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文檔簡介

1、1,工程勘察地下水質(zhì)分析,馮秀芬 2013年8月23日,試驗(yàn)依據(jù) GB50021-2010巖土工程勘察規(guī)程 水質(zhì)分析手冊(cè),2,1、判定地下水對(duì)建筑材料的腐蝕性 2、給地質(zhì)人員提供準(zhǔn)確水質(zhì)數(shù)據(jù),做為地質(zhì)水文報(bào)告不可缺少的資料。 3、GB 50021-2001巖土工程勘察規(guī)范第12(水和土腐蝕性的評(píng)價(jià)。表12.2.1、表12.2.2、表12.2.4中有祥細(xì)的要求。,水質(zhì)分析的目的?,在沉積巖中 水的溶蝕性: 水對(duì)碳酸鹽類巖石的溶解能力,主要取決于水中侵蝕性CO2的含量。 水中侵蝕性CO2的含量越多,水的溶蝕能力也越強(qiáng)。 水的流動(dòng)性 : 水的流動(dòng)性反映了水在可溶巖層中的循環(huán)交替程度。 只有水循環(huán)交替

2、條件好,水的流動(dòng)速度快,才能將溶解物質(zhì)帶走,同時(shí)又促使含有大量CO2的水,源源不斷地得到補(bǔ)充,則巖溶發(fā)育速度就快,反之巖溶發(fā)育就慢,甚至處于停滯狀態(tài)。,水在地球理化作用中的影響?,4,巖土工程勘察要根據(jù)工程要求,需掌握下列水文地質(zhì)條件: 1、地下水的類型和賦存狀態(tài); 2、主要含水層的分布規(guī)律; 3、是否存在對(duì)地下水和地表水的污染源及可能的污染; 4、對(duì)高層建筑或重大工程,當(dāng)水文地質(zhì)條件對(duì)地基評(píng)價(jià)、基礎(chǔ)抗浮和工程降水有重大影響時(shí),宜進(jìn)行專門的水文地質(zhì)勘察。,對(duì)地下水需掌握?,5,根據(jù)巖土工程勘察規(guī)范7.2.2 條規(guī)定:地下水位的量測(cè)應(yīng)符合下列規(guī)定: 1、遇地下水時(shí)應(yīng)量測(cè)水位; 2、穩(wěn)定水位在初見

3、水位后經(jīng)一定的穩(wěn)定時(shí)間后量測(cè); 3、對(duì)多層含水層的水位量測(cè),應(yīng)采取止水措施,將被測(cè)含水層與其他含水層隔開。,由現(xiàn)場(chǎng)地質(zhì)人員完成,取水樣的要求,6,取水樣不得少于1升,并同時(shí)另取1升水加大理石粉,當(dāng)時(shí)就要充分搖均(用做侵蝕二氧化碳); 水樣取好后立即送試驗(yàn)室(不得超過1天),并標(biāo)明取樣地點(diǎn)及時(shí)間; 送樣單填寫:取樣地點(diǎn)、取樣深度、鉆孔編號(hào)、檢測(cè)項(xiàng)目。(必要時(shí)標(biāo)出現(xiàn)場(chǎng)位置草圖),取水樣的要求,由現(xiàn)場(chǎng)地質(zhì)人員完成,7,取水樣的要求,由現(xiàn)場(chǎng)地質(zhì)人員完成,巖土工程勘察規(guī)程第7.1.5款規(guī)定水試樣的采取和試驗(yàn)應(yīng)符合下列規(guī)定: 1、水試樣應(yīng)能代表天然條件下的水質(zhì)情況; 2、水試樣的采取和試驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)符合本規(guī)范

4、的規(guī)定; 3、水試樣應(yīng)及時(shí)試驗(yàn),清潔水放置時(shí)間不宜超過72小時(shí),稍受污染的水不宜超過48小時(shí),受污染的水不宜超過12小時(shí)。,8,試驗(yàn)準(zhǔn)備: 1、對(duì)所用的儀器進(jìn)行檢查(檢定證書、必要的期間核查,例如標(biāo)準(zhǔn)試劑曲線與之前的比對(duì)等) 2、對(duì)所用試劑、指示劑進(jìn)行檢查(試劑有無過期、有無沉淀物如硝酸銀溶液需每個(gè)星期需重新標(biāo)定) 3、對(duì)水樣的包裝、色度、渾濁度、懸浮等物理性裝進(jìn)行描述記錄。,試驗(yàn)前的檢查,由試驗(yàn)人員完成,工程勘察水樣主要檢測(cè)項(xiàng)目:,侵蝕二氧化碳含量,PH值、懸浮物,硫酸根含量、氯離子含量,鈣離子、鎂離子含量,9,總堿度、重炭酸根含量,原理: 水中侵蝕二氧化碳與碳酸鈣反應(yīng),生成與侵蝕二氧化碳含

5、量相當(dāng)?shù)闹靥妓岣x子。分別測(cè)定原水樣中和加入碳酸鈣后水樣中的重碳酸根離子的含量,根據(jù)其差值計(jì)算出水中侵蝕性二氧化碳的含量。,10,侵蝕二氧化碳測(cè)定,除非另有說明,分析中僅使用分析純的試劑和蒸餾水和去離子水。 不含二氧化碳的水:將水煮沸約3min5min除去二氧化碳,冷卻至室溫。 大理石粉(碳酸鈣粉) 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: C(Na2CO3)=0.050 mol/L 稱?。?.32500.002g)經(jīng)約180干燥2h的優(yōu)級(jí)純碳酸鈉,溶于少量水中,轉(zhuǎn)入500mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。,11,試 劑,CO2,硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(H2SO4)=0.05 mol/L, 吸取1.40ml硫酸(p=1.8

6、4)于1L盛有少量水的容量瓶中,冷卻至室溫后,用水稀釋至刻度,搖勻。 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(H2SO4)=0.05 mol/L, 吸取1.40ml硫酸(p=1.84)于1L盛有少量水的容量瓶中,冷卻至室溫后,用水稀釋至刻度,搖勻。 甲基橙指示劑溶液:1g/L。,12,試 劑,CO2,標(biāo)定方法:吸?。?00.05)ml碳酸鈉溶液于250ml三角瓶中,用水稀釋至100ml,加入二滴甲基橙指示劑,以硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙紅色為終點(diǎn)。硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下列公式計(jì)算:,13,試劑的標(biāo)定,C1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的數(shù)值; C2碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的數(shù)值; V1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積的數(shù)值; V2碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液取用體

7、積的數(shù)值。,CO2,分析天平:感量0.1mg; 天平:感量10mg; 鼓風(fēng)干燥箱、試驗(yàn)臺(tái)、通風(fēng)廚 滴定臺(tái)、滴定管、三角瓶、容量瓶、各種移液管、試劑瓶、洗瓶、滴瓶、量筒、吸耳球等。,14,儀器,CO2,做兩份試驗(yàn)水樣的重復(fù)測(cè)定。 量取(1000.1)ml,試驗(yàn)水樣于250ml三角瓶中。 加入2滴甲基橙指示劑,以硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙紅色即為終點(diǎn),記錄用量。 吸取加朋大理石粉并已放置5d7d(其間應(yīng)充分搖動(dòng))的水樣的上層的清液(1000.1)ml,按5.2條進(jìn)行測(cè)定,記錄用量。,15,測(cè)定步驟,CO2,侵蝕性二氧化碳的含量按下列公式計(jì)算: W侵蝕性CO2水中侵蝕性二氧化碳的含量的數(shù)值,(mg/L);

8、 V3加大理石粉試驗(yàn)水樣所消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值,(ml); V4未加大理石粉試樣所消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值,(ml); C1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L); V5取用試驗(yàn)水樣體積的數(shù)值,單位為毫升(ml); 22二氧化碳摩爾質(zhì)量。,16,結(jié)果計(jì)算,CO2,17,空氣中的侵蝕二氧化碳對(duì)砼的腐蝕,【pH值】水質(zhì) pH值的測(cè)定 玻璃電極法GB/T6920-1986 PH值是酸、堿度的數(shù)值表示,是氫 離子(H+)濃度的負(fù)對(duì)數(shù):PH-Log10 測(cè)定有很多種方法,比如酸堿滴定法(又分為酚酞酸度和甲基橙酸度)如果粗略的檢測(cè)可以用PH試紙(廣泛PH試紙和精密PH試紙)這里介紹甘

9、汞電極法。 原理 PH值由測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)而得。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極,玻璃電極為指示電極所組成。在25,溶液中每變化1個(gè)PH單位,電位差改變?yōu)?9.16毫伏,儀器上可直接以pH的讀數(shù)表示。溫度差異在儀器上有補(bǔ)償裝置。,18,PH值、懸浮物,PH值,標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(簡稱標(biāo)準(zhǔn)溶液)的配制 試劑和蒸餾水的質(zhì)量, 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的蒸餾水應(yīng)符合下列要求:煮沸并冷卻、電導(dǎo)率小于210-6S/cm的蒸餾水,其pH以6.77.3之間為宜。 測(cè)量pH時(shí),按水樣呈酸性,中性和堿性三種可能,常配制三種標(biāo)準(zhǔn)溶液:,19,標(biāo)準(zhǔn)溶液,PH值,酸性 pH標(biāo)準(zhǔn)溶液用(PH4.008 25) 稱取先在110130

10、干燥23小時(shí)的鄰苯二甲醉氫鉀(KHC8H4O4)10.12克,溶于水并在容量瓶中稀釋至1升。 中性 pH標(biāo)準(zhǔn)溶液(PH6.865 25) 分別稱取先在110130干燥23小時(shí)的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.388克和磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.533克,溶于水并在容量瓶中稀釋至1升。 堿性pH標(biāo)準(zhǔn)溶液(PH9.180 25) 為了使晶體具有一定的組成,應(yīng)稱取與飽和溴化鈉(或氯化鈉加蔗糖溶液,共同放置在干燥器中平衡兩晝夜的硼砂(Na2B4O7.10H2O)3.80g,溶于水,在容量瓶中稀釋1L。,20,標(biāo)準(zhǔn)溶液,PH值,標(biāo)準(zhǔn)溶液要在聚乙稀瓶中密閉保存。 在室溫條件下標(biāo)準(zhǔn)溶濃一般以保存12個(gè)月

11、為宜,當(dāng)發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。 在4冰箱內(nèi)存放,且用過的標(biāo)準(zhǔn)溶濃不允許再倒回去,這樣可延長使用期限。 標(biāo)準(zhǔn)溶濃的pH值隨溫度孿化而稍有差異。,21,標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存,PH值,水質(zhì)【懸浮物(SS)】 重量法GB/T11901-1989 水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45m的濾膜,截留在濾膜上并于103105 烘干至恒重的固體物質(zhì)。 測(cè)定步驟: 1、濾膜準(zhǔn)備:將濾膜放入恒重的稱量瓶中,放入烘箱103105 烘干30min后,置于干燥器中備用; 2、測(cè)定:量取充分混合均勻的試樣100ml于玻璃微孔濾膜過濾器中抽吸,使水全部通過濾膜。再以每次10ml蒸餾水連續(xù)洗滌三次吸濾除去

12、痕量水分后,仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜至烘箱中103105 烘干1h后,置于干燥器中,冷卻至室溫稱重。二次質(zhì)量差不大于0.4mg。,22,PH值、懸浮物,懸浮物,原理: 在中性至弱堿性范圍內(nèi)(PH=6.510.5),以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀滴定氯化物時(shí)由于氯化銀的溶度積比鉻酸銀的溶度積小,氯離子首先被沉淀出來,過量的硝酸與鉻酸鹽產(chǎn)生磚紅色沉淀,指示滴定終點(diǎn)到達(dá)。該沉淀滴定的反應(yīng)如下: Ag+ +Cl- AgCl (乳白色) 2Ag+ +CrO42- Ag2CrO4 (磚紅色),23,氯離子含量、硫酸根含量,1、50g/L鉻酸鉀指示液: 將5g鉻酸鉀溶于100mL蒸餾水中,混勻。2 、的氯化鈉標(biāo)

13、準(zhǔn)溶液:(0.01mol/L) 將氯化鈉基準(zhǔn)試劑于500600燒至恒重,并在干燥狀態(tài)下冷卻至室溫,稱取冷卻后的氯化鈉基準(zhǔn)試劑0.1461g置于250mL燒杯中,用不含Cl-的蒸餾水溶解,移入250mL溶量瓶中,再稀釋至標(biāo)線,搖勻。 3、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:(0.01mol/L) 稱取1.7g硝酸銀,用不含Cl-的蒸餾水溶解后稀釋至1L,搖勻,配制成濃度為0.01mol/L 的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,貯存于棕色瓶中。,24,氯,硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定: 用移液管吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL(V1),放入300mL三角瓶中,加入蒸餾水70mL制成標(biāo)定溶液。在強(qiáng)烈振蕩下,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至標(biāo)定溶液出現(xiàn)淡橙色即為終

14、點(diǎn),記下消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(V)。,25,氯,硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算:,26,式中: C(AgNO3)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L); C(NaCl) 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L); V滴定時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL); V1吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)。,氯,分析天平:感量0.1mg; 天平:感量10mg; 鼓風(fēng)干燥箱、試驗(yàn)臺(tái)、通風(fēng)廚 滴定臺(tái)、滴定管、三角瓶、容量瓶、各種移液管、試劑瓶、洗瓶、滴瓶、量筒、吸耳球等。,27,儀器,氯,做兩份試驗(yàn)水樣的重復(fù)測(cè)定。 1、用移液管分別取50mL試樣溶液置于二個(gè)250 mL錐形瓶中,并將提取試樣溶液的pH值調(diào)整到6.

15、510.5。調(diào)整pH值時(shí)用硝酸溶液調(diào)整酸度,用碳酸氫鈉或氫氧化鈉調(diào)整堿度。 2、在試樣溶液中加入濃度為50g/L的鉻酸鉀指示劑1012滴,制成標(biāo)準(zhǔn)試樣溶液。,28,測(cè)定步驟,氯,3、用濃度為0.01mol/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,邊滴邊搖,直至標(biāo)準(zhǔn)試樣溶液呈現(xiàn)不消失的淡橙色為終點(diǎn)。記下消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V3。 4、同時(shí)做空白試驗(yàn);取50mL蒸餾水放入250mL三角瓶中,加入1mL濃度為50 g/L鉻酸鉀指示液制成空白試驗(yàn)溶液。在不斷的搖動(dòng)下,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至空白試驗(yàn)溶液呈淡橙色即為終點(diǎn),記下消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(V2)。,29,測(cè)定步驟,氯,Cl-含量按下式計(jì)算: 式中: m

16、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);V3滴定時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL);V2空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL);V取樣毫升數(shù)( mL ); 35.45氯離子的摩爾質(zhì)量(g/mol) 1000單位換算系數(shù)。,30,結(jié)果計(jì)算,氯,本方法必需在中性介質(zhì)中進(jìn)行: 酸性介質(zhì)中CrO42-按下式進(jìn)行反應(yīng): 2 CrO42-+2H+HCrO42-Cr2O72-+2H2O 影響Ag2CrO4沉淀的生成。 堿性介質(zhì)中Ag+將形成Ag2O沉淀。 其適應(yīng)的PH值為6.510.5測(cè)定時(shí)要注意調(diào)節(jié)。,31,注意事項(xiàng),氯,原理: 在鹽酸溶液中,硫酸鹽與加入的氯化鋇反應(yīng)形成硫酸鋇沉淀。沉淀反應(yīng)在微沸的溫度下進(jìn)

17、行,陳化一段時(shí)間之后過濾,用水洗到無氯離子,在500灼燒沉淀,稱硫酸鋇的質(zhì)量。 從理論講,硫酸鋇的溶度積常數(shù)很低,約為0.87 10-10,當(dāng)溶液中的硫酸根離子和鋇離子的乘積達(dá)到了其溶度積常數(shù)后,就產(chǎn)生沉淀,如果達(dá)不到就會(huì)溶解在溶液中,不產(chǎn)生沉淀。,32,氯離子含量、硫酸根含量,分析天平:感量0.1mg; 天平:感量10mg; 鼓風(fēng)干燥箱、試驗(yàn)臺(tái)、通風(fēng)廚 可調(diào)溫電爐 漏斗、定量濾紙、燒杯、容量瓶、各種移液管、試劑瓶、洗瓶、滴瓶、量筒、吸耳球等。,33,儀器,硫,在鹽酸溶液中,硫酸鹽與加入的氯化鋇反應(yīng)形成硫酸鋇沉淀。沉淀反應(yīng)在微沸的溫度下進(jìn)行,陳化一段時(shí)間之后過濾,用水洗到無氯離子,在500灼燒

18、沉淀,稱硫酸鋇的質(zhì)量。 從理論講,硫酸鋇的溶度積常數(shù)很低,約為0.87 10-10,當(dāng)溶液中的硫酸根離子和鋇離子的乘積達(dá)到了其溶度積常數(shù)后,就產(chǎn)生沉淀,如果達(dá)不到就會(huì)溶解在溶液中,不產(chǎn)生沉淀。,34,硫,1、鹽酸溶液(1:1) 2、氯化鋇溶液(100g/L): 將100g二水氯化鋇(BaCl22H2O)溶于800ml水中,加熱溶解,冷卻后稀釋至1L,貯存于玻璃或聚乙烯瓶中。 3、氨水(1:1) 4、甲基紅指示劑溶液(1g/L):將0.1g甲基紅鈉鹽溶解在水中,并稀釋至100ml。 5、硝酸銀溶液:(約0.1 mol/L) : 將1.7g硝酸銀溶解于80ml水中,加0.1ml濃硝酸,稀釋至100

19、ml,貯存于棕色玻璃瓶中,避光保存。 6、無水碳酸鈉。,35,硫,1、水樣預(yù)處理 將量取的適量水樣(例如含50mg SO42-)置于500ml燃杯中,加二滴甲基紅指示劑,用適量的鹽酸或氨水調(diào)節(jié)至顯橙黃色,再加2ml鹽酸,加水使燃杯中溶液的總體積至200ml,加熱沸至少5min。 2、沉淀 將預(yù)處理所得的溶液加熱至沸,在不斷攪拌下緩慢加入(10 5)ml熱的100g/L氯化鋇溶液,直至不再出現(xiàn)沉淀,然后多加2ml,在8090 下保持不少于2h,或在室溫下至少放置6h,最好過夜以陳化沉淀。,36,硫,3、過濾、沉淀、灼燒 用無灰定量濾紙過濾,用熱水反復(fù)洗滌沉淀物,直至洗滌濾液的水滴無Cl-為止。

20、用濾紙與硫酸鋇沉淀物包好放入已燒至恒重并已知重量的瓷坩鍋中,一并移至高溫爐里,在800 灼燒1h。從高溫爐中用長坩鍋鉗夾出放在石棉板上,冷至80 左右,再將坩鍋與沉淀物一同移至干燥器中冷卻至室溫。 稱重,計(jì)算硫酸鹽的含量。 Ba2+ +SO4-2BaSO4 (白色沉淀),37,硫,硫酸根(SO4-2)的含量按下式計(jì)算(mg/L): m從試樣中沉淀出來的硫酸鋇質(zhì)量,g; V試樣的體積,ml; 0.4116BaSO4質(zhì)量換算為SO4-2的系數(shù); 106單位換算系數(shù)。,38,硫,39,40,原理: 國標(biāo)(GB/T15452-1995) 鈣離子的測(cè)定,在PH值為1213時(shí),以鈣-羧酸為指示劑,用EDT

21、A標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定水樣中的鈣離子含量。在溶液中鈣離子與EDTA形成鰲合物,顏色由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色時(shí)為終點(diǎn)。 鎂離子的測(cè)定:在PH值為10時(shí),以鉻黑T為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定鈣鎂離子總量,溶液顏色由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。 由鈣鎂總量減去鈣離子含量即為鎂離子含量。,41,鈣離子、鎂離子含量,1、硫酸溶液:(1:1) 2、過硫酸鉀溶液:40g/L,貯存于棕色瓶中,有效期1個(gè)月。 3、三乙醇胺溶液(1:2水溶液) 4、氫氧化鉀溶液(200g/L) 5、鈣-羧酸指示劑:0.2g鈣-羧酸指示劑與100g氯化鉀混合研磨均勻,貯存于磨口瓶中。 6、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液:C(EDTA) 0.01mol/L 配

22、制:稱取4.0g EDTA,加熱溶于足夠量的水中,冷卻,稀釋至1000ml,貯存于玻璃或聚乙烯容器內(nèi)。 標(biāo)定:準(zhǔn)確移取25.00ml 0.0100mol/L鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液,加蒸餾水30ml,按水樣中鈣的測(cè)定操作方法標(biāo)定EDTA溶液。,42,鈣,EDTA溶液的濃度C1(mol/L)按下式計(jì)算: C2鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, (mol/L); V2鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml; V1消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, ml。,43,鈣,7、 將一份碳酸鈣(CaCO3) 在150 干燥2h,取出放在干燥中冷卻至室溫,稱取1.001g于500ml錐形瓶中,用水潤濕。逐滴加入4mol/L鹽酸至碳酸鈣全部溶解,避免滴入過量酸。

23、加200ml蒸餾水,煮沸數(shù)分鐘除去二氧二化碳,冷至室溫,加入數(shù)滴甲基紅指示劑溶液(0.1g溶于100ml 60%乙醇中),逐滴加入3mol/L 氨水變?yōu)槌壬谌萘科恐卸ㄈ葜?000ml。 8、氨-氯化銨緩沖溶液,PH=10 9、鉻黑T指示劑:溶解0.50g鉻黑T于85ml三乙醇胺中,再加入15ml三乙醇胺中,再加15ml乙醇。,44,鈣,鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0100mol/L,分析天平:感量0.1mg; 天平:感量10mg; 鼓風(fēng)干燥箱、試驗(yàn)臺(tái)、通風(fēng)廚 可調(diào)溫電爐 酸式滴管、燒杯、容量瓶、各種移液管、試劑瓶、洗瓶、滴瓶、量筒、吸耳球等。,45,儀器,鈣,鈣離子的測(cè)定: 用移液管吸取50ml水樣于2

24、50ml錐形瓶中,加1ml(1:1)硫酸溶液和5ml過硫酸鉀溶液,加熱煮沸至近干,取下冷卻至室溫,加50ml水、3ml三乙醇胺、7ml氫氧化鉀溶液和約0.2g鈣-羧酸指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,近終點(diǎn)時(shí)速度要緩慢,當(dāng)溶液顏色由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)。,46,測(cè)定步驟,鈣,鈣、鎂總量的測(cè)定: 用移液管吸取50ml水樣于250ml錐形瓶中,加1ml(1:1)硫酸溶液和5ml過硫酸鉀溶液,加熱煮沸至近干,取下冷卻至室溫,加50ml水、3ml三乙醇胺、用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)至近中性,再加5ml氨-氯化銨緩沖溶液和3滴鉻黑T 指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,近終點(diǎn)時(shí)速度要緩慢,當(dāng)溶液顏色由紫紅色變?yōu)?/p>

25、亮藍(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)。,47,測(cè)定步驟,鎂,以mg/L表示的水樣鈣離子(Ca2+)含量(X1)按下式計(jì)算: V1滴定鈣離子時(shí),消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml; CEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L; V所取水樣的體積,ml; 40.08鈣的摩爾質(zhì)量,g/mol 103體積單位換算系數(shù)。,48,結(jié)果計(jì)算,鈣,以mg/L表示的水樣中鎂離子(Mg2+)含量(X2)按下式計(jì)算: V1滴定鈣離子時(shí),消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml; V2滴定鈣、鎂總量時(shí),消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml; CEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L; V所取水樣的體積,ml; 24.31鈣的摩爾質(zhì)量,g/mol 103體積單位

26、換算系數(shù)。,49,原理: 總堿度是指水中所含能與強(qiáng)酸發(fā)生中和作用的全部物質(zhì),即能接受氫離子H+的物質(zhì)的總量。 以甲基橙為指示劑,以鹽酸或硫酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直到PH值4.5的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)a點(diǎn),溶液由黃色變?yōu)槌燃t色,停止滴定所得的結(jié)果稱為總堿度,又稱甲基橙堿度。 酚酞堿度:以酚酞指示液指示終點(diǎn)的的方法,測(cè)定水中全部氫氧根離子和1/2的碳酸鹽堿度,常與甲基橙堿度結(jié)合使用。,50,總堿度、重炭酸根含量,原理: 總堿度是指水中所含能與強(qiáng)酸發(fā)生中和作用的全部物質(zhì),即能接受氫離子H+的物質(zhì)的總量。 以甲基橙為指示劑,以鹽酸或硫酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直到PH值4.5的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)a點(diǎn),溶液由黃色變?yōu)槌燃t色,停止滴定

27、所得的結(jié)果稱為總堿度,又稱甲基橙堿度。 酚酞堿度:以酚酞指示液指示終點(diǎn)的的方法,測(cè)定水中全部氫氧根離子和1/2的碳酸鹽堿度,常與甲基橙堿度結(jié)合使用。,51,總堿度、重炭酸根含量,1、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.05 mol/L;(需用無水碳酸鈣標(biāo)定后再確定準(zhǔn)確濃度); 2、無水乙醇 3、酚酞指示液 4、溴甲酚綠-甲基紅指示劑,52,分析天平:感量0.1mg; 天平:感量10mg; 鼓風(fēng)干燥箱、試驗(yàn)臺(tái)、通風(fēng)廚 滴定臺(tái)、滴定管、三角瓶、容量瓶、各種移液管、試劑瓶、洗瓶、滴瓶、量筒、吸耳球等。,53,儀器,堿度,1、酚酞堿度的測(cè)定:取100ml水樣于250ml錐形瓶中,加4滴酚酞指示劑,若水樣出現(xiàn)紅色,用鹽酸

28、標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色剛好褪去,即為終點(diǎn)。如果加入酚酞?jiǎng)┖?,無紅色出現(xiàn),則表示水樣酚酞堿度為零。 2、甲基橙堿度的測(cè)定:在測(cè)定酚酞堿度的水樣中,加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2min,冷卻后,斷續(xù)滴定至暗紅色,即為終點(diǎn)。,54,測(cè)定步驟,堿度,以ml/L表示的水樣中酚酞堿度X1(以CaCO3計(jì)),按下式算計(jì): V1滴定酚酞堿度時(shí),消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml; C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, mol/L; V水樣的體積; 50.05碳酸鈣(1/2 CaCO3)的摩爾質(zhì)量, mol/g; 103體積單位換算系數(shù)。,55,結(jié)果計(jì)算,堿度,以ml/L表示的水樣中甲基

29、橙堿度X2(以CaCO3計(jì))按下式計(jì)算: V2滴定甲基橙堿度時(shí),消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml; C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, mol/L; V水樣的體積; 50.05碳酸鈣(1/2 CaCO3)的摩爾質(zhì)量, mol/g; 103體積單位換算系數(shù)。,56,結(jié)果計(jì)算,堿度,國家現(xiàn)行的水質(zhì)檢測(cè)方法,標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)檢測(cè)項(xiàng)目相關(guān)檢測(cè)方法分別如下:1【PH值】水質(zhì) PH值的測(cè)定 玻璃電極法GB/T6920-19862【溶解氧】水質(zhì)溶解氧的測(cè)定電化學(xué)探頭法 GB/T11913-1989碘量法水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法 (第四版)國家環(huán)保總局2002年3【臭和味】文字描述法水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)國家環(huán)??偩?002年4

30、【侵蝕性二氧化碳】甲基橙指示劑滴定法水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)國家環(huán)??偩?002年,57,5【酸度】酸度指示劑滴定法水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)國家環(huán)??偩?002年 6【堿度(總堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽)】 酸堿指示劑滴定法水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)國家環(huán)??偩?002年7【色度】水質(zhì)色度的測(cè)定GB/T11903-1989 8【濁度】水質(zhì)濁度的測(cè)定GB/T13200-19919【懸浮物 (SS)】水質(zhì)懸浮物的測(cè)定 重量法GB/T11901-198910【總可濾殘?jiān)恐亓糠ㄋ蛷U水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)國家環(huán)??偩?002年,58,59,11【總殘?jiān)恐亓糠ㄋ蛷U水監(jiān)測(cè)分析方法(第四

31、版)國家環(huán)??偩?002年12【全鹽量(溶解性固體)】水質(zhì) 全鹽量的測(cè)定 重量法 HJ/T51-199913【總硬度(鈣和鎂總量)】水質(zhì) 鈣和鎂總量的測(cè)定 EDTA滴定法 GB/T7477-198714【高錳酸鹽指數(shù)】水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定 GB/T11892-198915【化學(xué)需氧量(COD)】水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法 GB/T11914198916【生物需氧量】水質(zhì) 生物需氧量的測(cè)定 稀釋與接種法 GB/T74881987,17【氨氮】 水質(zhì)銨的測(cè)定 納氏試劑比色法GB/T7479-1987 水楊酸-次氯酸鹽光度法水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)國家環(huán)??偩?002年18【硝酸鹽氮】

32、水質(zhì)硝酸鹽氮的測(cè)定 酚二磺酸分光光度法GB/T7480-1987 水質(zhì)硝酸鹽氮的測(cè)定 紫外分光光度法HJ/T346-200719【亞硝酸鹽氮】水質(zhì)亞硝酸鹽氮的測(cè)定分光光度法GB/T7493-198720【六價(jià)鉻】水質(zhì)六價(jià)鉻的測(cè)定 二苯碳酸二肼分光光度法 GB/T7467-198721【總氮】水質(zhì) 總氮的測(cè)定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法 GB/T11894-1989,60,22【總磷】水質(zhì)總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法GB/T11893-198923【磷酸鹽】鉬酸銨分光光度法水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)國家環(huán)??偩?2002年)24【硝基苯類】還原-偶氮光度法水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)國家環(huán)保總局(2002年)25【苯胺類】水質(zhì)苯胺類化合物的測(cè)定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 GB/T11889-198926【游離氯】水質(zhì) 游離氯和總氯的測(cè)定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定

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