重鈾酸鹽產(chǎn)品的常規(guī)取樣制樣方法研究第29卷第1期2010年2月鈾礦冶URANIUMMININGANDMETALLURGYVO129NO1FEB2010重鈾酸鹽產(chǎn)品的常規(guī)取樣制樣方法研究謝樹軍,曹淑琴,左建偉,楊理瓊,劉丹1核工業(yè)北京化工冶金研究院,北京1011492中國核工業(yè)集團公司金原鈾業(yè)有限責任公司,北京1008223中國核工業(yè)集團公司二七二鈾業(yè)有限責任公司,湖南衡陽421004摘要研究重鈾酸鹽產(chǎn)品的取樣及制樣方法結果表明采用內(nèi)徑為25MM的探針取4次能夠取到符合要求的樣品質量,取3,4,5次對樣品的代表性沒有影響,由于產(chǎn)品的不均勻性,必須對產(chǎn)品進行逐桶取樣所采用的制樣方法和粉碎設備能滿足樣品的均勻性要求關鍵詞重鈾酸鹽取樣制樣中圖分類號O6524文獻標志碼A文章編號10008063201001001505重鈾酸鹽是制備核純級八氧化三鈾和二氧化鈾等的重要原料重鈾酸鹽的生產(chǎn)工藝決定了其產(chǎn)品具有不均勻性和水分高的特點,因此對其產(chǎn)品取樣的代表性和水分測定的準確程度將直接關系到鈾計量的準確程度為保證重鈾酸鹽產(chǎn)品的質量和鈾的計量準確度,需要研究重鈾酸鹽產(chǎn)品的取樣方法和水分測定方法,為制定統(tǒng)一的標準奠定基礎1取樣及制樣設備取樣探針內(nèi)徑分別為20,25,32MM的不銹鋼刮刀式探針圓盤粉碎機150MM型密封式粉碎機GJ一型自動溫度記錄儀烘箱最高溫度300電子稱最大稱量3000G,感量1G其他常規(guī)制樣設備2取樣21探針尺寸及取樣次數(shù)探針長度要保證能取到樣品桶底部的樣品,探針內(nèi)徑的確定要考慮所取樣品的質量,要求1個樣品的取樣質量濕基不少于500G,以減少稱量環(huán)節(jié)引入的不確定度采用內(nèi)徑分別為2O,25,32MM3種規(guī)格的探針,每個規(guī)格的探針分別取3,4,5次作為1個樣品的取樣質量,稱量每個樣品的凈質量,取樣結果見表1表1不同探針尺寸的取樣質量濕基G由表1可知探針內(nèi)徑為20MM時,即使每個樣品取4次,也有部分樣品質量少于500G探收稿日期20090730作者簡介謝樹軍1968一,男,湖南省衡南縣人,高級工程師,從事鈾產(chǎn)品分析方法研究工作7255166弘姐勰ABCDEFG16鈾礦冶第29卷針內(nèi)徑為32MM時,即便取3次,也可保證絕大部分樣品質量大于500G,但在取5次時,部分樣品可能會超過3000G超出電子稱的最大稱量范圍探針內(nèi)徑為25MM時,取4次也可以保證樣品質量在550G以上而又不會超出電子稱的稱量范圍,故建議采用內(nèi)徑為25MM的探針22探針取樣次數(shù)及桶間均勻性試驗221試驗方法1水分的測定將取回的樣品及時稱量后,放人烘箱內(nèi),在1055的恒溫條件下烘至恒質量水分按下式計算水分一002制樣步驟恒質量后的樣品,先用不銹鋼鏟子將塊狀的樣品壓碎,讓樣品稍作冷卻,然后將全部樣品均勻鏟入圓盤粉碎機內(nèi)進行粉碎粉碎后的樣品樣品質量大于500G時,先經(jīng)10次滾移,再用四分法縮分,取對角樣經(jīng)100目O149MM篩子全部過篩2次,1O次滾移,3次環(huán)錐法混勻后,用挖取法挖60”80G樣品裝瓶送分析3按照NUT2661993重鈾酸鹽中鈾的測定硫酸亞鐵還原/重鉻酸鉀氧化滴定法分析鈾質量分數(shù)222試驗結果用內(nèi)徑為25MM的探針取樣,對每個礦的產(chǎn)品隨機抽取6桶產(chǎn)品進行桶間均勻性試驗,每個桶分別取3,4,5次樣作為1個樣品目的是了解產(chǎn)品的均勻性以及取幾次樣可以取得具有代表性的樣品從鈾質量分數(shù)及水分2個質量指標去考察試驗結果見表2表2產(chǎn)品均勻性試驗結果產(chǎn)品編號3次4次5次水分TUU水分”U水分U對每個礦的產(chǎn)品的不同探針取樣的結果進行方差分析,以探針取樣次數(shù)為分組因素,P3每個水平的取樣次數(shù)為6次,R一6,F一2,一15檢驗結果見表3已知F15一368,F和FU都小于F由試驗結果可見無論探針取3,4或5次,水分與鈾的質量分數(shù)的測定結果無顯著性差異說明探針取樣35次均可以從產(chǎn)品桶中取得有代表性的樣品結合探針尺寸試驗,建議每桶取4探針樣品第1期謝樹軍,等重鈾酸鹽產(chǎn)品的常規(guī)取樣制樣方法研究17表3不同探針取樣次數(shù)取樣測定結果的方差檢驗以桶號為因素進行分組,P一6,探針取樣次數(shù)為試驗次數(shù),R一3,F一5,FZ一12,對不同桶取樣的結果進行方差檢驗,檢驗結果見表4表4不同桶間取樣測定結果的方差檢驗已知FOO5215一368,FW和FU都大于F,各桶之間的結果都有顯著性差異說明無論水分或鈾的質量分數(shù),所有產(chǎn)品的桶間均勻性都不好因此,在實際工作中,應對每桶產(chǎn)品分別進行取樣分析3制樣試樣經(jīng)烘干后,需進行粉碎和混勻,在保證混勻和代表性不受影響的情況下確定粉碎所用的設備和混勻的步驟制樣方法有3種圖1方法1方法2方法3圖13種制樣方法31制樣方法的選擇311均勻性試驗任選一桶樣,用內(nèi)徑25MM的探針取4次作為1個樣品,共取6個樣品,每種制樣方法制備2個樣,每個樣分析6個數(shù)據(jù),進行均勻度檢查試驗結果見表5表5制樣均勻性試驗結果制樣方法樣品編號WU極差18鈾礦冶第29卷根據(jù)EJ/T2661993,鈾的質量分數(shù)為65左右時,允許極差為044,從表5可以看出,3種制樣方法極差都小于044,說明3種制樣方法均能保證樣品均勻312代表性檢驗任選一桶樣,用內(nèi)徑25MM的探針取樣,共取18個樣品,每種制樣方法各制備6個樣品,分析每個樣品鈾的質量分數(shù),結果見表6表6制樣方法對代表性影響的試驗結果制樣方法FU66126608657366OO66O26587661066136564FE024FO95215368用方差分析檢驗證明,3種制樣方法對鈾的分析結果沒有顯著性差異,加工過程對代表性沒有影響綜合考慮制樣試驗的勞動強度和可操作性,建議采用方法2的制樣方法32粉碎設備的選擇目前,用于樣品粉碎的粉碎機有可連續(xù)進樣的圓盤式粉碎機和密封式振動粉碎機2種321均勻性檢驗任選1桶產(chǎn)品,用內(nèi)徑25MM探針取樣,共取12個樣品,烘干后,分別用2種粉碎機粉碎樣品,按制樣試驗方案中第2種方法混勻樣品后分析鈾質量分數(shù),結果見表7表72種粉碎機粉碎樣品的均勻性檢驗表7說明,2種粉碎機粉碎的樣品對鈾的分析結果沒有顯著性差異322樣品之間的影響2種不同粉碎機加工樣品過程中對樣品都會有損失,試驗表明,圓盤式粉碎機的平均損失率為39,而密封式粉碎機的平均損失率為25用圓盤式粉碎機加工樣品造成損失的原因主要是由于不能密封,有粉塵飛出,另有部分跌落在樣品盒外用密封式粉碎機加工樣品造成損失的主要原因是由于接觸樣品的器具表面積大,樣品黏附在撞擊球和樣品缽的表面上第1個樣品損失較大,而后損失不大,這可能造成2個樣品之間有污染為考察樣品之間可能造成的交叉污染,特選取6個鈾的質量分數(shù)相差較大的產(chǎn)品,按方法2取樣,制樣制樣時,有意安排鈾的質量分數(shù)不同的樣品進行相鄰加工,結果見表8用F值檢驗,2種不同粉碎機對鈾的質量分數(shù)不同的樣品之間的影響沒有顯著性差異表8交叉污染試驗結果第1期謝樹軍,等重鈾酸鹽產(chǎn)品的常規(guī)取樣制樣方法研究19323粉碎效果比較為比對2種不同粉碎機的粉碎效果,將粉碎后通過100目標準篩的篩上物進行比較結果表明,用圓盤式粉碎機粉碎樣品后平均約有質量的09的篩上物需要人工研磨,而密封式粉碎機平均有質量的55的篩上物需要人工研磨因此,圓盤式粉碎機的粉碎效果比密封式要好3242種不同粉碎機操作優(yōu)缺點比較根據(jù)現(xiàn)場使用結果,2種粉碎機的優(yōu)缺點見表9表92種粉碎機優(yōu)缺點比較4結論1重鈾酸鹽產(chǎn)品很不均勻,必須對每桶產(chǎn)品進行取樣分析采用內(nèi)徑25MM的不銹鋼探針取樣能滿足鈾質量分數(shù)分析的要求按綜合取樣質量的要求,建議每桶取4次探針樣品,按四邊形布點2建議采用方法2的制樣方法來制備試樣,粉碎設備采用圓盤式粉碎機METHODSOFROUTINESAMPLINGANDPREPARATIONSAMPLEFORYELLOWCAKEPRODUCTSXIESHUJUN,CAOSHUQIN,ZUOJIANWEI,YANGLIQIONG,LIUDAN1BEIJINGRESEARCHINSTITUTEOFCHEMICALENGINEERINGANDMETALLURGY,CNNC,BEIJING101149,CHINA2JINGYUANURANIUMCORPORATION,CNNC,BEIJING100822,CHINA3NO272URANIUMCORPORATION,CNNC,HENGYANG421004,CHINAABSTRACTTHESIZEOFSAMPLINGPROBE,THEEFFECTOFSAMPLINGQUANTITYONTHEREPRESENTATIVESAMPLE,ANDHOMOGENEITYOFYELLOWCAKEPRODUCTSARESTUDIEDTHERESEARCHRESULTSSHOWTHATTHEAPPROVINGSAMPIESCANBEGOTBYSAMPLINGFOURPROBES25MMINNERDIAMETER,ANDTHESAMEREPRESENTATIVESAMPLECANBEOBTAINEDBYSAMPLING35PROB