1、混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量測(cè)定1. 目的測(cè)定硬化混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量，為查明鋼筋銹蝕原因及判定混凝土密實(shí)性提供依據(jù)2. 試驗(yàn)設(shè)備和化學(xué)藥品天平： 稱(chēng)量100g ，感量0.01g； 稱(chēng)量200g ， 感量0.001g；稱(chēng)量200g，感量0.0001g各 1 臺(tái)棕色滴定管 25mL 或 50mL 三角燒瓶 250ml容量瓶 100mL ； 1000mL 移液管 20mL標(biāo)準(zhǔn)篩 孔徑 0.63mm化學(xué)藥品：硫酸 密度 1.84Kg/L ）乙醇 （ 95% ）； 硝酸銀 鉻酸鉀酚酞 （以上均為化學(xué)純 ）氯化鈉 （分析純）3.試劑配制3.1配制濃度約 5%鉻酸鉀指示劑稱(chēng)取 5g 鉻酸鉀溶于

2、少量蒸餾水中，加入少量硝酸銀溶液使出現(xiàn)微紅，搖勻后放置過(guò)夜，過(guò)濾并移入 100mL 容量瓶中 ，稀釋至刻度。3.2配制濃度約0.5%酚酞溶液稱(chēng)取 0.5g酚酞 ，溶于 75mL 乙醇后再加 25mL 蒸餾水 。3.3配制稀硫酸溶液以 1 份體積硫酸倒入 20 份蒸餾水中。3.4配制 0.02mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液把分析純氯化鈉置于瓷坩鍋中加熱（以玻璃棒攪拌），一直到不再有鹽的爆裂聲為止。冷 卻 后 稱(chēng) 取1.2g左 右 （ 精 確 至0.1mg ）， 用 蒸 餾 水 溶 解 后 移 入1000mL容量瓶 ，并稀釋至刻度。氯化鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)濃度按下列式子計(jì)算CNaCl = nNaClV !N Na

3、CL=mMrCNaCl -式中氯化鈉溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度 mol/LN NaCL -氯化鈉的量 molV-溶液的體積 LMr -氯化鈉的摩爾質(zhì)量（g/mol），取 58.45；m-氯化鈉質(zhì)量 g3.5配制 0.02mol/L硝酸銀溶液（視所測(cè)的氯離子含量，也可配成濃度略高的硝酸銀溶液 ）。稱(chēng)取硝酸銀3.4g 左右溶于蒸餾水中并稀釋至1000mL ，置于棕色瓶中保存。用移液管吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶 20mL （V1 ） ，于三角燒瓶中， 加入 10 滴鉻酸鉀指示劑，溶液 ，滴定至溶液剛呈磚紅色 。記錄所消耗的硝酸銀毫升數(shù) （V2 ）。用已配制的硝酸銀硝酸根溶液標(biāo)準(zhǔn)濃度應(yīng)安下式計(jì)算CAgNO3= CNacl*

4、V1/V2式中CAgNO3-硝酸銀溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度， mol/LCNacl-氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度mol/LV1-氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)mLV2-消耗硝酸銀溶液的毫升數(shù)mL4 試驗(yàn)步驟：4.1樣品處理取 混 凝 土 中 的 砂 漿 約30g， 研 磨 至 全 部 通 過(guò)0.63mm篩 ，然 后 置 于烘 箱 中 烘2h ，取 出 后 放 入 干 燥 器 冷 卻 至 室 溫。 稱(chēng) 取20g（ 精 確 到0.01g ），重量為G， 置于三角燒瓶中，并加入 200mL（V3 ）蒸餾水，塞緊瓶塞，劇烈振蕩1-2 分鐘，浸泡24 小時(shí)。4.2 將上述試樣過(guò)濾用移液管分別吸取濾液20mL（V4 ），置于兩

5、個(gè)三角燒瓶中，各加 2 滴酚酞 ，使溶液呈微紅色，再用稀硫酸中和至無(wú)色后，加鉻酸鉀指示劑10 滴 ，立即用硝酸銀溶液滴至磚紅色。記錄所消耗的硝酸銀毫升數(shù)（ V5 ）。4.3 試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算水溶性氯離子含量應(yīng)按下式計(jì)算P=CAgNo 3V 5 * 0.03545 *100%G * V 4 / V 3式中 P-砂漿樣品中水溶性氯離子含量， %CAgNO3 - 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 mol/LG-砂漿樣品重 gV3-浸樣品的水量， mLV4- 每次滴定時(shí)提取的濾液量mLV5-每次滴定時(shí)消耗的硝酸銀溶液量Ml ?；炷林猩皾{的氯離子總含量測(cè)定1. 目的和適用范圍：測(cè)定混凝土中砂漿的氯離子總含量，其中包括已

6、和水泥結(jié)合的氯離子含量 。為查明鋼筋銹蝕原因提供依據(jù)。2. 試驗(yàn)基本原理 ：用硝酸將含有氯化物的水泥全部溶解，然后在硝酸溶液中，用倭爾哈德法來(lái)測(cè)定氯化物含量。倭爾哈德法是在硝酸溶液中加入過(guò)量AgNo3 標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，使氯離子完全沉淀。在上述溶液 中 用 鐵 礬 做 指 示 劑 ，將 過(guò) 量 的 硝 酸 銀 用KCNS標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 滴 定 。 滴 定 時(shí)首 先 與Ag+ 生 成 白 色 的AgCNS沉 淀 ， CNS- 略 有 多 余 時(shí) ，即 與 Fe3+形 成 Fe （ CNS） 2+絡(luò) 離 子 使 溶 液 顯 紅 色 ，當(dāng) 滴 至 紅 色 能 維 持5 10s 不 褪 ，即為終點(diǎn)。反應(yīng)式為

7、Ag +Cl - AgC l Ag+ + CNS - AgCNSFe3+ + CNS - Fe（ CNS） 2+3.試驗(yàn)設(shè)備和化學(xué)藥品3.1 試驗(yàn)所需設(shè)備主要有恒溫烘箱，分析天平（ 稱(chēng)量100g，感量 0.1mg）平（ 稱(chēng) 量0.01g ）， 酸 式 滴 定 管（ 10mL ） 兩 支 ，容 量 瓶（ 100mL和三角燒瓶（ 250mL ），試劑瓶（ 1000mL ） 移液管（ 20mL ），玻璃干燥器， 1000mL ，研缽，天）表面皿。3.2 化學(xué)藥品有（分析純）氯化鈉硝酸銀硫氰酸鉀硝酸鐵礬鉻酸鉀（以上均為化學(xué)純） ； 氯化鈉4. 試驗(yàn)步驟4.1 試劑配制（1） 0.02mol/L氯化鈉標(biāo)

8、準(zhǔn)溶液的配制：按（ 混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量測(cè)定）3.4 條的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行；（ 2） 0.02mol/L硝酸銀溶液配制與標(biāo)定按（ 混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量測(cè)定）第 3.5 條的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行（ 3） 6mol/L硝酸溶液的配制：取化學(xué)純濃硝酸（ HNO3含量65%-68 ） 25.8mL放入100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度；（ 4） 10% 鐵礬溶液：用 10g 化學(xué)純鐵礬溶于90g 蒸餾水配成；（ 5 ） 0.02mol/L硫 氰 酸 鉀 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液： 用 天 平 稱(chēng) 取 化 學(xué) 純 硫 氰 酸 鉀 晶 體 約1.95g 左右，溶于1000mL 蒸餾水，充分搖勻，裝在瓶

9、內(nèi)配成硫氰酸鉀溶液并用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。將硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管，從滴定管放出硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液約25mL，加6mol/L硝酸5mL 和 10% 鐵礬溶液4mL ，然后用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定時(shí)，激烈搖動(dòng)溶液，當(dāng)?shù)沃良t色維持5 10s 不褪時(shí)即為終點(diǎn)。硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度按下式計(jì)算CAgNO 3V 2CKSCN =V 1式中 CKSCN-硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度， mol/LV1-滴定時(shí)消耗的硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液mLCAgNO3 -硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度mol/LV2-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液mL4.2 混凝土試樣處理和氯離子測(cè)定步驟：（ 1） 取適量的混凝土試樣約 40g左右 ，用小錘仔

10、細(xì)除去混凝土試樣中石子部分，保存砂漿 ，把砂漿研碎成粉狀。置于 105 5烘箱中烘2h。取出放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，用感量 0.01g 的天平稱(chēng)取 10-20g 砂漿試樣倒入三角燒瓶：（ 2）用容量瓶盛 100mL 稀硝酸 （按體積比為濃硝酸 ：蒸餾水 =15： 85）倒入盛有砂漿試樣的三角燒瓶?jī)?nèi) ，蓋上瓶塞 ，防止蒸發(fā)；（ 3）砂漿試樣浸泡一晝夜左右（以水泥全部溶解為度） ， 其間應(yīng)搖動(dòng)三角燒瓶，然后用濾紙過(guò)濾，除去沉淀；（ 4）用移液管準(zhǔn)確量取濾液20mL兩份，置于三角錐瓶，每份由滴定管加入硝酸銀溶液約20mL，（可估算氯離子含量的多少而酌量增減），分別用硫氰酸鉀溶液滴定。滴定時(shí)激烈搖動(dòng)溶

11、液，當(dāng)?shù)沃良t色能維持510S 不褪時(shí)即為終點(diǎn)。注： 必要時(shí)加入3-5 滴 10% 鐵礬溶液以增加水泥含有的Fe3+4.3 試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算氯離子總含量按下式計(jì)算：0.03545*( CAgNO3 * VCKSNC * V 1)P=G * V 2 / V 3式中 P-砂漿樣品中氯離子總含量， %CAgNO3 -硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/LV-加入濾液試樣中的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量， mL-硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/LCKSCN -V1-滴定時(shí)消耗的硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量， mLV2-每次滴定時(shí)提取的濾液量， mLV3-浸樣品的水量， mLG-砂漿樣品重， g海砂、混凝土拌合物中氯離子含量的快速測(cè)定1

12、. 目的和適用范圍：本方法適用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢驗(yàn)海砂或混凝土拌合物中的氯離子含量或檢測(cè)其氯離子含量是否超出規(guī)范所規(guī)定的允許值。2.試驗(yàn)基本原理：用氯離子選擇電極和甘汞電極置于液相中，測(cè)得的電極電位E，與液相中氯離子濃度C 的對(duì)數(shù)，呈線性關(guān)系，即E=K-0.059lgC 。因此，可根據(jù)測(cè)得的電極電位值，來(lái)推算出氯離子濃度。3.儀器設(shè)備：510-510-2 mol/L ； PH 范圍： 2 12：響應(yīng)時(shí)間： 2min；溫度范氯離子選擇電極：測(cè)量范圍： 5 35。參比電極：飽和甘汞電極，鹽橋充 KNO3 0.1mol/L 或 NaNO3 溶液 0.1mol/L 。電位測(cè)量?jī)x器：分辨值為 mv 的酸度計(jì)、

13、恒電位儀 、伏特計(jì)或電位差計(jì)，輸 入阻抗不小于 7M 。4.試驗(yàn)步驟：4.1 建立電位 - 氯離子濃度關(guān)系曲線：（ 1 ） 把 氯 離 子 選 擇 電 極 放 入 由 蒸 餾 水 （ 或 去 離 子 水 ）配 制 的NaCL溶液中活化 2h；（ 2 ） 用 蒸 餾 水 （ 或 去 離 子 水 ） 配 制 5.5 10-3mol/L 和5.5 10-4mol/L兩種 NaCL 標(biāo)準(zhǔn)溶液， 各 250Ml ；（ 3 ） 將 氯 離 子 選 擇 電 極 和 甘 汞 電 極（ 通 過(guò) 鹽 橋 ） 插 入20 2 的 兩 種NacL標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 中 ，經(jīng)2min后 用 電 位 測(cè) 量 儀 測(cè) 兩 電

14、極 之 間 電 位 值將兩值標(biāo)點(diǎn)在E-lgC 半對(duì)數(shù)坐標(biāo)上，其連接線即為電位- 氯離子濃度關(guān)系曲線。4.2 檢測(cè)海砂或混凝土的氯離子含量是否超過(guò)規(guī)范規(guī)定的允許值時(shí)，應(yīng)制備氯離子濃度允許限值的標(biāo)準(zhǔn)溶液250mL ，標(biāo)準(zhǔn)溶液的NacL 濃度按下式計(jì)算：KCNaCL=3.55式中CNaC-NaCL 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度K-規(guī)范規(guī)定的氯離子濃度允許限值混凝土的水灰比-按前述同樣步驟測(cè)得20標(biāo)準(zhǔn)溶液的電極電位值。注：氯離子濃度允許限值K ， 按水泥用量計(jì)。4.3 海砂中氯離子含量測(cè)定：（ 1）把氯離子選擇電極放入 0.001mol/LNaCL 溶液中活化 1h；（ 2）測(cè)定海砂含水率 wc ；（ 3） 稱(chēng)取2

15、00g 海砂樣品置于1000ml 磨口瓶中，后搖晃1min，靜置半小時(shí)，并按此順序再重復(fù)一次量測(cè)清液的溫度；加入250ml 蒸餾水（或去離子水），加蓋。將上部清液移至錐形瓶中。并用溫度計(jì)（ 4）將氯離子選擇電極和甘汞電極（通過(guò)鹽橋）插入水中，用電位測(cè)量?jī)x測(cè)得電位值。按溫度每 增 加 1 ， 電 位 向 負(fù) 移 動(dòng) 1mV的 比 率 對(duì) 電 位 值 進(jìn) 行 溫 度 校 正 ， 并 從E-lgC NaCL 曲線上推求得水中氯離子濃度。4.4 混凝土拌合物中氯離子含量測(cè)定：（ 1）把氯離子選擇電極放入以蒸餾水（或去離子水）配制的0.001mol/L 溶液中活化 1h；（ 2）從混凝土拌合物中取出 600g 左右砂漿，放入燒杯中，量測(cè)溫度，插入氯離子選擇電極和甘汞電極（通過(guò)鹽橋）測(cè)定其電位，并進(jìn)行溫度校正；（ 3）從