中華人民共和國國家標準2910一91紙和紙板二氧化欽含量的測定法of 647和紙板中二氧化欽含量的測定。主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了采用分光光度法和火焰原子吸收分光光度法測定二氧化欽的含量。這兩種方法具有同等效力。本標準適用于所有類型的涂布或加填的紙和紙板。不管欽以何種形式存在都不會影響其測定結(jié)果。2引用標準50紙和紙板試樣的采取62紙和紙板水分的測定法63紙和紙板灰分的測定3原理首先將樣品灼燒成灰，用硫酸和硫酸鐵加熱溶解其灰分，然后加入過氧化氫使其顯色，應用分光光度法測定；或加入氯化鉀溶液應用火焰原子吸收分光光度法測定。4試劑分析時，必須使用分析純的試劑，mS/m 度1. 84 g/2. 4稀酸溶液在一個燒杯中，大約加500 不斷攪拌下小心地加入100 硫酸(40 然后用蒸餾水稀釋至1 L,00 一個400 燒杯中，加入40. 0 100 硫酸（(在一個通風柜中慢慢地加熱至沸，保持沸騰5其冷卻至室溫。在不斷攪拌下，小心地傾入到另一個預先盛有約300 餾水的500 溶液再次冷卻至室溫后，將其定量地轉(zhuǎn)移到一個1 000 容量瓶中。用蒸餾水淋洗兩個燒杯，并將淋洗液也傾入容量瓶中，最后用蒸餾水稀釋至刻度。注：若購不到分析純的二氧化欽，也可以用金屬欽粉或草酸欽鉀代，但鐵粉（稱量為0. 299 7 g，而草酸欽鉀204)稱量為2. 217 g，配置方法與用二氧化鐵相同。202)30 g(此溶液僅用在分光光度法）。氯化鉀溶液每升含氯化鉀（0 g（此溶液僅用在火焰原子吸收分光光度法）。國家技術(shù)監(jiān)督局1991一05一18批準1992一03一01實施英的或瓷的增竭應徹底地清洗鉑器皿，用細砂擦洗除去器皿中的任何污斑，用6 的鹽酸煮，使用中應避免與除鉑外的其他金屬接觸。對于瓷柑渦務必要瓷釉潔白完好，瓷的或石英增渦都要用6 的鹽酸煮，洗滌干凈。在波長410 配備有10 用在分光光度法測定）。5. 3原子吸收分光光度計，配備有乙炔氣，一氧化二氮（即笑氣，N,O)，高溫燃燒頭和鐵的空心陰極燈（僅用在火焰原子吸收分光光度法）。一般實驗室儀器。樣品的采取和制備樣品的采取按50的規(guī)定進行。帶上防護的棉手套，將風干的樣品撕成適當大小的碎片，但不得采用剪刀、沖孔或其他可能發(fā)生金屬污染的工具。7灰分溶解液的制備了1稱取試樣兩份，每份稱準至0. 01 g)。同時分開稱取試樣按62的規(guī)定測其水分。稱樣量的大小可以根據(jù)樣品含二氧化欽量增減，但至少稱取1g（稱準至0. 001 g)，如灰化10氧化欽校準曲線范圍是0. 1-2 g/光光度法）或1-5 g/焰原子吸收法）。63炭化灼燒成灰。如果需要測定其灰分，可以將灰分按規(guī)定恒重后，計算出灰分含量。7. 3將燒好的灰分轉(zhuǎn)移到一個250 玻璃燒杯中，加入4用10 次淋洗柑渦，傾入燒杯中，蓋上表面皿，混勻后放在通風柜中加熱至逸出三氧化硫煙霧，并維持沸騰30 下令其自然冷卻至室溫，然后一滴一滴小心地將它加入到一個裝有50 蒸餾水淋洗燒杯及增渦，將淋洗液一起傾入到該容量瓶中，待它冷卻后，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。5 過氧化氫(4然后用稀酸溶液（(釋至刻度并混合均勻。表1二氧化欽標準溶液,)如果標準采用0,50,100,150,200,250 的二氧化欽(其最大吸收值在2左右，最后曲線有點彎曲。2910一918。12吸收值的測量在出一定量的溶液（(8. 1. 1)于10 分光光度計在波長410 稀酸溶液為參比溶液調(diào)節(jié)儀器的吸收值為零，然后，分別測量其他溶液的吸收值。)為橫坐標，以所得相應的吸收值為縱坐標繪制標準曲線。7. 3) 25 果溶液含有不溶物，可以用干的緊密無灰濾紙過濾，但不要洗滌濾紙，移取濾液。若溶解液是清亮的則不必過濾）于一個50 入5 用稀酸溶液（4釋至刻度，搖勻。如果樣品溶液是混濁的，或樣品含鐵量大于1 9/另制備一種不顯色試液，移取25 用稀酸（(釋至刻度。若試液清亮無色，則可省略配備此溶液。配成的試液濃度一定要在繪制標準曲線時所制備的比較溶液相應的濃度范圍之內(nèi)，顯色后的試液太稀或太濃，則在配置顯色試液和不顯色試液時應適當?shù)卦鰷p所移取灰分溶解液的毫升數(shù)。10 稀酸溶液為參比液，調(diào)節(jié)儀器的吸收值為零，然后分別測量顯色試液的吸收值和不顯色試液的吸收值。將顯色試液的吸收值減去不顯色試液的吸收值所得的數(shù)值從標準曲線圖上讀出樣品溶液的二氧化欽濃度。9/公式（1)計算：若試樣的二氧化欽含量Y，以表示，按公式（2)計算：如果測試中所用的皆為標準規(guī)定的體積毫升數(shù)，計算公式（1),(2)可以分別簡化為（3),(4);c31 000VZm（1）c310 000VZm（2）02 c（3）（4）樣品的二氧化欽含量，g/樣品的二氧化欽含量，；c由標準曲線（得的試液的二氧化欽濃度，;V,配成比色溶液的體積（,為配置比色溶液所移取灰分溶解液的體積（標準規(guī)定為25 ,灰分溶解液的總體積（(mL;m試樣的絕干質(zhì)量，9。42.5 然后用稀酸溶液（(釋至刻度并混合均勻。2910一91表2二氧化鐵標準溶液，儀器規(guī)定的操作步驟開動儀器接通電流待穩(wěn)定后，根據(jù)儀器測定欽的條件調(diào)節(jié)并固定波長365. 3 后調(diào)節(jié)電流、靈敏度、狹縫、燃燒頭高度、燃氣助燃氣比、氣流速度以及吸入量等。注意！本試驗采用N,要特別注意安全，防止爆炸，要用N,：規(guī)定的高溫燃燒頭，在接通，前一定要先用空氣一乙炔將燃燒器點燃，待正常后把開關(guān)轉(zhuǎn)成焰燃燒穩(wěn)定后，依次將標準比較溶液（(入火焰中，并測量每一個溶液的吸收值。測量時需以稀酸溶液（(對照，調(diào)節(jié)儀器的吸收值為0，然后測量其余待測溶液。整個制備標準曲線過程中要注意保持儀器使用的條件恒定。每次測量之后要噴水通過燃燒器進行清洗。)為橫坐標，以所得相應的吸收值為縱坐標繪制標準曲線。如果儀器設(shè)置有自動數(shù)據(jù)計算系統(tǒng)，則可以省略繪制曲線。5 果溶解液含有不溶解物，讓其沉淀下去，移取上部澄清液）于一個50 入2.5 然后用稀酸溶液（(4釋至刻度，混合均勻。配成后的試液濃度一定要在繪制標準曲線時所制備的比較溶液相應的濃度范圍之內(nèi)，否則應適當?shù)卦鰷p移取灰分溶解液的體積。g/公式（(5）計算：若試樣的二氧化欽含量Y，以表示，按公式（6)計算：如果測試中所用的皆為標準規(guī)定的體積，公式（(5),6）可以分別簡化為（(7),(8);c3000（5）1CV,00VZm（6）0. 2 c（7）0. 02 c（8）2910一91式中：X樣品的二氧化欽含量，g/樣品的二氧化欽含量，；由標準曲線（(9. 得的試驗樣品溶液的二氧化欽濃度，;V,配成測量溶液的體積（(1條標準規(guī)定為50 Z為了配制測量溶液所移取灰分溶解液的體積（標準規(guī)定為25 ,灰分溶解液的總體積（試樣的絕干質(zhì)量，a本國家標準的編號；b試驗的地點、數(shù)據(jù)和參考資料；c使用的方法（分光光度法或火焰原子吸收分光光度法）；d完整鑒定樣品所需的一切資料；e，兩份測定結(jié)果的平均值，對含二氧化欽低于100 g/1 g/過100 9/相對誤差不超過500;f未按標準規(guī)定的操作和可能影響測試結(jié)果的其他環(huán)境。附加說明：本標準由中華人民共和國輕工業(yè)部提出。本標準由全國造紙工業(yè)標準化技術(shù)委員會歸口。本標準由輕工業(yè)部造紙工業(yè)科學研究所起草。本標準主要起草人魏鵬月、楊妍飛。謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝謝閱讀謝謝閱讀！謝