1、 離子色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序一、目的確保理化實驗室離子色譜儀得到有效管理，保證儀器性能良好運轉(zhuǎn)，檢測結(jié)果準(zhǔn)確有效。二、范圍適用于安順市CDC理化實驗室對實驗室標(biāo)本、樣品進(jìn)行實驗分析工作。三、責(zé)任3.1 實驗室負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)培訓(xùn)相關(guān)人員，確保被培訓(xùn)者能夠正確使用離子色譜儀。3.2 實驗室操作人員必須嚴(yán)格按規(guī)程操作，并負(fù)責(zé)實驗室離子色譜儀的正常使用及常規(guī)維護(hù)。3.3 實驗室離子色譜儀出現(xiàn)故障時，由操作人員向?qū)嶒炇邑?fù)責(zé)人提交維修申請，經(jīng)審批后，由商家專業(yè)人員檢修。3.4 批準(zhǔn)進(jìn)行試驗人員： 3.5 儀器管理、登記人員：四、定義理化實驗室離子色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作是指管理人員嚴(yán)格按規(guī)定操作管理離子色譜儀。五、背景 本

2、SOP是用于實驗室標(biāo)本、樣品進(jìn)行實驗分析工作時而制定的。六、操作步驟 6.1 開機6.1.1 開機前檢查淋洗液瓶內(nèi)液面，使得瓶中液體約為1.2L左右。如果長時間不開機，再次開機時則要更換淋洗液瓶內(nèi)全部溶液。6.1.2 打開氣路氣源開關(guān)，調(diào)節(jié)減壓表到0.1-0.2；6.1.3 調(diào)節(jié)淋洗液組織器后面的減壓閥到69 psi之間；6.1.4 依次打開DP泵、EG淋洗液自動發(fā)生器、DC色譜單元和AS自動進(jìn)樣器的電源開關(guān)。6.1.5 如儀器長時間不使用或更換淋洗液后，要先打開平衡泵頭上的PRIME閥排氣。流速為3ml/min，5min。6.1.6 打開電腦，待右下角變色龍服務(wù)器圖標(biāo)變灰色后，雙擊桌面的變色

3、龍，打開操作面板。6.2 平衡、運行樣品6.2.1 泵開泵，根據(jù)連接的柱子設(shè)定泵流速（氨基酸 0.25；糖 1；陰離子 1.2；30mM氫氧化鉀濃度 1；20mM MSA 1）；6.2.2 檢測器電導(dǎo)檢測器：根據(jù)具體的試驗條件，在控制面板DC頁面選定抑制器型號和電流大小；電化學(xué)檢測器：在ED頁面打開池子電壓，并選定波形（WAVEFORM）。6.2.3 設(shè)定柱箱溫度（陰離子檢測設(shè)為30攝氏度）；6.2.4 打開EG的開關(guān)。如果做梯度淋洗則需要打開CR-TC的開關(guān)。6.2.5在CD頁面設(shè)定并開啟檢測池溫度（陰陽離子檢測池都是35攝氏度）。6.3 系統(tǒng)平衡待條件設(shè)置好后，在操作面板上點擊上面一排圖表

4、中的藍(lán)色圓點圖標(biāo)，在彈出對話框中設(shè)置好淋洗液濃度，點確定，開始采集基線。 6.4 編輯運行程序（Program）點擊FileNewProgram file選擇Timebase設(shè)置泵的參數(shù)設(shè)置淋洗液發(fā)生器的參數(shù)設(shè)置AS的位置和參數(shù)設(shè)置信號采集時間和信號輸出方式設(shè)置電導(dǎo)/電化學(xué)檢測參數(shù)設(shè)置抑制器電流（電導(dǎo)）完成檢查設(shè)置的程序保存。6.5 編輯運行樣品表（SEQUENCE）點擊FileNewSequence（using wizard）編輯樣品表時，調(diào)用已經(jīng)編輯好的program、data和report格式，將編輯好的運行樣品表保存到固定的文件夾。6.6 系統(tǒng)平衡好后，停止采集基線點藍(lán)色圓點圖標(biāo)是它變

5、成灰色。啟動樣品表（依次點擊BATCH、START），選擇要運行的樣品表。6.7 做完樣后雙擊打開第一個標(biāo)準(zhǔn)溶液的圖譜，點擊QNT-EDITER，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。在數(shù)據(jù)處理時要根據(jù)圖譜選擇合適的處理方法和處理時間。對所需要的峰進(jìn)行定性，標(biāo)記上對應(yīng)物質(zhì)的名稱，再在濃度表格上輸入每個標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，做出標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.8 輸出報告。6.9 關(guān)機前的工作陰離子：如果樣品很復(fù)雜，先用高濃度氫氧化鈉清洗系統(tǒng)1520分鐘，然后在調(diào)到30mM正常濃度清洗30分鐘；陽離子：用正常淋洗液條件（20mM）沖洗系統(tǒng)20分鐘；糖：使用200mM氫氧化鈉沖洗系統(tǒng)15分鐘，然后再換成18mM清洗1520分鐘；氨基酸：最好在結(jié)

6、束樣品后走空白梯度或進(jìn)針?biāo)?5分鐘的梯度；6.10 關(guān)機陰、陽離子：將抑制器電流關(guān)掉，然后將泵流速由1-0.6-0.3mL/min逐步降為0；氨基酸、糖：將電化學(xué)檢測池電壓關(guān)掉，然后將泵流速由1-0.6-0.3mL/min逐步降為0；接著，斷開AS、DC、EG、DP的連接。關(guān)閉四個設(shè)備的電源。建議不要關(guān)掉氮氣。七、離子色譜儀儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序注意事項7.1 每周更換兩次泵里的泵頭密封清洗液（100水），高度在MIN 和MAX之間。7.2 更換淋洗液后或長期不使用儀器重新開機運行時，應(yīng)先排管道中的氣泡。打開PRIME閥排氣泡，排完氣后不要將閥門擰的過緊； 7.3 自動進(jìn)樣器和淋洗液瓶A、D中的水每

7、周更換一次，以防止水中長菌污染系統(tǒng)；定期檢查在線過濾頭是否變臟（表現(xiàn)為變色，正常為純白色），如變臟可超聲清洗或更換。更換完自動進(jìn)樣器的水后要排注射器的氣泡。7.4 不使用的柱子的封存方法：用正常的淋洗液條件沖洗系統(tǒng)1個小時，然后將柱子卸下用死堵頭封死。陰離子：30mM氫氧化鈉（鉀）；陽離子：20mM甲烷磺酸；氨基酸：50mM氫氧化鈉（鉀）；糖：1mM氫氧化鈉（鉀）。7.5 每次分析完樣品后，要向抑制器中注入3ml水，將抑制器內(nèi)的酸、堿和氣泡排出，保持抑制器的濕潤環(huán)境。7.6 氫氧化鈉要使用進(jìn)口50的，醋酸鈉要使用戴安公司的。7.7 樣品不要過載；雜質(zhì)比較多的水或者土壤樣品要過濾。八、日常維護(hù)程序8.1 電導(dǎo)：做完后如果要更換其它檢測器，需將抑制器卸下，在抑制器右邊的ELUENT OUT和GENEER IN口注入5毫升水后用死堵頭密封，在下次使用前再在兩個流路分別注入5毫升水活化20分鐘后使用。電導(dǎo)檢測器卸下后，要在進(jìn)口用注射器注入5毫升左右的水，沖洗檢測池，以防止長時間不用鹽結(jié)晶堵住電導(dǎo)監(jiān)測池，然后用死堵頭封死。8.2 電化學(xué)檢測器：使用完后，要用純水徹底沖洗安培池，將鹽洗凈。然后封死進(jìn)口。如果長時間不用，一種方法是2天用水沖洗安培池30分鐘；或者分別將參比電極拆下來放入