犐犆犛 犡 中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準 犌犅犜 蜂蜜中三甲氧芐氨嘧啶殘留量的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狉犻犿犲狋犺狅狆狉犻犿狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犺狅狀犲狔 犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱發(fā)布 實施 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局 發(fā) 布 中 國 國 家 標 準 化 管 理 委 員 會 書 犌犅犜 前言本標準的附錄 、附錄 為資料性附錄。 本標準由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。 本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。 本標準主要起草人：曹彥忠、賈光群、楊志偉、石玉秋、孫海俠、龐國芳。 書 犌犅犜 蜂蜜中三甲氧芐氨嘧啶殘留量的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法范圍 本標準規(guī)定了蜂蜜中三甲氧芐氨嘧啶殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。 本標準適用于蜂蜜中三甲氧芐氨嘧啶殘留量的測定。 本標準的方法檢出限為。規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有 的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。 測 量 方 法 與 結(jié) 果 的 準 確 度 （正 確 度 與 精 密 度 ） 第 部 分：總 則 與 定 義 （，：，） 測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第部分：確定標準測量方法重復(fù) 性與再現(xiàn)性的基本方法（，：，） 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（，：，）原理 蜂蜜中殘留的三甲氧芐氨嘧啶用磷酸鹽緩沖溶液（）提取，過濾后，經(jīng) ）柱或相當(dāng) 的固相萃取柱凈化，用甲醇洗脫并蒸干，殘渣用流動相溶解，過 濾膜后，樣品溶液供液相色譜串 聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標法定量。試劑和材料水：，一級。甲醇：色譜純。乙腈：色譜純。磷酸氫二鉀（）：優(yōu)級純。磷酸二氫鉀：優(yōu)級純。氫氧化鈉：優(yōu)級純。甲酸：優(yōu)級純。 氫氧化鈉：稱取氫氧化鈉（），定容至。甲酸溶液：吸取 甲酸（），用水稀釋至。淋洗液：甲醇溶液（）。量取 甲醇（）與水混合。 磷酸鹽緩沖溶液：稱取磷酸氫二鉀（）和磷酸二氫鉀（），放入 燒杯中，加入水溶解，用氫氧化鈉（）調(diào)至 值為，再用水定容至。流動相：乙腈甲酸溶液（）。 ）固相萃取柱是 公司產(chǎn)品的商品名稱，給出這一信息是為了方