016食品安全國家標準食品營養(yǎng)強化劑 0161    食品安全國家標準食品營養(yǎng)強化劑 焦磷酸鐵1 范圍本標準適用于以焦磷酸鈉、硫酸亞鐵(或三氯化鐵)為原料,經(jīng)反應合成、過濾、洗滌、干燥而制得的食品營養(yǎng)強化劑焦磷酸鐵。2 化學名稱、子式F e 4 ( P 2 O 7 ) 3 對分子質量7 4 5  (無水物) (按2 0 1 3年國際相對原子質量)3 官要求感官要求應符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項  目要  求檢驗方法色澤黃白色至黃褐色狀態(tài)粉末氣味微有鐵腥味取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤或燒杯中,在自然光線下觀察其色澤和狀態(tài),化指標理化指標應符合表2的規(guī)定。表2 理化指標項  目指  標檢驗方法鐵含量( F e ) ,w/ % 2 4  2 6 4灼燒減量,w/ % 2 0 5鉛( P b ) / ( m g / k g ) 4 0162    表2(續(xù))項  目指  標檢驗方法砷( A s ) / ( m g / k g ) 3 7總汞(以H ( m g / k g ) 3 8氯化物(以C ,w/ % 3 附錄9硫酸鹽(以S O 4計) a ,w/ % 0 附錄1 0氯化鐵為原料生產(chǎn)的產(chǎn)品。0163    附 錄 全提示本標準檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作時須小心謹慎。如濺到皮膚上,應立即用水沖洗,嚴重者應立即治療。在使用揮發(fā)性酸時,需在通風櫥中進行。般規(guī)定本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和G B / T 6 6 8 2中規(guī)定的三級水。本標準試驗中所需標準溶液、雜質標準溶液、制劑和制品,在沒有注明其他要求時均按G B / T 6 0 1 、 G B / T 6 0 2 、G B / T 6 0 3的規(guī)定制備。本試驗所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。酸溶液: 1 + 1 。酸溶液: 0 .1 m o l / L 。氧化鈉溶液: 1 m o l / L 。酚藍溶液:稱取1 0 0 m 于1 0 0 m 1 + 2 )中,必要時過濾。酸鋅溶液: 1 2 5 g / L 。器與設備酸度計:精度p H 0  。離子鑒別稱取0  于1 0 0 m 5 m 1 + 1 )溶解試樣,加過量的1 m o l / 生成紅棕色沉淀。磷酸根離子鑒別將A 3 去最初的數(shù)毫升濾液,在5 m 0 .1 m o l / 1 0 m 0 .1 m o l / 調整至3 應生成白色沉淀。0164    含量(一法 法提要試樣用鹽酸溶液溶解,用氯化亞錫還原,再用氯化汞氧化過量的氯化亞錫,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用重鉻酸鉀標準溶液滴定,以此測定試樣中鐵含量。酸溶液: 1 + 2 ?；瘉嗗a溶液:稱取優(yōu)級純氯化亞錫( S n C l 2 2 H 2 O ) 4 0  0 m  硫酸7 5 m  0 m 卻,加入7 5 m 水定容至5 0 0 m L ?；柡腿芤?稱取6 4 于9 8 6 m  二苯胺磺酸鈉溶液:稱取二苯胺磺酸鈉3 0 0 m g ,溶于1 0 0 m  重鉻酸鉀標準滴定溶液: 2 C r 2 O 7 = 0 .1 m o l / L 。注意:氯化汞有劇毒!析步驟精確稱取試樣3 .5 g (精確至0  0 1 g ) ,置2 5 0 m 7 5 m 1 + 2 )溶解試樣,加熱至沸騰,沸騰約5 m i n 。冷卻移入1 0 0 m 鹽酸溶液( 1 + 2 )定容、混勻,量取該溶液2 5 m L ,置5 0 0 m 入1 0 0 m 1 + 2 ) ,再煮沸5 m i n ,邊攪拌邊滴加氯化亞錫溶液,直至黃色消失(鐵正好還原) 。過量加入2滴的氯化亞錫溶液,加5 0 m 卻至室溫。在劇烈攪拌下加入1 5 m 置5 m i  m 勻,加入0 .5 m 0 .1 m o l / 測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。果計算鐵含量( F e )的質量分數(shù)按式( A 計算:w1=c(M4m1 0 0 01 0 0 % ( A 式中:c   重鉻酸鉀標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升( m o l / L ) ; 試樣消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升( m L ) ; 空白試驗消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升( m L ) ;M 鐵的摩爾質量,單位為克每摩爾( g / m o l ) M( F e ) = 5 5  g / m o l ;4 稀釋倍數(shù);m 試樣的質量,單位為克( g ) ;1 0 0 0 換算因子。試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0  。0165    二法 法提要在酸性介質中,試樣中的三價鐵與碘化鉀作用生成游離碘,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定,以此計算試樣中的鐵含量。酸溶液: 1 + 2 。化鉀。代硫酸鈉標準滴定溶液:c( N a 2 S 2 O 3 ) = 0 .1 m o l / L 。粉指示液: 5 g / L 。析步驟稱取約3 .5 確至0  0 1 g ) ,置2 5 0 m 7 5 m 1 + 2 )溶解試樣,加熱至沸騰,沸騰約5 m i n 。冷卻移入1 0 0 m 鹽酸溶液( 1 + 2 )定容、混勻,量取該溶液1 5 m 3 暗處放置5 m i n 。用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定,至淡黃色時,加0 .3 m 續(xù)滴定至藍色消失為終點。在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。果計算鐵含量( F e )的質量分數(shù)按式( A 計算:w2=c( 51 0 01 0 0 01 0 0 % ( A 式中:c 硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升( m o l / L ) ; 試樣消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升( m L ) ; 空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升( m L ) ;M 鐵的摩爾質量,單位為克每摩爾( g / m o l ) M( F e ) = 5 5  g / m o l ;m 試樣的質量,單位為克( g ) ;1 5 量取試樣溶液的體積,單位為毫升( m L ) ;1 0 0 容量瓶的容量,單位為毫升( m L ) 。試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0  。器和設備高溫爐:可控溫度8 0 0 2 5 。析步驟稱取約1 確至0  0 1 g ) ,置于預先在8 0 0 2 5 下灼燒至質量恒定的瓷坩堝中,于8 0 0 2 5 高溫爐中灼燒1 h 。放入干燥器中冷卻至室溫,稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0 .5 m  結果計算灼燒減量的質量分數(shù)按式( A 計算:0166    w3= 0 0 % ( A 式中:m 試樣的質量,單位為克( g ) ; 灼燒后試樣的質量,單位為克( g ) 。試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0  。(法提要試樣經(jīng)處理后,鉛離子經(jīng)三辛基氧化膦品溶液導入原子吸收分光光度計中,火焰原子化后,吸收2 8 3 .3 n 吸收量與鉛含量成正比。酸溶液: 3 + 1 。壞血酸溶液: 1 0 0 m g / m L ?；c溶液: 1 9 2 .5 m g / m L 。壞血酸取1 0 0 m  0 m 合均勻。辛基氧化膦取5  甲基異丁基酮溶解,定容至1 0 0 m L ,配制成5 0 m g / m 標準儲備液:準確稱取1  0 9 9  % ) ,分次加少量硝酸,加熱溶解,移入1 0 0 0 m 水定容至刻度?；靹?此溶液每毫升含1 .0 m 工作標準溶液:移取1 m  0 0 m 水稀釋至刻度,搖勻。移取2 m  m 入1 0 m 3 + 1 ) 、 1 0 m 2 0 m 5 m 復振搖。加水使有機溶劑層到瓶頸部,搖勻,靜置分層。有機溶劑層即是標準工作溶液,此溶液每毫升含0  白溶液:移取1 0 m 3 + 1 ) ,加1 0 m 2 0 m 5 m  m 復振搖。加水使有機溶劑層到瓶頸部,搖勻,靜置分層。有機溶劑層即是空白溶液。器和設備原子吸收分光光度計:配有鉛空心陰極燈。樣溶液的制備稱取0  確至0  g )至5 0 m 入1 0 m 3 + 1 )使之溶解,再加入1 0 m 2 0 m 5 m 勻。加水使有機溶劑層到瓶頸部,搖勻,靜置分層。有機溶劑層即是試樣溶液。定將試樣溶液導入原子吸收分光光度計,火焰原子化后,吸收2 8 3 .3 n 三辛基氧化膦次檢測空白溶液、標準工作溶液和試樣溶液的吸光度。0167    度不得大于標準溶液的吸光度。(測定稱取0 .5 確至0  g ) ,加入5 m 入硫脲取5 0  0 水溶解,定容至1 0 0 m L ) 1 m L ,定容至1 0 m L ,作為試樣溶液。以下按G B 5 0 0 9   2 0 1 4“第一篇 總砷的測定”第二法中的規(guī)定進行。汞(以測定稱取0 .5 確至0  g ) ,加入5 m 容至1 0 m L ,作為試樣溶液。以下按G B 5 0 0 9   2 0 1 4 “第一篇 食品中總汞的測定”第一法中的規(guī)定進行測定?；?以酸溶液: 1 + 1 。酸溶液: 1 + 9 。酞指示劑: 1 0 g / L 。氧化鈉溶液: 3 m o l / L 。酸銀溶液: 2 0 g / L ?；飿藴嗜芤? 3  g / L 。使用時,將此標準溶液稀釋1 0倍,使氯化物(以C 量濃度為0  5 g / L 。析步驟稱取本品1 .0 g (精確至0  g ) ,置1 0 0 m 入1 5 m 1 + 1 )在水浴中加熱溶解。往此溶液中加入酚酞指示劑數(shù)滴和氫氧化鈉溶液5 0 m L ,充分混勻后,轉移至1 0 0 m 釋至刻度,放置1 0 m i 干燥濾紙過濾。取濾液1 0 m L ,轉移至1 0 0 m 釋至刻度,作為試驗溶液。取試驗溶液2 .0 m  m 硝酸溶液( 1 + 9 )進行中和,加1 .0 m 釋至刻度,充分混合,暗處放置5 m i n ,將兩比色管放置在黑色背景下,從側面或上方觀察,試驗溶液所呈濁度不得大于標準管。標準管的制備:取0  5 g / 2 0 m L ,與試驗溶液同時同