攀 鋼 技 術 53 直讀光譜儀測定合金鋼中 14元素 董永平 1， 韋 珺 2，劉 英 2 （ 摘 要： 介紹了 電直讀光譜儀測定合金鋼中 P、 V、 W、 n 14 種元素的方法。采用控樣與標樣共同來擬合校準曲線，消除了標樣與試樣之間由于冶金過程不同引起的物理狀態(tài)差異帶來的校準曲線的測定偏差，有效地減少了第 3 元素的影響和基體差異而引起的背景干擾，提高了合金鋼樣品分析數(shù)據(jù)的準確性。結果表明，采用該分析程 序測定， 除 P 的 為 外，其余 13 元素的 用本法進行了控樣的測定，控樣的測定值與內(nèi)控標準值之差，滿足國標所允許的誤差。 關鍵詞： 合金鋼；光電直讀光譜法；光譜控樣；校準曲線 0 引言 攀成鋼公司生產(chǎn)的合金鋼鋼和管材成品樣的化學成分分析一直是采用直讀光譜法測定，校準曲線采用標準樣品來編制。由于標樣和試樣的冶金過程有所不同，標樣多為鍛造和軋制狀態(tài)，分析試樣多為澆注狀態(tài)，這使二者在鋼的組織結構等方面存在差異，這些差異常使校準曲線發(fā)生變化 1 3，給分析結果的準確性帶來影響。筆 者通過摸索，采用了在程序樣中加入控樣的方法，用控樣和標樣混合編制校準曲線，克服了上述基體影響，從而提高了合金鋼鋼和管材成品樣樣品的測定準確度。 1 實驗部分 儀器及工作參數(shù) 電直讀光譜儀（瑞士），工作參數(shù)如下： 光譜范圍： 170 800 花光源； 靜態(tài)氬氣流量： ； 沖洗氬氣流量： 2 L/ 激發(fā)氬氣流量： ； 預燃時間： 10 s； 電極距離： 3 積分時間： 3.5 s； 入射狹縫寬度： 20 m； 出射狹縫寬度： 40 m。 實驗方法 分析譜線選擇 根據(jù)被測樣品各元素的具體情況，確定分析譜線，見表 1。 表 1 元素分析譜線 素 分析譜線 n r o i u l i b s n 樣品制取 使用預熱過的鋼水勺在鋼包出口接滿鋼水，立即澆入干燥潔凈的鋼模內(nèi)冷卻，保證樣品均勻無縮孔和裂紋。從模具中取出樣品，一般應在高度方向下端 1/3 處截取樣品，樣品直徑為 20 60 度為 10 60 樣品在圓盤磨樣機上用制面不小于 4 并保證樣品平整、光潔、無交叉紋、無切割痕、無水分、無理化檢驗 54 2009 年第 32 卷第 1 期 油污等。 樣品激發(fā) 標樣、控樣和分析樣應在同一條件下磨制。將磨好的樣品光潔面蓋于火花室的激發(fā)孔， 按 次，取 3 次激發(fā)曝光光強的平均值，每激發(fā)一次必須清洗電極頭。 合金鋼樣品元素測定范圍 合金鋼樣品元素測定范圍見表 2。表 2 合金鋼樣品 14元素測定范圍 % n P o u b W n 下限 限 結果與討論 校準曲線制作 校準樣品見表 3，前 6 個為隨儀器帶來的標樣，后 6 個為質(zhì)保部內(nèi)控標樣。 將標樣和控樣按 實驗方法進行光譜測定，以校正后的光強值作縱坐標，標樣和控樣的濃度值作橫坐標，擬合校準曲線。 14 元素的線性相關系數(shù) r 均大于 表 3 校準樣品 14元素濃度值 % 樣號 名稱或牌號 n P o u s 5030 低合金鋼 3502 高純鐵 3503 低合金鋼 423 341 42 3253 5896 # 8 98 1 3K 38 # # 01 0 - 10 20 98- 22 12 # # 885 2 # ： *高含量的 另外的程序測定，含量未輸入本校準程序； #含量接近的樣品，譜干擾的消除 控樣與試樣的基體是相同的，共存元素的含量又很接近，在制作校準曲線的樣品中加入控樣，能夠有效的減少第三元素的影響，并能有效的消除由于基體差異而引起的背景干擾。 密度實驗 攀 鋼 技 術 55 用 所擬合的校準曲線進行測定，樣品082050測定結果見表 4，樣品 982測定結果見表 5，從表 4， 5 可見，除 P 的 為 外，其余 13 元素的 表 4 082050n=11） % n P 1 0 1 x 5 其它樣品精密度實驗（ n=11） % 樣號 元素 測定值 x S 8 i 2 8b 8s 8n 控樣分析結果對照實驗 控樣的內(nèi)控標準值采用國標化學法 4 11定值。采用本法測定控樣，測定結果與內(nèi)控標準值對照見表 6 和表 7。從表 6， 7 的結果看出，二者誤差完全滿足國標 12所允許的誤差。 樣品分析 采用直讀光譜儀測定了 3812020鋼種樣品，試樣中各元素的分析結果見表 8、表 9。 56 2009 年第 32 卷第 1 期 表 6 控樣分析值與內(nèi)控標準值對照實驗（ n=6） % 樣號 P 9內(nèi)標值 定值 1 定值 2 定值 3 定值 4 定值 5 定值 6 x 9內(nèi)標值 定值 1 定值 2 定值 3 測定值 4 定值 5 定值 6 x S 11K 內(nèi)標值 測定值 1 定值 2 測定值 3 測定值 4 定值 5 定值 6 x S 89標值 測定值 1 定值 2 測定值 3 測定值 4 定值 5 定值 6 x S 鋼 技 術 57 表 7 控樣分析值與內(nèi)控標準值對照實驗（ n=6） % 樣號 元素 內(nèi)標值 測定值 x S 2 W 68007 8 V 8 8 8 8 試樣中 8 元素的分析結果（ n=6） % 樣號 n P 086 1 x 089 x 088 x 088 x 58 2009 年第 32 卷第 1 期 表 9 試樣中 6元素的分析結果（ n=6） % 樣號 元素 測定值 x S 1 W 128 155V 155 89 89 結論 本法以控樣加標樣的方法來制作標準曲線，解決了實際生產(chǎn)分析工作中由于標樣與試樣基體差異較大帶來的分析誤差。由于分析精密度和準 確度的提高，從而大大提高了合金鋼鋼和管材成品樣的化學成分分析質(zhì)量，提高了分析速度，縮短了分析周期，收到了令人滿意的效果。 參考文獻 1 翁永和 光譜實驗室， 1993，（增刊）： 1