1、,卡爾費(fèi)休水份儀,維護(hù)與保養(yǎng),容量法KF水分儀,滴定管的活塞一定要扣入驅(qū)動器的推動桿中,電極,潰液管 (添加滴定劑),磁力攪拌子,電極與潰液管間的位置,最佳的攪拌速度,潰液管 (添加滴定劑),測量電極,磁力攪拌子,添加滴定劑,無法排出廢液,2,3,4,5,1,6,-,圖中3上塞一層棉花，然后再扣緊蓋子,a,首先檢查氣泵是否正常：,-,聽聲音,b,檢查從1-6的整個(gè)氣路的密封性：,-,圖中3應(yīng)該塞緊在4中；,-,圖中3的蓋子應(yīng)該牢牢扣緊；,-,圖中5一般用2個(gè)(墊片)；,-,圖中1-2的橡皮管沒有老化破裂；,c,檢查圖中1-2的橡皮管和1處的氣泵入口是否被分子篩堵?。?無法抽取溶劑(甲醇) -容

2、量法滴定儀,1,能正常排液,否則按不能正常排液處理：,-,檢查滴定杯上的所有塞子是否塞緊、擰緊；,-,檢查圖中1處的干燥管是否塞緊在托架中；,-,廢液瓶上加2個(gè)墊片-增壓差。,-,檢查干燥管的蓋子是否扣緊；,-,檢查干燥管連滴定杯的橡皮管是否老化裂開；,-,檢查“不能排液情況”的氣路；,2,3,4,5,1,6,關(guān)于廢液瓶的注意事項(xiàng),由于廢液的排出與溶劑的抽取是依靠氣泵抽走廢液瓶中的氣體而產(chǎn)生負(fù)壓，利用大氣壓的不平衡(壓差)來實(shí)現(xiàn)的。因此：,a,注意瓶中的廢液量，及時(shí)倒空，防止廢液通過氣泵抽到儀器內(nèi)，造成儀器內(nèi)部的腐蝕。,b,注意瓶的密封性，保證抽排液操作過程的順利實(shí)現(xiàn)。,連接卡氏試劑瓶,通滴定

3、杯潰液,滴定管漏液 1,滴定管,吸液管,潰液管,a,通滴定杯的潰液管不能正常排液(常見)：,-,將潰液管末端的防擴(kuò)散塞子拔出清洗，干燥后再塞上；,防擴(kuò)散塞子,訂貨號23240,滴定管漏液 2,連接管,活塞桿,外殼,保護(hù)罩,定位環(huán),活塞,密封圈,三通閥,緊固螺栓,玻璃管,b,三通閥處漏液(常見)：,-,將潰液管末端的防擴(kuò)散塞子拔出清洗，干燥后再塞上；,c,活塞處漏液(極少見)：,-,送Mettler-Toledo維修部,需更換玻璃管或活塞；,-,更換一套新的滴定管；,注意：一定要將推桿清洗干凈，并涂油。,滴定管潰液有聲音,一般情況下是正常的，尤其是新滴定管,如果有很大的吱吱嘎嘎的聲音：,活塞,a

4、,將活塞拔出，清洗滴定管及活塞；,b,將推桿清洗干凈，涂油。,-,用水或無水甲醇洗；,-,滴定管和活塞充分干燥后，裝配。,建議：最好是蔭涼處自然晾干,如何正確裝配活塞,滴定管的活塞必須正確裝配：,-,將滴定管移開(如右下圖所示)；,-,按Burette輔助功能鍵Start(F3)鍵 (Rinse Burette的功能操作）,-,推桿升到頂后，關(guān)機(jī)(關(guān)閉電源)；,-,在推桿上涂一層薄薄的潤滑油；,推桿,推桿如何正確涂油,1,-,將圖中1旋開(與標(biāo)示的箭頭方向相反)；,-,打開電源，推桿自動回到底座；,-,裝上滴定管。,漂移值很高 1,a,檢查圖中1處的分子篩是否干燥： (常加少許變色硅膠作指示)

5、,-,更換分子篩；,1,(可再生, 160 - 300 24 小時(shí)以上),b,檢查滴定杯是否干凈(會吸附水份)：,-,預(yù)滴定時(shí)，晃動滴定杯；最好是將滴定杯拆下，清洗干凈；,(能溶解樣品的溶劑、水或無水甲醇洗),c,檢查圖中1處的泵管是否有殘留的溶劑：,-,將殘留的溶劑敲入滴定杯，進(jìn)行預(yù)滴定；,漂移值很高 2,d,檢查滴定杯是否擰緊： (潮濕的空氣會擴(kuò)散到滴定杯中),-,擰緊滴定杯；,(若空氣太潮濕，請?jiān)诜块g安裝空調(diào)或除濕機(jī)),e,檢查電極的鉑針表明是否干凈(“鈍化”)：,-,按Reset后關(guān)機(jī)，擰下電極進(jìn)行清洗；,f,確認(rèn)上次測試的樣品是否有副反應(yīng)：,-,采取相應(yīng)的抑制、避免措施；,漂移值很高

6、 3,- 庫侖滴定儀,g,檢查電解電極上的分子篩是否干燥：,-,更換分子篩；,干燥管,h,檢查帶隔膜的電解電極內(nèi)電解液的高度：,正確高度,原因是陰極液中含有一定的水份。,i,檢查帶隔膜電解電極的隔膜是否干凈：,漂移值很高 4,- 庫侖滴定儀,-,清洗隔膜,2種方法，關(guān)鍵是隔膜的清洗(液壓差,一整天) (采用能溶解隔膜上粘附物的溶劑進(jìn)行清洗),如何正確清洗電極,1,電極上加恒定的極化電流，使鉑針容易吸附雜質(zhì),2,樣品有粘附性，在溶劑中的溶解性不好，粘附在鉑針上,原因：,1,浸泡在能溶解粘附物的溶劑中；,操作方法：,2,浸泡在1N以下的酸溶液中,最好用超聲波處理；,3,用鉻酸洗液加超聲波處理。,注

7、意：處理后要用大量的去離子水沖洗，干燥后再用。,-, 更換溶劑(原因：溶劑會累積水份)。,c,檢查滴定劑是否有效(盡可能使用好的試劑)：,-,滴定劑本身不穩(wěn)定(單組分)，濃度自然下降；,d,檢查溶劑的pH值是否在理想的pH值范圍內(nèi)：,-, 調(diào)節(jié)pH值到5.5 - 8的范圍內(nèi)(苯甲酸/咪唑)。,-,KF滴定劑瓶上的分子篩不干燥,造成濃度下降。,滴定劑濃度下降，造成需消耗大量的滴定劑才能完成預(yù)滴定。,預(yù)滴定無法“結(jié)束” 1,a,參照漂移值很高的情況進(jìn)行處理(重點(diǎn)是電極和副反應(yīng))：,b,確認(rèn)溶劑內(nèi)是否含有大量的水份：,預(yù)滴定無法“結(jié)束” 2,e,檢查測量電極是否正常：,注意：對容量法滴定儀而言，需R

8、ESET后移開滴定管，重新開始進(jìn)行預(yù)滴定。,-, 預(yù)滴定過程中，將測量電極拔出；,-，將雙鉑針短路，預(yù)滴定應(yīng)該結(jié)束。,檢查方法：,更換一個(gè)新的測量電極，或?qū)﹄姌O進(jìn)行“活化”。,對電極雙鉑針進(jìn)行處理后再進(jìn)行檢查,預(yù)滴定無法“結(jié)束” 3,f,確認(rèn)陽極液是否有反應(yīng)能力-產(chǎn)生I2(盡可能使用好的試劑)：,方法：將滴定杯從攪拌器上移開，觀察電解電極是否有碘產(chǎn)生。,g,陰極液是否含有大量的水份：,-,調(diào)節(jié)陰極液液面低于陽極液液面；,- 庫侖滴定儀,-,更換陽極液(帶隔膜的電極同時(shí)需更換陰極液)。,-,在陰極液中加幾滴容量法 的KF滴定劑(顏色變化)；,陰極液,陽極液,c,確認(rèn)樣品加入后是否造成溶劑的pH值

9、較大變化：,-,預(yù)滴定前先加緩沖物質(zhì)(咪唑/苯甲酸)，中和樣品加入后引起的pH值變化，保持pH值在5.5-8的范圍內(nèi)。,-,采取相應(yīng)的抑制、避免措施(如：干燥爐等)；,樣品測試無法正確“結(jié)束” 1,a,參照預(yù)滴定無法“結(jié)束”的情況進(jìn)行處理：,b,確認(rèn)樣品加入后，是否有副反應(yīng)發(fā)生：,d,確認(rèn)所采用的滴定方法的正確性：,-,結(jié)束條件中,不要設(shè)置drift Abs.,且過大(改為Rel.)；,-,方法中，Vmin設(shè)置太小(因?yàn)镵F滴定劑品質(zhì))。,-,結(jié)束條件中,不要設(shè)置Delay值過大；,e,確認(rèn)樣品加入量是否正確：,對庫侖法滴定儀而言,-,(容量法)最佳的滴定劑消耗量1.5- 3.5 mL；,-,

10、(庫侖法)加入的樣品中含有1 mg水(建議值)。,樣品測試無法正確“結(jié)束” 2,根據(jù)大概的含水量，估算該樣品的取樣量(不知道就盡量取少量),f,確認(rèn)陽極液是否有足夠的反應(yīng)能力 -產(chǎn)生足夠量的I2：,-,及時(shí)更換陽極液(包括陰極液)。,g,確認(rèn)樣品在溶劑中的完全溶解性：,-,加輔助溶劑/外部溶解/外部萃取/干燥爐的方法。,樣品測試/試劑標(biāo)定的結(jié)果偏差大 1,a,確認(rèn)樣品稱量是否正確及樣品的揮發(fā)/吸濕；,b,確認(rèn)樣品是否完全溶解；,c,確認(rèn)樣品是否粘到滴定杯的壁上；,-,加輔助溶劑/外部溶解/外部萃取/干燥爐的方法。,-,用稱量舟加固體樣/粘樣勺加粘稠樣/針管稍深入滴定杯,d,確認(rèn)樣品加入后是否存

11、在副反應(yīng)；,e,確認(rèn)樣品加入后是否引起pH值的較大變化；,-,采取相應(yīng)的抑制、避免措施(如：干燥爐等)；,-,預(yù)滴定前先加緩沖物質(zhì)(咪唑/苯甲酸)，中和樣品加入后引起的pH值變化，保持pH值在5.5-8的范圍內(nèi)。,樣品測試/試劑標(biāo)定的結(jié)果偏差大 2,f,確認(rèn)滴定杯上的泵管內(nèi)是否有殘留的溶劑；,如果較長的一段時(shí)間未用，潰液管中的試劑濃度可能會發(fā)生變化。,h,確認(rèn)KF試劑的濃度是否均勻；,解決方法：在標(biāo)定滴定劑濃度前，按照排氣泡的方法操作，多進(jìn)行幾次循環(huán)(將KF試劑瓶反復(fù)振蕩混勻)。,注意：一定要重新標(biāo)定滴定劑濃度,g,確認(rèn)潰液管中是否有氣泡；,排氣泡的方法 (每天開始測試前，確認(rèn)潰液管中無氣泡)

12、： 將滴定管的潰液管插入廢液瓶或kF試劑瓶中，按Burette輔助功能鍵Start(F3)鍵 (Rinse Burette的功能操作），利用試劑的快速流出而將氣泡排出。,注意:如果經(jīng)常發(fā)現(xiàn)潰液管中有氣泡，請將KF試劑超聲波處理(10分鐘)。,- 容量法,樣品測試/試劑標(biāo)定的結(jié)果偏差大 3,方法：,i,采用這些方法測量時(shí)，操作過程中極易引入誤差；,- 干燥爐/外部溶解/外部萃取,-,規(guī)范操作過程，盡可能的減少人為操作引起的誤差。,1,干燥爐： 盡量升高溫度； 樣品顆粒盡可能細(xì)小，樣品盡量平鋪； 方法中設(shè)置：Drift Determn,2,外部溶解/外部萃?。?溶劑的含水量盡可能的少，與樣品含水量

13、的差別越大越好； 樣品量與溶劑量要結(jié)合溶解性、含水量綜合考慮，溶劑量要大； 操作過程中全密封；,滴定劑濃度沒有自動保存,原因：標(biāo)定的滴定劑濃度過大或偏小，不在濃度設(shè)定范圍內(nèi)。,C,手工輸入濃度值，同時(shí)更改滴定劑的濃度設(shè)定范圍。,a,確認(rèn)是否是由于“結(jié)果偏差大”的情況引起的；,b,確認(rèn)操作過程是否正確(如:標(biāo)準(zhǔn)物的選擇,樣品的揮發(fā)/吸濕)；,Setup OK(F3) /鍵移動光標(biāo)到所使用的KF滴定劑上 Modify (F3) 鍵移動光標(biāo)到Concentration Modify (F2) 輸入濃度值 鍵輸入濃度值上限 鍵輸入濃度值下限 OK(F3) OK(F3),方法：,- 容量法,Output Print./或Print.+Comp. Type GLP/或Short-form 不能是None,打印機(jī)不打印,a,確認(rèn)打印機(jī)的選擇：是否是自帶驅(qū)動程序的打印機(jī)；,c,確認(rèn)滴定儀中的打印機(jī)設(shè)置Setup Perip