書書書犌犅食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑犔天冬氨酰犖（，四甲基硫化三亞甲基）犇丙氨酰胺（又名阿力甜）范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑天冬氨酰犖（，四甲基硫化三亞甲基）丙氨酰胺（又名阿力甜）。化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量化學(xué)名稱天冬氨酰犖（，四甲基硫化三亞甲基）丙氨酰胺分子式結(jié)構(gòu)式相對(duì)分子質(zhì)量（按年國際相對(duì)原子質(zhì)量）技術(shù)要求感官要求感官要求應(yīng)符合表的規(guī)定。表感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤白色狀態(tài)結(jié)晶粉末氣味無味或略有特殊性氣味將樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤狀態(tài)，嗅其氣味犌犅理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表的規(guī)定。表理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法阿力甜含量（以干基計(jì)），狑附錄中異構(gòu)體（以干基計(jì)），狑附錄中丙氨酸酰胺（以干基計(jì)），狑附錄中水分，狑比旋光度犿（，）（）附錄中灼燒殘?jiān)?，狑鉛（）（）灼燒溫度為。犌犅附錄犃檢驗(yàn)方法犃一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖鸵?guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時(shí)均按、和的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。犃鑒別試驗(yàn)犃溶解性易溶于水和乙醇。犃紅外光譜圖紅外光譜圖符合圖。犃狆犎樣品溶液的為。犃顯色反應(yīng)犃稱取茚三酮加入正丁醇和冰乙酸中配制成溶液，取此溶液，加入樣品，加熱至緩慢回流，應(yīng)出現(xiàn)亮藍(lán)紫色。犃取新鮮制備的犮（）的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加樣品并充分混合，溶液由紫色變成棕色。犃阿力甜（以干基計(jì)）含量、異構(gòu)體和丙氨酸酰胺的測(cè)定犃方法提要用反相離子對(duì)高效液相色譜測(cè)定法，在選定的工作條件下，通過色譜柱使樣品溶液中各組分分離，用紫外吸收檢測(cè)器檢測(cè)，用外標(biāo)法定量，計(jì)算樣品中阿力甜、異構(gòu)體和丙氨酸酰胺的含量。犃試劑和材料犃甲醇。犃乙腈：色譜級(jí)，在透光率大于。犃異構(gòu)體：標(biāo)準(zhǔn)樣品。犃丙氨酸酰胺：標(biāo)準(zhǔn)樣品。犃阿力甜：標(biāo)準(zhǔn)樣品。犃緩沖溶液：稱取磷酸一鈉（一水合物）和辛基硫酸鈉，精確至，置于犌犅容量瓶中。加入水使其溶解，用磷酸調(diào)節(jié)至，加水稀釋至刻度。經(jīng)孔徑為微孔濾膜或相當(dāng)?shù)臑V膜過濾。犃儀器和設(shè)備犃高效液相色譜系統(tǒng)（）。犃恒流泵。犃紫外吸收檢測(cè)器。犃色譜分析條件推薦的色譜柱及典型操作條件見表。表犃色譜柱和典型色譜操作條件色譜柱柱溫室溫流動(dòng)相附錄中流動(dòng)速度（）檢測(cè)器檢測(cè)波長犃分析步驟犃流動(dòng)相的制備準(zhǔn)確量取乙腈和緩沖溶液，體積比為，充分混合。經(jīng)真空脫氣。犃標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備犃標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取異構(gòu)體和丙氨酸酰胺各約，精確至，移入容量瓶中。加甲醇使之溶解，用水稀釋至刻度。存儲(chǔ)于冰箱中。犃標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取標(biāo)準(zhǔn)溶液至容量瓶中，用水稀釋至刻度。犃標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：稱取約阿力甜標(biāo)準(zhǔn)樣品，精確至，移入容量瓶中，加標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度。犃標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取標(biāo)準(zhǔn)工作溶液至容量瓶中，用水稀釋至刻度。犃試驗(yàn)溶液的制備犃試驗(yàn)溶液：稱取約樣品，精確至，置于容量瓶中，用水稀釋至刻度。犃試驗(yàn)溶液：移取試驗(yàn)溶液至容量瓶中，用水稀釋至刻度。犃系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)按高效液相色譜操作規(guī)程開機(jī)預(yù)熱，調(diào)節(jié)溫度及流量，達(dá)到分析條件并基線平穩(wěn)。重復(fù)次分別注入標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，異構(gòu)體、阿力甜和丙氨酸酰胺的近似保留時(shí)間如表所示。峰面積的變化系數(shù)（乘以標(biāo)準(zhǔn)偏差除以平均峰面積）不應(yīng)超過。犌犅表犃各組分的近似保留時(shí)間組分名稱近似保留時(shí)間異構(gòu)體阿力甜丙氨酸酰胺注：本近似保留時(shí)間為色譜柱得到。如果使用其他色譜柱或長度不同，應(yīng)調(diào)整流動(dòng)相中乙腈的比例，以獲得所需的保留時(shí)間。犃測(cè)定將流動(dòng)相泵入色譜柱，至基線不再漂移。在系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)條件下分析標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試驗(yàn)溶液。分三次注入標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，計(jì)算異構(gòu)體和丙氨酸酰胺的平均峰面積。分三次注入標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，計(jì)算阿力甜的平均峰面積。分三次注入試驗(yàn)溶液，計(jì)算異構(gòu)體和丙氨酸酰胺的平均峰面積。分三次注入試驗(yàn)溶液，計(jì)算阿力甜的平均峰面積。犃結(jié)果計(jì)算阿力甜含量（以干基計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑，按式（）計(jì)算：狑犚犠犘犚犠（）式中：犚試驗(yàn)溶液中檢出峰的響應(yīng)值；犠阿力甜標(biāo)準(zhǔn)樣品減去水分后的質(zhì)量，單位為克（）；犘異構(gòu)體或丙氨酸酰胺標(biāo)準(zhǔn)樣品的純度，；犚標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中檢出峰的響應(yīng)值；犠樣品減去水分后的質(zhì)量，單位為克（）。異構(gòu)體（以干基計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑，按式（）計(jì)算：狑犚犠犘犇犉犚犠（）式中：犚試驗(yàn)溶液中檢出峰的響應(yīng)值；犠未除去水分的異構(gòu)體標(biāo)準(zhǔn)樣品或丙氨酸酰胺標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量，單位為克（）；犘異構(gòu)體標(biāo)準(zhǔn)樣品的純度，；犇犉稀釋因子，即；犚標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中檢出峰的響應(yīng)值；犠樣品未除去水分的質(zhì)量，單位為克（）。丙氨酸酰胺（以干基計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑，按式（）計(jì)算：狑犚犠犘犇犉犚犠（）式中：犚試驗(yàn)溶液中檢出峰的響應(yīng)值；犠未除去水分的異構(gòu)體標(biāo)準(zhǔn)樣或丙氨酸酰胺標(biāo)準(zhǔn)樣的質(zhì)量，單位為克（）；犌犅犘異構(gòu)體標(biāo)準(zhǔn)樣品的純度，；犇犉稀釋因子，即；犚標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中檢出峰的響應(yīng)值；犠樣品未除去水分的質(zhì)量，單位為克（）。犃比旋光度犿（，犇）的測(cè)定犃稱取樣品，精確至，加水溶解并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，測(cè)定溫度為。比旋光度犿（，），以“（）”計(jì)，按式（）計(jì)算：犿（，）犾（