鈰反應(yīng)30min時(shí)碘空白管的測(cè)定吸光度0.7）： 先檢查光度計(jì)波長(zhǎng)是否準(zhǔn)確； 是否使用了已風(fēng)化或潮解的過(guò)硫酸銨固體試劑；,是否配制得的Ce4+溶液濃度偏低； 再檢查檢測(cè)體系是否存在碘污染，并予以消除。這里的檢測(cè)體系包括：所用試劑、水、所用器皿、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境； 國(guó)家凍干尿碘標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行檢測(cè)質(zhì)量控制。,采樣要求,采樣器具的準(zhǔn)備 器具：可用玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，必須能夠用塞或蓋緊密密封 無(wú)碘化處理：10%鹽酸浸泡（必要時(shí)還可用硫代硫酸鈉溶液泡），然后用自來(lái)水和去離子重蒸水沖洗，晾干備用。,樣品的采集與保存 采樣后應(yīng)盡快送實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)，不能盡