016 前 言本標(biāo)準(zhǔn)代替96962008動(dòng)植物油脂 水分和揮發(fā)物含量測(cè)定和55282008動(dòng)植物油脂 水分及揮發(fā)物含量測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)與96962008和55282008相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)植物油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定”;本標(biāo)準(zhǔn)將96962008和55282008方法合并。0161 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)植物油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定動(dòng)植物油脂中水分及揮發(fā)物含量的兩種方法。本標(biāo)準(zhǔn)第一法沙浴(電熱板)法適用于所有的動(dòng)植物油脂;第二法(電熱干燥箱法)僅適用于酸價(jià)低于4mg/適用于月桂酸型的油(棕櫚仁油和椰子油)。第一法 沙浴(電熱板)法2 原理在1032的條件下,對(duì)測(cè)試樣品進(jìn)行加熱至水分及揮發(fā)物完全散盡,測(cè)定樣品損失的質(zhì)量。3 析天平:子:陶瓷或玻璃的平底碟,直徑800約30度計(jì):刻度范圍至少為80110,長(zhǎng)約100端具有膨脹室。浴或電熱板(室溫150)。燥器:內(nèi)含有效的干燥劑。4 樣制備在預(yù)先干燥并與溫度計(jì)一起稱量的碟子中,稱取試樣約20g,體樣品:對(duì)于澄清無(wú)沉淀物的液體樣品,在密閉的容器中搖動(dòng),使其均勻。對(duì)于有渾濁或有沉淀物的液體樣品,在密閉的容器中搖動(dòng),直至沉淀物完全與容器壁分離,并均勻地分布在油體中。檢查是否有沉淀物吸附在容器壁上,如有吸附,應(yīng)完全清除(必要時(shí)打開(kāi)容器),使它們完全與油混合。固體樣品:將樣品加熱至剛變?yōu)橐后w,按液體試樣操作,使其充分混勻。樣測(cè)定將裝有測(cè)試樣品的碟子在沙浴或電熱板上加熱至90,升溫速率控制在10/加熱邊用溫度計(jì)攪拌。降低加熱速率觀察碟子底部氣泡的上升,控制溫度上升至1032,確保不超過(guò)105。繼續(xù)攪拌至碟子底部無(wú)氣泡放出。為確保水分完全散盡,重復(fù)數(shù)次加熱至1032、冷卻至90的步驟,將碟子和溫度計(jì)置于干燥器中,冷卻至室溫,稱量,復(fù)上述操作,直至連續(xù)兩次結(jié)果不超過(guò)20162 5 分析結(jié)果的表述水分及揮發(fā)物含量(X)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按式(1)計(jì)算:X=00(1)式中:X水分及揮發(fā)物含量,%;加熱前碟子、溫度計(jì)和測(cè)試樣品的質(zhì)量,單位為克(g);加熱后碟子、溫度計(jì)和測(cè)試樣品的質(zhì)量,單位為克(g);碟子和溫度計(jì)的質(zhì)量,單位為克(g);100單位換算。計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。6 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。第二法 電熱干燥箱法7 原理同第2章。8 析天平:璃容器:平底,直徑約50m,高約30熱干燥箱:主控溫度1032。燥器:內(nèi)含有效的干燥劑。9 樣準(zhǔn)備在預(yù)先干燥并稱量的玻璃容器中,根據(jù)試樣預(yù)計(jì)水分及揮發(fā)物含量,稱取5樣測(cè)定將含有試樣的玻璃容器置于1032的電熱干燥箱中1h,再移入干燥器中,冷卻至室溫,稱量,復(fù)加熱、冷卻及稱量的步驟,每次復(fù)烘時(shí)間為30到連續(xù)兩次稱量的差值根據(jù)測(cè)試樣品質(zhì)量的不同,分別不超過(guò)240重復(fù)加熱后樣品的質(zhì)量增加,說(shuō)明油或脂已自動(dòng)氧化。此時(shí)取最小值計(jì)算結(jié)果,或使用第一法。0163 10 分析結(jié)果的表述 水分及揮發(fā)物含量(X)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按式(2)計(jì)算:X=00(2)式中:X水分及揮發(fā)物含量,%;加熱前玻璃容器和測(cè)試樣品的質(zhì)量,單位為克(g);加熱后玻璃容器和測(cè)試樣品的質(zhì)量,單位為克(g);玻璃容器的質(zhì)量,單