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1、.簡單分餾應(yīng)用分餾柱將幾種沸點(diǎn)相近的混合物進(jìn)行分離的方法稱為分餾,它在化學(xué)工業(yè)和實(shí)驗(yàn)室中被廣泛應(yīng)用?,F(xiàn)在最精密的分餾設(shè)備能夠?qū)⒎悬c(diǎn)相差僅 1-2oC 的混合物分開,利用蒸餾或分餾來分離混合物的原理是一樣的,實(shí)際上分餾就是多次的蒸餾。一、基本原理用分餾柱進(jìn)行分餾,被分餾的溶劑在蒸餾瓶中沸騰后,蒸氣從圓底燒瓶蒸發(fā)進(jìn)入分餾柱, 在分餾柱中部分冷凝成液體。 此液體中由于低沸點(diǎn)成分的含量較多,因此其沸點(diǎn)也就比蒸餾瓶中的液體溫度低。當(dāng)蒸餾瓶中的另一部分蒸氣上升至分餾柱中時(shí),便和這些已經(jīng)冷凝的液體進(jìn)行熱交換,使它重新沸騰,而上升的蒸氣本身則部分地被冷凝,因此,又產(chǎn)生了一次新的液體-蒸氣平衡,結(jié)果在蒸氣中的低
2、沸點(diǎn)成分又有所增加。這一新的蒸氣在分餾柱內(nèi)上升時(shí),又被冷凝成液體,然后再與另一部分上升的蒸氣進(jìn)行熱交換而沸騰。由于上升的蒸氣不斷地在分餾柱內(nèi)冷凝和蒸發(fā), 而每一次的冷凝和蒸發(fā)都使蒸氣中低沸點(diǎn)的成分不斷提高。因此, 蒸氣在分餾柱內(nèi)的上升過程中,類似于經(jīng)過反復(fù)多次的簡單蒸餾, 使蒸氣中低沸點(diǎn)的成分逐步提高。 由此可見,在分餾過程中分餾柱是關(guān)鍵的裝置,如果選擇適當(dāng)?shù)姆逐s柱, 就可以在分餾柱的頂部出來的蒸氣,經(jīng)冷凝后所得到的液體, 可能是純的低沸點(diǎn)成分或者是低沸點(diǎn)占主要成分的流出物。.二、簡單分餾操作1. 簡單分餾裝置簡單分餾裝置如圖 37,它由燒瓶、分餾柱、蒸餾頭、溫度計(jì)套管、溫度計(jì)、直形冷凝管、接
3、液管、接受器等組成。分餾柱的種類較多。 常用的有填充式分餾柱和刺形分餾柱 又稱韋氏(Vigreux)分餾柱 。如圖 37,填充式分餾柱是在柱內(nèi)填上各種惰性材料,以增加表面積。 填料包括:玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、馬鞍形、網(wǎng)狀等各種形狀的金屬片或金屬絲。它效率較高,適合于分離一些沸點(diǎn)差距較小的化合物。 韋氏分餾柱結(jié)構(gòu)簡單, 且較填充式粘附的液體少,缺點(diǎn)是較同樣長度的填充柱分餾效率低, 適合于分離少量且沸點(diǎn)差距較大的液體。 若欲分離沸點(diǎn)相距很近的液體化合物, 則必須使用精密分餾裝置。安裝操作與蒸餾類似,自下而上,由左向右。裝置應(yīng)處于同一平面,分餾柱要垂直臺面。.2. 分餾操作簡單分餾操作和蒸餾大致相同,將待分餾的混合物放入圓底燒瓶中,加入沸石。 柱的外圍可用石棉布包住,這樣可減少柱內(nèi)熱量的散發(fā)。選用合適的熱浴進(jìn)行加熱,液體沸騰后要注意調(diào)節(jié)浴溫,使蒸氣慢慢升入分餾柱。 在有餾出液滴出后, 調(diào)節(jié)浴溫使得蒸出液體的速度控制在每 2-3 秒 1 滴,這樣可以得到比較好的分餾效果,待低沸點(diǎn)組分蒸完后,再漸漸升高溫度。 當(dāng)?shù)诙€(gè)組分蒸出時(shí)會(huì)產(chǎn)生沸點(diǎn)迅速的上升。上述情況是假定分餾體系有可能將混合物的組分進(jìn)行嚴(yán)格的分餾。一般則有相當(dāng)大的中間餾分。2. 注意事項(xiàng)( 1) 分餾一定要緩慢進(jìn)行,要控制好恒定的分餾
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