1、管式反應(yīng)器流動特性測定裝置實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書管式反應(yīng)器流動特性測定實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器的返混特性；.分析觀察連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器的流動特征；.研究不同循環(huán)比下的返混程度，計(jì)算模型參數(shù)n。二、實(shí)驗(yàn)原理及要點(diǎn)在工業(yè)生產(chǎn)上，對某些反應(yīng)為了控制反應(yīng)物的合適濃度，以便控制溫度、轉(zhuǎn)化率和收率，同時需要使物料在反應(yīng)器內(nèi)由足夠的停留時間，并具有一定的線速度，而將反應(yīng)物的一部分物料返回到反應(yīng)器進(jìn)口，使其與新鮮的物料混合再進(jìn)入反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)。在連續(xù)流動的反應(yīng)器內(nèi)，不同停留時間的物料之間的混和稱為返混。對于這種反應(yīng)器循環(huán)與返混之間的關(guān)系，需要通過實(shí)驗(yàn)來測定。在連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器中，若循環(huán)流量等于

2、零，則反應(yīng)器的返混程度與平推流反應(yīng)器相近，由于管內(nèi)流體的速度分布和擴(kuò)散，會造成較小的返混。若有循環(huán)操作，則反應(yīng)器出口的流體被強(qiáng)制返回反應(yīng)器入口，也就是返混。返混程度的大小與循環(huán)流量有關(guān)，通常定義循環(huán)比R為：其中，離開反應(yīng)器物料的體積流量就等于進(jìn)料的體積流量循環(huán)比R是連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器的重要特征，可自零變至無窮大。當(dāng)R=0時，相當(dāng)于平推流管式反應(yīng)器；當(dāng)R=時，相當(dāng)于全混流反應(yīng)器。因此，對于連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器，可以通過調(diào)節(jié)循環(huán)比R，得到不同返混程度的反應(yīng)系統(tǒng)。一般情況下，循環(huán)比大于20時，系統(tǒng)的返混特性已經(jīng)非常接近全混流反應(yīng)器。返混程度的大小，一般很難直接測定，通常是利用物料停留時間分布的

3、測定來研究。然而測定不同狀態(tài)的反應(yīng)器內(nèi)停留時間分布時，我們可以發(fā)現(xiàn)，相同的停留時間分布可以有不同的返混情況，即返混與停留時間分布不存在一一對應(yīng)的關(guān)系，因此不能用停留時間分布的實(shí)驗(yàn)測定數(shù)據(jù)直接表示返混程度，而要借助于反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型來間接表達(dá)。停留時間分布的測定方法有脈沖法，階躍法等，常用的是脈沖法。當(dāng)系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定后，在系統(tǒng)的入口處瞬間注入一定量Q的示蹤物料，同時開始在出口流體中檢測示蹤物料的濃度變化。由停留時間分布密度函數(shù)的物理含義，可知 所以 由于電導(dǎo)率與濃度之間存在線性關(guān)系，故可以直接對電導(dǎo)率進(jìn)行復(fù)化辛普森積分，其公式如下： 其中，h為所記錄數(shù)據(jù)的總時間； n為所要處理的數(shù)據(jù)個數(shù)； a為第一

4、組數(shù)據(jù)； b為最后一組數(shù)據(jù)；由此可見與示蹤劑濃度成正比。因此，本實(shí)驗(yàn)中用水作為連續(xù)流動的物料，以飽和作示蹤劑，在反應(yīng)器出口處檢測溶液電導(dǎo)值。在一定范圍內(nèi)，濃度與電導(dǎo)值成正比，則可用電導(dǎo)值來表達(dá)物料的停留時間變化關(guān)系，即，這里，為t時刻的電導(dǎo)值，為無示蹤劑時電導(dǎo)值。由實(shí)驗(yàn)測定的停留時間分布密度函數(shù)，有兩個重要的特征值，即平均停留時間和方差，可由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算得到。若用離散形式表達(dá)，并取相同時間間隔則：若用無因次對比時間來表示，即， 無因次方差 。在測定了一個系統(tǒng)的停留時間分布后，如何來評介其返混程度，則需要用反應(yīng)器模型來描述，這里我們采用的是多釜串聯(lián)模型。所謂多釜串聯(lián)模型是將一個實(shí)際反應(yīng)器中的返混

5、情況作為與若干個全混釜串聯(lián)時的返混程度等效。這里的若干個全混釜個數(shù)n是虛擬值，并不代表反應(yīng)器個數(shù)，n稱為模型參數(shù)。多釜串聯(lián)模型假定每個反應(yīng)器為全混釜，反應(yīng)器之間無返混，每個全混釜體積相同，則可以推導(dǎo)得到多釜串聯(lián)反應(yīng)器的停留時間分布函數(shù)關(guān)系，并得到無因次方差與模型參數(shù)n存在關(guān)系為：三、裝置與流程管式反應(yīng)器流動特性實(shí)驗(yàn)工藝流程圖本實(shí)驗(yàn)裝置由管式反應(yīng)器和循環(huán)系統(tǒng)組成，連續(xù)流動物料為水，示蹤劑為食鹽水。實(shí)驗(yàn)時，水從水箱用進(jìn)料泵往上輸送，經(jīng)進(jìn)料流量計(jì)測量流量后，進(jìn)入管式反應(yīng)器，在反應(yīng)器頂部分為兩路，一路到循環(huán)泵經(jīng)循環(huán)流量記測量流量后進(jìn)入反應(yīng)器，一路經(jīng)電導(dǎo)儀測量電導(dǎo)后排入地溝。待系統(tǒng)穩(wěn)定后，食鹽從鹽水池通

6、過電磁閥快速進(jìn)入反應(yīng)器。實(shí)驗(yàn)儀器反應(yīng)器為有機(jī)玻璃制成管式反應(yīng)器（1000ml） 個DDS11C型電導(dǎo)率儀 個LZB型轉(zhuǎn)子流量計(jì)： 進(jìn)料：2.525L/h 1個 循環(huán)：16160L/h 1個DF23電磁閥（PN0.8MPa 220V） 1個 磁力驅(qū)動泵MP-20RZ個實(shí)驗(yàn)試劑：主流體 自來水示蹤劑 0.0l7mol/L食鹽溶液四、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作1. 藥品0.0l7mol/L食鹽溶液：稱量5g食鹽到500ml水中，玻璃棒攪拌，使其溶解即可。2. 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作熟悉流量計(jì)、循環(huán)泵的操作熟悉進(jìn)樣操作，可抽清水模擬操作熟悉“管式循環(huán)反應(yīng)器”數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的操作，開始結(jié)束保存打印熟悉EPSON-1600K打印機(jī)

7、操作，開啟裝一頁A4紙進(jìn)紙鍵聯(lián)機(jī)鍵打印五、實(shí)驗(yàn)操作指導(dǎo)1實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和要求實(shí)驗(yàn)內(nèi)容用脈沖示蹤法測定循環(huán)反應(yīng)器停留時間分布；改變循環(huán)比，確定不同循環(huán)比下的系統(tǒng)返混程度；觀察循環(huán)反應(yīng)器的流動特征。實(shí)驗(yàn)要求控制系統(tǒng)的進(jìn)口流量15 升/小時，采用不同循環(huán)比，R=0，3，5，通過測定停留時間的方法，借助多釜串聯(lián)模型度量不同循環(huán)比下系統(tǒng)的返混程度。2. 操作要點(diǎn)：實(shí)驗(yàn)循環(huán)比做三個，R=0，3，5；調(diào)節(jié)流量穩(wěn)定后方可注入示蹤劑,整個操作過程中注意控制流量；為便于觀察，示蹤劑中加入了顏料。抽取時勿吸入底層晶體，以免堵塞。(4)一旦失誤，應(yīng)等示蹤劑出峰全部走平后，再重做。3. 實(shí)驗(yàn)步驟： (1) 開車步驟1 通電：

8、開啟電源開關(guān),將電導(dǎo)率儀預(yù)熱，以備測量。開電腦，打開“管式循環(huán)反應(yīng)器數(shù)據(jù)采集”軟件，準(zhǔn)備開始。2 通水：首先要放空，開啟進(jìn)料泵，讓水注滿管道，緩慢打開放空閥，有水注噴出即放空成功，其次使水注滿反應(yīng)管，并從塔頂穩(wěn)定流出，此時調(diào)節(jié)進(jìn)水流量為15，保持流量穩(wěn)定。3 循環(huán)進(jìn)料：首先要放空，開啟循環(huán)水泵，讓水注滿管道，緩慢打開放空閥，有水注噴出即放空成功，其次通過調(diào)節(jié)流量計(jì)閥門的開度，調(diào)節(jié)循環(huán)水的流量。（2）進(jìn)樣操作1 將預(yù)先配置好的食鹽溶液加入鹽水池內(nèi)，待系統(tǒng)穩(wěn)定后，迅速注入示蹤劑（0.11.0秒），即點(diǎn)擊軟件上“注入鹽溶液”圖標(biāo)，自動進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，每次采集時間約需3540分鐘。2 當(dāng)電腦記錄顯示的曲

9、線在2min內(nèi)覺察不到變化時，即認(rèn)為終點(diǎn)已到， 點(diǎn)擊“停止”鍵，并立即按“保存數(shù)據(jù)”鍵存儲數(shù)據(jù)。3 打開“歷史記錄”選擇相應(yīng)的保存文件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，實(shí)驗(yàn)結(jié)果可保存或打印。4 改變條件，即改變循環(huán)比R=0、3、5，重復(fù)步驟。（3） 結(jié)束步驟 先關(guān)閉自來水閥門，再依次關(guān)閉流量計(jì)、水泵、電導(dǎo)率儀、總電源；關(guān)閉計(jì)算機(jī)，將儀器復(fù)原。六、數(shù)據(jù)處理 以進(jìn)水流量為50升/小時的附圖為例，取20個點(diǎn)，計(jì)算管式反應(yīng)器的模型參數(shù)N，由附圖可以直接讀出時間及電導(dǎo)率的數(shù)值（由于電導(dǎo)率與濃度之間存在線性關(guān)系），故可以直接對電導(dǎo)率進(jìn)行復(fù)化辛普森積分，求出平均停留時間和方差，并以此可以求出模型參數(shù)N。用復(fù)化辛普森公式求積分h

10、=596/10=59.6n=10=59.6/60.05+4(0.+1.+1.+1.+1.05+0.+0.+0.+0.+0.)+2(0.+1.+1.65+1.+0.85+0.55+0.+0.+0.)+0.05=446.7162=59.6/60+4(0.+0.+0.+0.+0.+0.+0.+0.+0.+0.)+2(0.+0.+0.+0.+0.+0.+0.+0.+0.)+0.=241.4354=59.6/60+4(0.+25.05723+93.44547+156.0193+183.1531+180.5382+174.17+141.8987+120.0255+94.39915)+2(5.+55.867

11、31+127.9165+168.3403+183.0454+170.5553+153.7582+145.698+114.6264)+43.06952=69246.35=10955.3=5.t/sc(t)e(t)tE(t)t*2E(t)00.050.0029.80.0.0.0.59.60.0.001680.5.89.41.0.0.25.05723119.21.0.0.55.867311491.0.0.93.44547178.81.650.0.127.9165208.61.0.0.156.0193238.41.0.0.168.3403268.21.050.0.183.15312980.850.0.183.0454327.80.0.001680.180.5382357.60.550.0.170.5553387.40.0.0.174.17417.20.0.0.153.75824470.0.000710.141.8987476.80.0.0.145.698506.60.0.0.120.0255536.40.0.0.114.6264566.20.0.0.94.399155960.050.0.43.06952七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理與