55312010食品安全國家標準 食品添加劑 三氯蔗糖 2010布  2011施中華人民共和國國家標 準中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布  255312010 I 前    言 本標準的附錄A 為規(guī)范性附錄。 255312010 1 食品安全國家標準 食品添加劑 三氯蔗糖 1 范圍 本標準適用于以蔗糖為原料，用氯原子選擇性取代三個羥基而制得的食品添加劑三氯蔗糖。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量 學(xué)名稱 1,6- 二脫氧- 喃果糖氧- 喃半乳糖苷 子式 構(gòu)式 對分子質(zhì)量  2007 年國際相對原子質(zhì)量） 4  技術(shù)要求 官要求：應(yīng)符合表1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項     目 要    求 檢驗方法 色澤 白色至近白色 取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和組織狀態(tài)，并嗅其味。 氣味 無臭 組織狀態(tài) 結(jié)晶性粉末 255312010 2 理化指標：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2  理化指標 項     目 指    標 檢驗方法 三氯蔗糖（以干基計），w/%  錄 A 中 旋光度 m(20,D)/( ) +錄 A 中 分，w/%                   6283 灼燒殘渣，w/% B/T 9741通過檢驗 附錄 A 中 關(guān)物質(zhì) 通過檢驗 附錄 A 中 醇，w/% 錄 A 中 （mg/ 1  g 2g。 255312010 3 附 錄 A （規(guī)范性附錄）  檢驗方法  般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和 6682 2008中規(guī)定的水。分析中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 601 、  602、 603 的規(guī)定制備。本試驗所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。 別試驗 檢測三氯蔗糖含量試驗中，試樣液在液相色譜圖中的主峰保留時間應(yīng)與標準溶液中三氯蔗糖的保留時間相同。 檢測相關(guān)物質(zhì)試驗中，試樣液在薄層色譜圖中主色斑的氯蔗糖的測定 劑和材料 a) 乙腈：色譜純。 b) 三氯蔗糖標準品：質(zhì)量分數(shù)。 器和設(shè)備 高效液相色譜儀：配備示差折光檢測器，或其他等效的檢測器。 考色譜條件 a) 色譜柱： 10粒度 5m；或其他等效的色譜柱。 b) 流動相：將 150腈與 850混合均勻后，用 膜過濾，超聲脫氣后備用。 c) 柱溫：室溫。 d) 流動相流速: 1.5 mL/  e) 進樣量：20 L。  f) 三氯蔗糖保留時間： 9右，為確保獲得所需的保留時間，必要時可以調(diào)整流動相的比例。  注：系統(tǒng)適用性為重復(fù)注入標準溶液兩次，所得響應(yīng)面積的相對誤差小于  析步驟 準溶液的制備  稱取約 氯蔗糖標準品（精確至 用流動相溶解，移入 25量瓶中，加流動相定容至刻度，所得溶液用 膜過濾，濾液備用。 樣液的制備  稱取約 樣（精確至 用流動相溶解，移入 25量瓶中，加流動相定容至刻度，所得溶液用 膜過濾，濾液備用。 定 在 考色譜條件下，分別對標準溶液和試樣液進行測定，進樣量為 20 L，重復(fù)進樣一次，255312010 4 計算出其主峰面積平均值。 果計算 三氯蔗糖的含量 計算： 100)1(01=（  式中： 試樣中三氯蔗糖的含量，% ； 試樣液色譜主峰面積的平均值； 稱取的三氯蔗糖標準品質(zhì)量，單位為克（g ） ； P三氯蔗糖標準品中標示的三氯蔗糖的含量，% ； 標準溶液色譜主峰面積的平均值； 稱取的試樣質(zhì)量，單位為克（g ） ； 實測試樣的水分含量，% 。實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的 2 %。 旋光度的測定 取約1 g ），用水溶解，轉(zhuǎn)移至100 量瓶中，加水定容至刻度，搖勻。測定溫度為20。 比旋光度 m(20,D) 數(shù)值以()公式(計算： （ 式中： 測得的旋光角, 單位為度() ；  l 旋光管的長度, 單位為分米(；     溶液中有效組分的質(zhì)量濃度, 單位為克每毫升(g/。  他按 613解產(chǎn)物的測定 劑和材料 a) b) 鄰苯二甲酸。 c) 甲醇。 d) 甘露糖醇。 e) 果糖。 器和設(shè)備 薄層層析板：涂有 度的 膠 60 或其他等效物質(zhì)。 () ,255312010 5 析步驟 色劑的制備  將 g 鄰苯二甲酸溶于 100 醇中。將溶液存放在暗處并冷藏，如果溶液退色則已失效。 準溶液 取 10g 甘露糖醇（精確至 用水溶解后，移入 100量瓶中，用水定容至刻度。 準溶液 別稱取 10g 甘露糖醇（精確至  糖（精確至 移入 100量瓶中，用水定容至刻度。 樣液的制備  稱取 樣（精確至 用 5醇溶解后，轉(zhuǎn)移至 10量瓶中，用甲醇定容至刻度。 定 取標準溶液 A、標準溶液 B 和試樣液各 5L，分別在同一塊薄層層析板的不同位置進行點樣，將每份溶液分 5 次( 每次 1L) 點于板上，每次點樣之間要待樣點干燥后再繼續(xù)點，3 份樣點的面積要基本相同，點樣完畢后用顯色劑噴霧后于 1002 烘箱中加熱 15熱后立即在陰暗背景下觀察層析板，試樣液的色斑呈色不應(yīng)深于標準溶液 B 的色斑呈色。 注意：如果標準溶液 A 的點樣點變黑，說明層析板加熱時間過長，需重新制備。 關(guān)物質(zhì)的測定 劑和材料 a) 三氯蔗糖標準品：質(zhì)量分數(shù)。 b) 乙腈。 c) 硫酸。 d) 甲醇。 e) 氯化鈉溶液：50g/L 。  器和設(shè)備 薄層層析板：涂有 度的 析步驟 開劑的制備  展開劑：氯化鈉溶液乙腈=70 30（體積比）。  色劑的制備  配制 15%硫酸的甲醇溶液（體積分數(shù)）。  準溶液的制備  稱取 氯蔗糖標準品（精確至 溶解于 醇中，此為溶液 C。吸取 ，用甲醇定容至 100為溶液 D。 樣液的制備  稱取 樣（精確至 溶解于 醇中。 255312010 6 定 取溶液 C、溶液 D 和試樣液各 5L，點于薄層層析板底部，將層析板置于盛有展開劑的層析缸中，待展開的溶劑前沿移至 15后取出薄層層析板，放置，待展開劑揮發(fā)干凈后用顯色劑噴霧，然后于 125 2烘箱中加熱 10樣液主色斑的  主色斑的 試樣液中其他色斑的呈色應(yīng)不深于溶液 D 主色斑的呈色。 試樣展開后斑點到原點的距離與溶劑前沿到原點的距離的比值。 醇的測定 劑和材料 a) 甲醇標準品：色譜純。  b) 正丙醇：色譜純。 c) 吡啶：色譜純。 器和設(shè)備 氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器。 考色譜條件 a) 色譜柱：內(nèi)徑）玻璃柱，內(nèi)填充 苯乙烯型色譜固定相；或其他等效色譜柱。 b) 載氣：氮氣或氦氣。 c) 柱溫：150。  d) 進樣口溫度：200。  e) 檢測器溫度：250。  f) 流速：20mL/  g) 進樣量：1 L。 注：系統(tǒng)適用性為重復(fù)注入標準溶液兩次，所得響應(yīng)面積的相對誤差小于  析步驟 標溶液的制備  準確吸取 丙醇，置于 100量瓶中，用吡啶定容至刻度，搖勻。移取 5溶液，置于 500量瓶中，用吡啶定容至刻度，搖勻。 準溶液的制備  準確吸取 醇，置于 100量瓶中，用內(nèi)標溶液定容至刻度，搖勻。移取 溶液，置于 100量瓶中，用內(nèi)標溶液定容至刻度，搖勻。 樣液的制備  稱取約 2g 試樣（精確至 用內(nèi)標溶液溶解，移入 10量瓶中，用內(nèi)標溶液定容至刻度，搖勻。 定 在 考色譜條件下，分別對標準溶液和試樣液進行測定，進樣量為 1 L，重復(fù)進樣一次，計算出每次進樣甲醇峰面積與內(nèi)標物峰面積的比值。 果計算 255312010 7 甲醇的含量 計算：  =（  式中： 試樣中甲醇的含量，% ； 兩