修訂工業(yè)沉淀硫酸鋇國家標(biāo)準(zhǔn)編制說明征求意見稿一、任務(wù)來源根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)文件“國標(biāo)委計(jì)劃200648號(hào)關(guān)于下達(dá)2006年第一批修訂國家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)化的通知”的通知，在2007年內(nèi)完成GB/T28991996工業(yè)沉淀硫酸鋇國家標(biāo)準(zhǔn)的修訂工作。該標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分會(huì)歸口。主要起草單位有天津化工研究設(shè)計(jì)院、南風(fēng)化工集團(tuán)鋇業(yè)分公司、河北辛集化工集團(tuán)有限公司、陜西富平化工有限公司和株洲天龍化工實(shí)業(yè)有限公司。二、產(chǎn)品概況1產(chǎn)品性質(zhì)和用途工業(yè)沉淀硫酸鋇為無色斜方晶系結(jié)晶，或無定形白色粉末、無毒，在1150左右發(fā)生多晶轉(zhuǎn)變，約1400開始分解，溶于法煙硫酸和熔融的堿，微溶于沸騰的鹽酸，幾乎不溶于水?；瘜W(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，易與高錳酸鉀、碳酸鈣或堿金屬硝酸鹽制成混進(jìn)法晶，與碳共熱還原為硫化鋇。工業(yè)沉淀硫酸鋇可用作油漆、油墨、橡膠、塑料工業(yè)作填料，絕緣帶的填沖劑，印象紙及銅版紙的表面涂布劑，紡織的上漿劑，還用于原料、陶瓷、蓄電池、搪瓷，玻璃及香料等工業(yè)中。2生產(chǎn)方法沉淀硫酸鋇的主要生產(chǎn)工藝分為合成法和重晶石精制法。21合成法合成工藝是用硫酸或硫酸鹽，從可溶性的鋇鹽（硫酸鋇氯化鋇硝酸鋇等）溶液中沉淀出硫酸鋇，再經(jīng)洗滌、壓濾、干燥而得。BASNA2SO4BASO42NAOHBACNA2SO4BASO42NACL22重晶石精制法重晶石精制工藝是以硫酸、鹽酸處理研細(xì)后的高品位重晶石硫酸鋇含量為9598，SIO2含量為12，CAO含量13，除去其中雜質(zhì),或?qū)⒅鼐诎l(fā)煙硫酸中溶解，再用水稀釋溶液以沉淀硫酸鋇，也有將高品位重晶石溶于溶鹽（NACL或CACL2），冷卻，并用水處理可制得純凈的硫酸鋇，用于造紙及蓄電池工業(yè)。目前工業(yè)生產(chǎn)采用較多的是芒硝硫化鋇法，此法可同時(shí)制得硫化堿。以熱水將芒硝含NASO485，鈣以（CASO4計(jì)）10，鎂（以MGSO4計(jì)）08溶解，使其濃度達(dá)2026BE然后以直接蒸汽加熱芒硝溶液的溫度為8090后再加入石灰純堿以除去鎂、鈣（MG2002G/LCA20015G/L）MG2CA（OH2MGOH2CA2CA2NACO3CACO32NA2三、修標(biāo)原則1本著積極采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的原則；2有利于促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步，提高產(chǎn)品質(zhì)量的原則；3有利于合理利用資源，提高經(jīng)濟(jì)效益的原則；4符合用戶要求，保護(hù)消費(fèi)者利益，促進(jìn)對(duì)外貿(mào)易的原則；5遵循科學(xué)性、先進(jìn)性、統(tǒng)一性的原則。四、國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比到目前為止，查閱到的國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)有ISO32623；1998（E）色漆用填料、美國標(biāo)準(zhǔn)ASTMD60281顏料用、日本標(biāo)準(zhǔn)JISK511571（86）涂料用、德國標(biāo)準(zhǔn)DIN55911（87）涂料用、法國標(biāo)準(zhǔn)NFT31103（68）涂料用、蘇聯(lián)標(biāo)準(zhǔn)OCT1138079（91）畜電池用、569479（97）造紙用、國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T28991996工業(yè)沉淀硫酸鋇。該國家標(biāo)準(zhǔn)已執(zhí)行十年，實(shí)踐證明該標(biāo)準(zhǔn)能適應(yīng)國內(nèi)外生產(chǎn)廠家及用戶對(duì)質(zhì)量的要求，對(duì)提高產(chǎn)品質(zhì)量起到了積極的推動(dòng)作用。與國外標(biāo)準(zhǔn)相比，更需向國際標(biāo)準(zhǔn)看齊。國外標(biāo)準(zhǔn)一般是單一用途產(chǎn)品，適用性強(qiáng)而我國標(biāo)準(zhǔn)為綜合性標(biāo)準(zhǔn)，適用各種用途，因而指標(biāo)項(xiàng)目多，指標(biāo)控制的嚴(yán)。由于ISO32623751998適用于油漆、涂料，而我國硫酸鋇的用途還有更大部分用于塑料、顏料因此，這次修訂標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO32623751998色漆用填料，并根據(jù)國內(nèi)實(shí)際生產(chǎn)及使用情況進(jìn)行修訂。五、修標(biāo)依據(jù)1美國標(biāo)準(zhǔn)ASTMD60281顏料用；2日本標(biāo)準(zhǔn)JISK511571（86）涂料用；3蘇聯(lián)標(biāo)準(zhǔn)OCT1138079（91）畜電池用、569479（97）造紙用；4國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T28991996工業(yè)沉淀硫酸鋇；5ISO326231998色漆用填料；5用戶要求；6生產(chǎn)廠家的實(shí)驗(yàn)累積數(shù)據(jù)。六、簡要編制過程全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分會(huì)接到修訂工業(yè)沉淀硫酸鋇國家標(biāo)準(zhǔn)的任務(wù)后，首先查閱了國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)技術(shù)資料，并向生產(chǎn)、使用單位發(fā)函，進(jìn)行調(diào)查并廣泛征求修訂標(biāo)準(zhǔn)的意見，在此基礎(chǔ)上提出了文獻(xiàn)小結(jié)。于2006年10月在天津冀縣召開了修訂標(biāo)準(zhǔn)工作方案會(huì)，會(huì)上起草單位和生產(chǎn)廠代表一起進(jìn)行了認(rèn)真仔細(xì)的討論，制定了工作進(jìn)度和工作內(nèi)容。在起草單位完成試驗(yàn)工作的基礎(chǔ)上將提出征求意見稿和編制說明。并將征求意見稿發(fā)放到全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)無機(jī)化工分會(huì)委員和生產(chǎn)廠進(jìn)行征求意見,按照回函意見編寫出意見匯總表。并根據(jù)意見處理結(jié)果，對(duì)征求意見稿進(jìn)行修改。七、標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容說明1指標(biāo)項(xiàng)目設(shè)立本標(biāo)準(zhǔn)在原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T28991996工業(yè)沉淀硫酸鋇的基礎(chǔ)上，根據(jù)生產(chǎn)廠家的要求及用戶的需要，取消硫酸鋇類膏狀指標(biāo)，即取消分類。根據(jù)生產(chǎn)廠家的要求、用戶的需要，對(duì)吸油量指標(biāo)的范圍進(jìn)行了調(diào)整由原來的優(yōu)等品1530；一等品的1030；一律調(diào)整為1030。故本次修標(biāo)共控制硫酸鋇、105揮發(fā)物、鐵（以FE計(jì)）、白度、吸油量、細(xì)度、粒徑分布等九項(xiàng)指標(biāo)。2指標(biāo)參數(shù)的確定21硫酸鋇工業(yè)沉淀硫酸鋇的優(yōu)等品指標(biāo)參數(shù)不小于980；一等品指標(biāo)參數(shù)不小于970；合格品指標(biāo)參數(shù)不小于950。22105揮發(fā)物優(yōu)等品指標(biāo)參數(shù)不大于030；一等品指標(biāo)參數(shù)不大于030；合格品指標(biāo)參數(shù)不大于050。23水溶物含量水溶物含量優(yōu)等品、合格品指標(biāo)參數(shù)不大于030，合格品指標(biāo)參數(shù)不大于050。24鐵含量鐵（FE）含量優(yōu)等品指標(biāo)參數(shù)不大于0004，一等品指標(biāo)參數(shù)不大于0006。25白度優(yōu)等品指標(biāo)參數(shù)不小于940，一等品指標(biāo)參數(shù)不小于920。合格品指標(biāo)參數(shù)不小于880。26吸油量優(yōu)等品和一等品的指標(biāo)參數(shù)為1030。27PH值優(yōu)等品的指標(biāo)參數(shù)均為6590；一等品、合格品的指標(biāo)參數(shù)為5595。28細(xì)度45M篩篩余物優(yōu)等品、一等品的指標(biāo)參數(shù)均不大于02；合格品的指標(biāo)參數(shù)不大于05。29粒徑分布優(yōu)等品小于10M的指標(biāo)參數(shù)不小于80；小于5M的指標(biāo)參數(shù)不小于60；小于2M的指標(biāo)參數(shù)不小于253試驗(yàn)方法的確定因原標(biāo)準(zhǔn)中的粒徑分布是沉降法，此方法即繁索又復(fù)雜，根據(jù)廠家的要求及用戶的需要改為用激光粒度分布儀測定。31主含量的測定本次修訂，主含量的測定采用硫酸鋇重量法。即將試樣與碳酸鈉和碳酸鉀的混合物在高溫下熔溶，硫酸鋇轉(zhuǎn)化成碳酸鋇，用鹽酸將碳酸鋇溶解生成氯化鋇，然后用硫按鋇重量法測定。此方法經(jīng)生產(chǎn)廠家長期采用，其測定結(jié)果穩(wěn)定、準(zhǔn)確、可靠。因此，本次修訂仍采用該方法32105揮發(fā)物的測定按GB/T5211385顏料在105揮發(fā)物的測定。本次修訂，105揮發(fā)物的測定采用“GB/T5211385顏料在105揮發(fā)物的測定”該標(biāo)準(zhǔn)等同采用ISO78721981。此方法經(jīng)生產(chǎn)廠家長期采用，其測定結(jié)果穩(wěn)定、準(zhǔn)確、可靠。詳細(xì)填寫33水溶物含量的測定水溶物含量的測定方法采用熱萃取法（按GB/T521122003）。該標(biāo)準(zhǔn)等同采用ISO78732000顏料水溶物的測定熱萃取法。此方法經(jīng)生產(chǎn)廠家長期采用，其測定結(jié)果穩(wěn)定、準(zhǔn)確、可靠。因此，本次修訂仍采用該方法。34鐵含量的測定鐵含量的測定通常采用通用的鄰菲羅啉分光光度法。其測定原理為用抗壞血酸將試液中的三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，在PH29時(shí)，二價(jià)鐵離子可與鄰菲羅啉生成橙紅色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)最大吸收波長510NM處測量其吸光度。經(jīng)工業(yè)沉淀硫酸鋇標(biāo)準(zhǔn)的多年實(shí)際應(yīng)用及生產(chǎn)廠家長期采用，其測定結(jié)果穩(wěn)定、準(zhǔn)確、可靠。因此，本次修訂仍采用該方法35白度的測定白度的測定，通常采用白度儀。其測定原理為將試樣用壓樣器制成白板，與用氧化鎂白度標(biāo)樣制成白板比較，在白度儀上測白度值。此方法經(jīng)生產(chǎn)廠家長期采用，其測定結(jié)果穩(wěn)定、準(zhǔn)確、可靠。因此，本次修訂仍采用該方法36吸油量的測定吸油量的測定，其測定原理為將試樣在規(guī)定的條件下所吸收的精制亞麻仁油量。此方法經(jīng)生產(chǎn)廠家長期采用，其測定結(jié)果穩(wěn)定、準(zhǔn)確、可靠。37細(xì)度的測定細(xì)度的測定采用篩分法。其測定原理為將試樣用水分散，倒入篩中，重復(fù)幾次后，用水沖洗篩上物至洗液澄清，將篩上物干燥、稱量。此方法經(jīng)生產(chǎn)廠家長期采用，其測定結(jié)果穩(wěn)定、準(zhǔn)確、可靠。因此，本次修訂仍采用該方法。38粒徑分布的測定粒徑分布的測定采用激光粒徑分析。即按儀器要求稱取一定量的試樣，加入分散溶液,將試樣溶液置于超聲波分散儀上進(jìn)行超聲分散、測定。因該方法操作方便，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠，所以本次修訂采用激光粒度儀測定。4標(biāo)準(zhǔn)屬性本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。5標(biāo)準(zhǔn)水平分析工業(yè)沉淀硫酸鋇國家標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)國內(nèi)長期實(shí)際生產(chǎn)和使用情況進(jìn)行修訂，類別劃分及指標(biāo)設(shè)置合理，分析方法均采用經(jīng)典、常用的分析方法，可操作性強(qiáng)，從而使結(jié)果更加穩(wěn)定、精確、可靠。本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到國際先進(jìn)水平。附表1本次修標(biāo)前的指標(biāo)項(xiàng)目參數(shù)表附表1沉淀硫酸鋇國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對(duì)比表蘇聯(lián)OCT法國NFT10368涂料用1138079（91）569479（97）造紙用膏狀中國GB28991996指標(biāo)項(xiàng)目國際標(biāo)準(zhǔn)ISO32623；1998（E）美國ASTMD60281顏料用日本JISK511571（86）涂料用德國DIN5591187涂料用1型2型蓄電池用A型B型優(yōu)等品一等品合格品類主含量（以BASO4計(jì)）959797959895985997980980970950980105揮發(fā)物0505050505012530030030050水溶物0502050505030030050020鐵（以FE2O3）計(jì)002001（FE）00020005000400060004白度商定符合標(biāo)樣959794928894PH值6103561055956590559555956590吸油量商定符合標(biāo)樣3015301030堆密度G/CM307灼燒減量310氯化物（CL）計(jì)004004005銅含量PPM按合同錳含量PPM按合同游離二氧化硅20使高錳酸鉀還原物含量002180M00100163M005粒度45M02050502020202050120M90符合檢驗(yàn)10M8080905M609060702M252550粒徑分布1M商定按合同1040附表2工業(yè)沉淀硫酸鋇標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法對(duì)比表測定方法項(xiàng)目原國標(biāo)GB/T28991996本次標(biāo)準(zhǔn)修訂硫酸鋇的測定重量法重量法105揮發(fā)物的測定重量法重量法水溶物含量的測定重量法重量法鐵含量的測定鄰菲羅啉分光光度法鄰菲羅啉分光光度法白度的測定白度儀白度儀吸油量的測定捻壓吸油法捻壓吸油法PH值的測定酸度計(jì)測定法酸度計(jì)測定法細(xì)度的測定篩分法篩分法粒徑分布的測定沉降吸管法激光粒度分布儀河北辛集化工集團(tuán)產(chǎn)品質(zhì)量月報(bào)粒徑分布主含量以BASO4計(jì)105揮發(fā)物水溶物鐵以FE2O3計(jì)白度PH值吸油量篩余物45M10M5M2M05年1月98400042020500017954790149900419859689432月98430038020500019952765150700459869719453月98410044019000018946792149500399859629154月98420057018300019943787145500349809588785月6月98430046017900017947767151300449709388727月98420048020000016945757154700469719418648月98440054022000018937743152700589729478669月984200510214000169347571491006397098384810月984100540179000159387401469007697394886511月984300540215000179327481404004597194185212月984000390217000209367571456005498395987506年1月98410042019200020944740144800509759498482月98420030014700012956730148000339729408503月98410026017800012956727146300379769448524月98460038016900012956729150200309729429025月98510051015700011957721151000349659428486月98480041017200014952831154000329749508607月98480047017800013952831156100529629328528月98500041019500013958739145800419579218459月9851004202060001494385715000044966945845河北辛集10批產(chǎn)品質(zhì)量數(shù)據(jù)主含量以BASO4計(jì)105揮發(fā)物水溶物鐵以FE2O3計(jì)白度PH值吸油量G/100G細(xì)度45M篩余物6100198460030150001950916142004610029851005016000194789014400461003984800202100019418631410036100498470030140001939850148002610059846003018000194685815000461006985000502700019468441490046100798460030190001941874151004610089846005013000194188015300361009985200401800019438751530036101098500070200001947907151004株州天隆化工實(shí)業(yè)有限公司產(chǎn)品質(zhì)量月報(bào)粒徑分布硫酸鋇含量（干基計(jì)）105揮發(fā)物水溶物鐵（FE）白度PH值吸油量篩余物45M10M5M2M05年1月982015016000129547821200710080702月9830180210001195280320401210080753月9820160110001195279818401210090804月981015016000159537920101310080705月9820170220001195480120401110080756月9820130170001395580317800810085707月9840100200002195375193600610080708月9820170200001195480120401110080759月98201402300014955784194013100807010月983008017000169547791732006100857011月983010020000129607931689006100807512月98302018000149557471758009100857506年1月98400801600015953803193601010080752月98501102100013956737180500410080703月9860090190001958798188900610088764月982010021001951733197200310090705月9860090220001958797188200310090806月9840080180001961788181600710090757月98201102100021960792173500410090708月9860110190002959783185600910090759月98501002100021962765182007100907510月98501002200023958782175005100907511月981009020000295576817830061009070株州天隆化工實(shí)業(yè)有限公司5批產(chǎn)品質(zhì)量數(shù)據(jù)粒徑分布主含量以BASO4計(jì)105揮發(fā)物水溶物鐵以FE2O3計(jì)白度PH值吸油量G/100G細(xì)度45M篩余物10M5M2M061201985010021000295683517500610090800612029840090180001959764173700710090700612039850120170001956784178600510090700612049820080170002957721169002100908020061203984001021000295674617030051009070南風(fēng)集團(tuán)鋇業(yè)分公司產(chǎn)品質(zhì)量月報(bào)（優(yōu)等鋇）主含量以BASO4計(jì)105揮發(fā)物水溶物鐵以FE2O3計(jì)白度PH值吸油量G/100G篩余物45M05年1月98001001800019972811560082月98001001800010972821550083月98001001900012973821570084月98100801800011972821550115月98300901800011972811550086月98300901700011972831590087月98301001700007972811550088月98300901700007972831550089月983011017000169728215600810月983011017000139718115500811月982010017000109628215700812月982011018000109648115500806年1月98201201800010966791560082月98201201800010966791580093月98301101900010974811550094月98301101800010974811570085月98301001900010972831550086月98301001900010971841570087月98301001900011974831560088月98300901900011975861590099月9820120180001097181158008南風(fēng)集團(tuán)鋇業(yè)分公司產(chǎn)品質(zhì)量月報(bào)（一等鋇）主含量以BASO4計(jì)105揮發(fā)物水溶物鐵以FE2O3計(jì)白度PH值吸油量G/100G篩余物45M05年1月98001001900020971821510122月98001101900011970811530123月98001002000014971821540134月98000801900014972831500125月98100901900013971831500126月98100801800013971831520137月98100901800008971811500138月98100901800008971831540139月982011018000159718115001210月983011018000149708115101211月981012018000119608315501112月981012019000119628115001206年1月98101301900011964791510122月98101402000010965781520123月98201102000010972811550124月98201101900011972811540125月98201102100012970841510116月98201102100010966801500127月982010020