016 前 994食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn) 碘994相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中放射性物質(zhì)碘按照食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的格式對(duì)文本進(jìn)行了調(diào)整;將能譜測(cè)定法調(diào)整為第一法;修正了能譜測(cè)定法中的計(jì)算公式。0161 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中放射性物質(zhì)碘圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中碘31I)的測(cè)定。第一法 能譜測(cè)定法2 原理食品鮮樣直接或經(jīng)前處理后裝入一定形狀和體積的樣品盒內(nèi),已知活度的標(biāo)準(zhǔn)放射源相比較,計(jì)算131裂變后6則應(yīng)進(jìn)行衰變測(cè)量,以排除短壽命碘放射性同位素干擾。3 試劑和材料137活度為1000Bq/國(guó)家法定計(jì)量部門標(biāo)定,并有法定認(rèn)可單位簽署的檢驗(yàn)證書(也可直接使用1314 測(cè)器:同軸高純鍺或鍺(鋰)探測(cè)器。對(duì)效率高于15%。蔽體:主屏蔽體為等效鉛當(dāng)量不小于10襯原子序數(shù)由外而內(nèi)逐漸遞減的多層材料重金屬屏蔽體。有條件時(shí)可采用反符合屏蔽。s(50500道分析器:1024道以上。對(duì)于高純鍺能譜儀其道數(shù)應(yīng)不少于8192道。樣模具油壓機(jī)或手工壓樣器,見(jiàn)附錄A。蓋樣品盒75mm75mm采用一個(gè)發(fā)射多種已知能量射線的單核素或多核素放射源如鈷0銪520162 銪54鐳26其放射性子體、釷32其放射性子體等,也可采用多個(gè)發(fā)射單種射線的放射源,其主要射線能量應(yīng)大致均勻地分布在50000 用于能量刻度的刻度源,其外表面應(yīng)無(wú)放射性污染,其活度應(yīng)保證特征峰的每秒計(jì)數(shù)率達(dá)到100。5 量刻度以能量刻度用放射源(低本底能譜儀系統(tǒng)(行能量刻度。記錄刻度源的特征射線能量和相應(yīng)全能峰峰位道址,可通過(guò)計(jì)算機(jī)處理或直角坐標(biāo)紙上作圖或?qū)?shù)據(jù)作最小二乘法擬合得到能量和道址的關(guān)系圖。備不同高度的1370個(gè)75mm加入不同量的蒸餾水和2其高度在1 基準(zhǔn)峰效率度測(cè)量制備的不同高度的137式(1)B(1)式中:位為計(jì)數(shù);A137位為貝可(T測(cè)量時(shí)間,單位為秒(s);B根據(jù)上述測(cè)出數(shù)據(jù),用最小二乘法擬合出食類樣品:取500烘箱中70左右烘約5h,稱量,求出干鮮比。顆粒狀糧食干燥后直接放入內(nèi)外已清洗潔凈的樣品盒內(nèi)夯實(shí);對(duì)細(xì)粉狀糧食用壓樣器壓實(shí),使樣品高度為4錄待測(cè)樣品的干重、高度,計(jì)算出表觀密度。菜類樣品:取3去不可食部分,洗凈,擦去或晾干表面水珠。切碎后稱鮮重。鋪放在搪瓷盤或不銹鋼盤中在烘箱中70左右烘至近干而發(fā)軟,稱量,求出干鮮比。取一定量干樣,放入不銹鋼模具內(nèi)(065力或用手工壓樣器壓縮成形,使樣品高度為4壓好的樣品迅速放入內(nèi)外已清洗潔凈的樣品盒;上面加蓋、密封。記錄干樣質(zhì)量、高度,計(jì)算表觀密度。0163 類樣品:取500在搪瓷盤或不銹鋼盤中在烘箱70左右烘5h,稱量,求出干鮮比。取一定量干樣放入樣品盒,手工壓實(shí),使高度為4錄樣品干重、高度,計(jì)算表觀密度。類樣品:取500氫氧化鈉溶液,混勻后蒸發(fā)濃縮至170入內(nèi)外已清洗潔凈的樣品盒,求出濃縮系數(shù)。記錄樣品質(zhì)量、高度,計(jì)算表觀密度。品測(cè)量將裝有待測(cè)樣品的樣品盒放置在探測(cè)器端帽上或支架上(測(cè)量位置應(yīng)與基準(zhǔn)峰效率刻度時(shí)相同。錄樣品測(cè)量時(shí)間、全能峰凈面積(6 分析結(jié)果的表述食品樣品中131)計(jì)算:A=+F)(2)式中:A 食品中131位為貝可每千克(Bq/貝可每升();N測(cè)出的131位為計(jì)數(shù);T樣品測(cè)量時(shí)間,單位為秒(s);BW測(cè)量樣品相應(yīng)的鮮樣量,單位為千克(升(L);基準(zhǔn)峰效率,相對(duì)峰效率,可采用137通過(guò)試驗(yàn)方法得到();為131測(cè)量效率總校正因子,%,見(jiàn)附錄B,更精確的計(jì)算方法可參見(jiàn)16145;131位為每小時(shí)(=0,93h;t采樣到測(cè)量間的時(shí)間間隔,單位為小時(shí)(h)。7 其他方法的判斷限和探測(cè)限的計(jì)算可參見(jiàn)16145。第二法 放射化學(xué)測(cè)定法8 原理食品鮮樣在碳酸鉀溶液浸泡后炭化、灰化,水浸取液用四氯化碳萃取分離、碘化銀形式制源,以低本底測(cè)量?jī)x測(cè)量1310164 9 氯化碳(酸(硝酸鈉(酸羥胺(氯酸鈉(酸鉀(酸銀(化鈉(水乙醇(硫酸氫鈉(鹽酸羥胺溶液:于適量水中,加水稀釋至100 次氯酸鈉溶液:含有效氯5%。碳酸鉀溶液:于適量水中,加水稀釋至100 1%硝酸銀溶液:于適量水中,加水稀釋至100 亞硫酸氫鈉溶液:于適量水中,加水稀釋至1L。準(zhǔn)品131射性濃度為1103衰變/(右。準(zhǔn)溶液配制15于水,完全轉(zhuǎn)移到100釋至刻度,搖勻備用。標(biāo)定:入數(shù)滴2硝酸,立即加入3酸銀溶液,攪拌,加熱凝聚沉淀。冷卻,抽濾沉淀至可拆卸漏斗中已恒量的定量濾紙上,用少量無(wú)水乙醇洗滌,在110至恒量。10 燥箱。弗爐。形分液漏斗:250拆卸漏斗:內(nèi)徑2本底測(cè)量?jī)x:測(cè)樣直徑不小于2底小于1計(jì)數(shù)/37用活性區(qū)直徑為2活性為102衰變/0165 11 數(shù)效率加入等量的131實(shí)得碘化銀沉淀質(zhì)量為橫坐標(biāo),以測(cè)得的放射性活度(I)除以加入1310)為縱坐標(biāo),用計(jì)算機(jī)處理或在普通坐標(biāo)紙上作圖,即得有效計(jì)數(shù)效率根據(jù)樣品源的質(zhì)量查得相應(yīng)的有效計(jì)數(shù)效率。用137菜、糧食、肉類等固體食品:按飲食習(xí)慣采取樣品中的可食部分,洗滌、晾干、切碎,稱取200碳酸鉀溶液,加入少量水并充分地拌勻,干燥箱內(nèi)烤干,置于電爐上炭化至無(wú)煙。加1勻后在高溫爐450500灰化至白色(灰化溫度不大于500,過(guò)高會(huì)導(dǎo)致碘揮發(fā)損失)。奶和液體飲料:取樣500碳酸鉀溶液,攪拌后分次移入300灰化好的樣品用水加熱浸取,過(guò)濾入250多次用水洗蒸發(fā)皿,洗液過(guò)濾,總體積控制在60去殘?jiān)?。入分液漏?0搖2后加入6鹽酸羥胺溶液,振搖2搖溶解后逐滴加入硝酸至反應(yīng)完全,同時(shí)不斷振搖,萃取至有機(jī)相紫色不再加深(注意放氣),靜置分層后將有機(jī)相移入另一分液漏斗(碘在酸性介質(zhì)中易揮發(fā)損失,在加入硝酸后應(yīng)立即加蓋振搖萃取)。15萃取一次,合并有機(jī)相,棄去水相。有機(jī)相用30搖2亞硫酸氫鈉溶液,振搖至有機(jī)相無(wú)色,靜置分層,將有機(jī)相轉(zhuǎn)入另一分液漏斗,水相放入100用5搖后棄去四氯化碳(或回收),合并水相。燒杯內(nèi)加入3滴鐵載體溶液(10用2氫氧化鈉溶液調(diào)至堿性,加熱,趁熱過(guò)濾溶液于100少量弱堿性水洗沉淀,棄去沉淀(若無(wú)明顯稀土元素污染,此步可略)。熱煮沸清液,冷卻,加入5硝酸后立即攪拌下加入3酸銀溶液,加熱凝聚沉淀。冷卻后將沉淀用可拆卸漏斗抽濾在已恒量的濾紙上,用1%硝酸溶液洗沉淀數(shù)次,無(wú)水乙醇洗滌后,110烘干。樣品稱至恒量。將制得的樣品源和137品源的衰變率按式(3)計(jì)算:D=(3)式中:D 樣品源的衰變率,單位為衰變每分(0166 N樣品中測(cè)得的131位為計(jì)數(shù)每分(E137e131括自吸收校正),可在計(jì)數(shù)效率查得;1372 分析結(jié)果的表述食品中131)計(jì)算:A=(4)式中:A食品中131位為貝可