1、.高效液相色譜圖從這十種“奇葩峰”開始.2016-01-18實(shí)驗(yàn)與分析異常峰是色譜實(shí)驗(yàn)工作中最棘手的問(wèn)題，通常是指色譜圖中無(wú)峰或出現(xiàn)負(fù)峰、寬峰、雙峰、肩峰、峰形不對(duì)稱等情況，這些峰嚴(yán)重影響色譜分析的結(jié)果。色譜圖中不可能有純正的高斯對(duì)稱峰,輕微的拖尾是正常的,這是由分離系統(tǒng)所決定的。本帖今天針對(duì)十種奇葩峰形進(jìn)行分析。無(wú)規(guī)律的基線噪音可能原因：1、 漏液 ：檢查接頭是否松動(dòng)，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。（如有必要，更換密封。檢查流通池是否漏液。 ）2、流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成 ，先 檢查流動(dòng)相 。3、檢測(cè)器/記錄儀電子元件的問(wèn)題 ：（斷開檢測(cè)器和記錄儀的電源，檢查并更正。）4、

2、氣泡 （系統(tǒng)內(nèi)或檢測(cè)器內(nèi)）： （ a、用強(qiáng)極性溶液清洗系統(tǒng) b、清洗檢測(cè)器。）5、流通池污染，即使是極少的污染物也會(huì)產(chǎn)生噪音。 (a、用甲醇等極性溶劑清洗流通池 b、用1n的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池 ）6、檢測(cè)器燈能量不足，（更換燈 ）。7、色譜柱填料流失或阻塞 。（a、更換色譜柱 ）8、流動(dòng)相混合不均勻或混合器工作不正常 。（ a、維修或更換混合器，在流動(dòng)相不走梯度時(shí)，建議不使用泵的混合裝置 。）有規(guī)律的基線噪音可能原因：1、 在流動(dòng)相、檢測(cè)器或泵中有空氣：（a、流動(dòng)相脫氣。沖洗系統(tǒng)以除去檢測(cè)器或泵中的空氣。 ）2、漏液：（a、見第三部分。檢查管路接頭是否松動(dòng)，泵是否漏液，是否有鹽析出和

3、不正常的噪音。如有必要，更換泵密封。）3、流動(dòng)相混合不完全：（a、用手搖動(dòng)使混合均勻或使用低粘度的溶劑 ）4、溫度影響（柱溫過(guò)高，檢測(cè)器未加熱）：（a、減少差異或加上熱交換器 ）5、在同一條線上有其他電子設(shè)備：（a、斷開lc、檢測(cè)器和記錄儀，檢查干擾是否來(lái)自于外部，加以更正。） 精品.基線漂移可能原因：1、柱溫波動(dòng)。（即使是很小的溫度變化都會(huì)引起基線的波動(dòng)。通常影響示差檢測(cè)器、電導(dǎo)檢測(cè)器、較低靈敏度的紫外檢測(cè)器或其它光電類檢測(cè)器。） 2、流動(dòng)相不均勻。流動(dòng)相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。（ a、使用hplc級(jí)的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣，使用中使用氦氣。）3、

4、流通池被污染或有氣體：（ a、用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1n的硝酸。）4、流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成：（a、檢查流動(dòng)相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及hplc級(jí)的溶劑 。）5、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)（高k值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線。鬼 峰即使不進(jìn)樣也會(huì)出現(xiàn)的峰雙峰或分叉峰精品.峰展寬拖尾峰精品.前伸峰負(fù)峰寬 峰精品.保留時(shí)間的異?，F(xiàn)象分析(一)保留時(shí)間變化 可能的原因 :1、流速變化：（a、重新設(shè)定流速 ）。2、泵中有氣泡 ：（a、從泵中除去氣泡 ）。3、流動(dòng)相選擇不恰當(dāng) ：（ a、更換合適的流動(dòng)相 b、選擇合適的混合流動(dòng)相） 。4、色譜柱沒(méi)有平衡 （a、在每一次運(yùn)行之前給予足夠的時(shí)間平衡色譜柱 ；b、新安裝的柱沒(méi)有達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)）。(二)保留時(shí)間縮短 可能的原因 :1.流速增加 : 檢查泵,重新設(shè)定流速 ；2.樣品超載 : 降低樣品量 ； 3.鍵合相流失 : 流動(dòng)相ph值保持在37.5檢查柱的方向； 4.流動(dòng)相組成變化：防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀； 5.溫度增加 : 柱恒溫 。(三)保留時(shí)間延長(zhǎng) 可能的原因 : 1.流速下降：管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡； 2.硅膠柱上活性點(diǎn)變化 : 用流動(dòng)相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱； 3.鍵合相流失 : 流動(dòng)相