畢業(yè)論文題目北五味子質(zhì)量?jī)?yōu)劣與總木脂素含量相關(guān)性的研究指導(dǎo)老師專業(yè)班級(jí)生物技術(shù)及應(yīng)用071姓名學(xué)號(hào)2010年5月30日A1A0A2A3A4A5A6A0A7A8A10A11A9A13I摘要本論文通過(guò)研究五味子中總木脂素的含量與人為質(zhì)量?jī)?yōu)劣的相關(guān)性，提出根據(jù)五味子中的總木脂素含量對(duì)五味子的質(zhì)量進(jìn)行等級(jí)分級(jí)。采用用超聲波法提取北五味子樣品中總木脂素，以五味子乙素作為對(duì)照品選用分光光度法對(duì)不同批次的北五味子樣品中總木脂素含量進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，人為判定優(yōu)等品五味子中的總木脂素含量均高于12，而劣等品五味子的總木脂素含量多數(shù)高于6。因此，在進(jìn)行五味子等級(jí)分類時(shí)，應(yīng)規(guī)定優(yōu)等品五味子總木脂素含量不得低于12，而總木脂素含量低于6的五味子應(yīng)該劃入劣等品等級(jí)中?？偰局睾拷橛趦烧咧g的樣品需結(jié)合水浸率、醇浸率以及其他指標(biāo)進(jìn)行分級(jí)。關(guān)鍵詞北五味子；總木脂素；質(zhì)量?jī)?yōu)劣等級(jí)；分光光度法A12A14A15A16A17A18A19A14A20A21A22A23A24A25II目錄引言11實(shí)驗(yàn)材料與儀器111實(shí)驗(yàn)材料112實(shí)驗(yàn)試劑213實(shí)驗(yàn)儀器22實(shí)驗(yàn)方法321北五味子中總木脂素分析方法的建立3211樣品溶液的檢測(cè)方法3212標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備3213精密度試驗(yàn)3214G18337現(xiàn)性試驗(yàn)3215G12295定性實(shí)驗(yàn)3216G2164樣G3250G6922率實(shí)驗(yàn)322樣品溶液制備及檢測(cè)43結(jié)果與分析431總木脂素分析方法建立結(jié)果分析4311標(biāo)準(zhǔn)曲線制備結(jié)果分析4312精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析4313G18337現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析5314G12295定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析5315G2164樣G3250G6922率實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析6316分析方法總結(jié)632五味子樣品測(cè)定結(jié)果分析64結(jié)論8G2454G13783文G104989A26A27A28A29A30A31A32A27A33A34A35A36A37A383引言木脂素LIGNANSG7171G980類G11013兩分子G14531G1005素G15905G10995G10301C6C3G13870合而G6116的G2282合G10301，G3835多G2588G9228G12175G5589，G1075G7389與G12970結(jié)合G6116G14539G4396在于G7905G10301的G7653脂G10378G10301質(zhì)中。G2499與G2476G14406G18252G2465應(yīng)G6116G7389G14406G10301質(zhì)，G17947G8999G11839G18252G14033G7186G14406。五味子中的木脂素含量G13434G2356五味子的2813。G11458G2081G5132用方法G7389G15192G4630G14406G16901法4、分光光度法5,6、高G6940液相G14406G16901法7、G8680質(zhì)G13864用法及G8623G13466G12661G11017G8903法等。G15192G4630G6207G6563法多用于測(cè)定五味子乙素、五味子G11014素G2656五味子醇G11014等的定性檢測(cè)。多數(shù)木脂素G6393發(fā)性G5058，G980G14336不采用G8680質(zhì)G13864用法。G8623G13466G12661G11017G8903G14406G16901分析方法的G16786備G16213G8726G17751高。而分光光度法G2656G2465相高G6940液相G14406G16901法G7171G11458G2081G7380G5132用的方法。分光光度法采用G2476G14406G18252G7186G14406G2530在570NM測(cè)G2572光度，對(duì)照品G7389五味子乙素、五味子醇G11014等。本實(shí)驗(yàn)以五味子乙素作為對(duì)照品選用分光光度法ECGRINEG2465應(yīng)對(duì)不同批次的北五味子中總木脂素含量進(jìn)行檢測(cè)。1實(shí)驗(yàn)材料與儀器11實(shí)驗(yàn)材料五味子樣品為采G17153時(shí)間、采G17153G3332G9869以及G13475人G5049判定質(zhì)量等級(jí)不同的北五味子。G1861選取五味子30批，G1147G3332G1039G16213為G21669G21869G8755、G2525G7531、G17809G4437等G1008北G989G11477。G13475G9005G8755G11477G14659檢G6164G7389G13475驗(yàn)的G14659G10301G18504G2047人G2604G18504G2047分為G989G1022等級(jí)。G15999分析的五味子對(duì)G16949G1867G1319G13546G2507G5785G1929G3926G159321。表11五味子編號(hào)情況G13546G2507G3采G17153G3332G3采G17153時(shí)間G3G3G3G3G3G3G3等級(jí)G3G20G3G21669G21869G87552009G519211G7388G1120等G21G3G21669G21869G87552009G519211G7388G989等G22G3G17809G44372009G519211G7388G989等G23G3G2525G75312009G519211G7388G989等G24G3G2525G75312009G519211G7388G1120等G25G3北G95382009G519211G7388G989等G26G3G11940G44452009G519211G7388G980等G27G3G11940G44452009G519211G7388G1120等G28G3G11940G44452009G519211G7388G989等G20G19G3G11940G44452009G519211G7388G1120等G20G20G3G11940G44452009G519211G7388G980等A26A27A28A29A30A31A32A27A33A34A35A36A37A38A394A40G20G21G3G11940G44452009G519211G7388G989等G20G22G3G11940G44452009G519211G7388G1120等G20G23G3G11940G44452009G519211G7388G1120等G20G24G3G2525G75312009G519211G7388G980等G20G25G3G2525G75312010G51923G7388G989等G20G26G3G2525G75312010G51923G7388G980等G20G27G3G2525G75312010G51923G7388G980等G20G28G3G21669G21869G87552010G51923G7388G980等G21G19G3G21669G21869G87552010G51923G7388G989等G21G20G3G17809G44372010G51923G7388G1120等G21G21G3G21669G21869G87552010G51923G7388G989等G21G22G3G17809G44372010G51923G7388G1120等G21G23G3G17809G44372010G51923G7388G980等G21G24G3G14497G23472010G51923G7388G980等G21G25G3G14497G23472010G51923G7388G1120等G21G26G3G19283白山2010G51923G7388G989等G21G27G3G19283白山2010G51923G7388G1120等G21G28G3G19283白山2010G51923G7388G980等G22G19G3G19283白山2010G51923G7388G980等12實(shí)驗(yàn)試劑G11839G18252分析純，上海G989鷹G2282學(xué)試劑G7389限公司G11014醇分析純，衢州巨G2282試劑G7389限公司去G12175子水娃哈哈G7389限公司G2476G14406G18252G2282學(xué)純，20051013，上海G989愛思試劑G7389限公司五味子乙素117065200407，中國(guó)G14659品G10995G10301制品檢定G6164制品13試驗(yàn)儀器G11017子分析天平梅特勒托利多AL204分析天平，稱量范圍0LMG200G752N紫外G2499見分光光度計(jì)石英比G14406皿超聲波清洗器KQ100型超聲波清洗器，昆山市超聲儀器廠G2164熱套（TC15套式恒溫器，控溫范圍50200，G9005G8755新醫(yī)療器械廠）150ML磨口G1867塞錐形瓶10ML的容量瓶20ML的G1867塞試G12661A26A27A28A29A30A31A32A27A33A34A35A36A37A38A395A402實(shí)驗(yàn)方法21北五味子中總木脂素分析方法的建立211樣品溶液的檢測(cè)方法精確稱取05G各批次北五味子粗粉過(guò)10G11458篩精密G2164入25MLG11014醇G2530稱G18337，超聲處理30分鐘，放冷G2164G11014醇至原G18337，4000R/MING12175心取上清2ML用G11014醇稀釋至10ML的容量瓶中，搖勻G2530取02ML于G1867塞試G12661中，60的水浴G6393干G2530依次G2164入05MLG2476G14406G18252，35MLG8999G11839G18252，搖勻G2530精確G2164入蒸餾水2ML，沸水浴30分鐘，冷卻G2530在570NM測(cè)G2572光度。212標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備五味子乙素儲(chǔ)備液制備精密稱取減壓干燥至恒G18337的五味子乙素對(duì)照品82MG，G2164到10ML容量瓶中，用G11014醇定容至刻度，超聲溶解G2530作儲(chǔ)備液于4下保G4396。取LML儲(chǔ)備液用G11014醇稀至10ML，然G2530分G2047取稀釋液200L、400L、600L、800L、1000L、1200L于60的水浴G6393干G2530依次G2164入05MLG2476G14406G18252，35MLG8999G11839G18252，搖勻G2530精密G2164入蒸餾水2ML，沸水浴30MIN，冷卻G2530在570NM下測(cè)定G2572光度。213精密度試驗(yàn)取212中的對(duì)照品溶液，按以上試驗(yàn)方法，G18337復(fù)取樣測(cè)定6次，計(jì)算6次G6164得的相對(duì)G2572光度的相對(duì)偏G5058。214重現(xiàn)性試驗(yàn)按211方法制備供試品六份，分G2047測(cè)定每份G2572光度值計(jì)算總木脂素含量。215穩(wěn)定性試驗(yàn)將標(biāo)準(zhǔn)溶液G2656供試液分G2047在20MIN，40MIN，60MIN，80MIN，100MIN，120MIN，150MIN進(jìn)行測(cè)定，觀察標(biāo)準(zhǔn)溶液G2656供試液在150MIN測(cè)定時(shí)間內(nèi)G2572光度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏G5058。216加樣回收率試驗(yàn)采用G2164樣G3250G6922法，精取已知總木脂素G8999度的五味子提取液樣品，分G2047添G216450MG/ML的五味子乙素對(duì)照品溶液1ML，按21G6164述方法進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算G3250G6922率。A26A27A28A29A30A31A32A27A33A34A35A36A37A38A396A4022樣品溶液制備及檢測(cè)按211方法對(duì)30批樣品進(jìn)行檢測(cè)G2572光度，計(jì)算總木脂素含量。3結(jié)果與分析31總木脂素分析方法建立結(jié)果分析311標(biāo)準(zhǔn)曲線制備結(jié)果分析根據(jù)212方法測(cè)定，以五味子乙素含量為橫坐標(biāo)、G2572光度為縱坐標(biāo)作圖，得含量與G2572光度關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線，見圖31。A41A42A43A44A43A45A46A47A48A49A43A44A47A50A51A52A53A54A42A43A44A50A50A52A55A43A43A44A46A43A44A55A43A44A47A43A44A56A43A44A52A43A44A45A43A44A57A43A44A51A43A44A50A43A46A55A47A56A52A45A57A51A58A59A60A61圖31五味子乙素作為木脂素對(duì)照品的標(biāo)準(zhǔn)曲線312精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析根據(jù)213方法測(cè)定，計(jì)算得RSD為013N6，見G1593231。表31標(biāo)準(zhǔn)溶液的精密度數(shù)據(jù)G2572光度平均值RSD062506260130627062606250625A26A27A28A29A30A31A32A27A33A34A35A36A37A38A397A400625313重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析根據(jù)214方法測(cè)定，結(jié)果其平均含量為4558MG/G，RSD344（N6），見G1593232表32樣品制備中的重現(xiàn)性數(shù)據(jù)樣品總木脂素含量（MG/G）平均值RSD樣品144704558344樣品24751樣品34583樣品44340樣品54716樣品64487314穩(wěn)定性結(jié)果分析根據(jù)215方法測(cè)定，結(jié)果G7186示五味子乙素標(biāo)準(zhǔn)溶液G2656供試品溶液的總木脂素在測(cè)定時(shí)間的范圍內(nèi)0150MING7389G17751好G12295定性。標(biāo)準(zhǔn)溶液G2656供試液150MIN內(nèi)測(cè)定值RSD分G2047為091G2656348標(biāo)準(zhǔn)溶液G2656供試品的G12295定性數(shù)據(jù)見G1593233G2656G1593234表33標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)時(shí)間（H）G2572光度平均值RSD20644067302406876068780686100649120652240653表34樣品溶液的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)時(shí)間（H）G2572光度平均值RSD20719074438440720A26A27A28A29A30A31A32A27A33A34A35A36A37A38A398A406077480776100773120722240723315加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果根據(jù)216方法測(cè)定，結(jié)果G15932明,G3250G6922率平均值為964，RSD為341，本法G1867G7389良好的G3250G6922率。見G1593235表35五味子乙素作為測(cè)定木脂素對(duì)照品加樣回收率的數(shù)據(jù)樣品檢測(cè)量（G）G2164入量（G）G2164樣G3250G6922率（）平均值（）RSD120382051006964341221142059703205620599742216205925521822059462171205944316分析方法結(jié)果總結(jié)采用五味子乙素作為對(duì)照品，G2476G14406G18252法測(cè)定五味子中的總木脂素G2499以達(dá)到05G5192版中國(guó)G14659典的G16213G8726。樣品中的總木脂素測(cè)定精密度的RSD為037，G12295定性RSD為384，G18337現(xiàn)性RSD為344，平均G2164樣G3250G6922率為964，G2164樣G3250G6922率的RSD為341，總木脂素含量在164G到164G范圍內(nèi)與G2572光度G7389良好的線性關(guān)系。該實(shí)驗(yàn)的測(cè)定方法G2499用于G2530面各樣品中總木脂素含量的檢測(cè)。32五味子樣品測(cè)定結(jié)果分析根據(jù)22方法，對(duì)30G12193北五味子樣品進(jìn)行G1114總木脂素含量的檢測(cè)，結(jié)果見G159327。根據(jù)人G5049G13475驗(yàn)判G2047的30G1022樣品中，其中G980G14280G16760為G13546G2507為2、3、4、6、9、12、16、20、22、27G2507的樣品為質(zhì)量G17751G5058的G980批，為G989等樣品。G13546G2507為7、11、15、17、18、19、24、25、29、30G2507的樣品為質(zhì)量G17751好的G980批，為G980等樣品。G1306對(duì)G13546G2507為1、5、8、10、13、14、21、23、26、28G2507的樣品質(zhì)量G17788G16794相對(duì)G17751G19602判G7041，A26A27A28A29A30A31A32A27A33A34A35A36A37A38A399A40G5414結(jié)為于G1120等品。G5414結(jié)為G980等的10G1022樣品的總木脂素含量G195127G2507樣品為625外，其G1325樣品總木脂素含量均在10以上；而G5414結(jié)為G989等的10G1022樣品G195123G2507樣品的總木脂素含量為1189外，其G1325樣品的總木脂素含量均低于10。而G1120等為G17751G19602判G7041等級(jí)的樣品的總木脂素含量G5058G2047G17751G3835，高的28樣品的總木脂素含量為4729，低的1G2507樣品總木脂素含量為168。G1186結(jié)果G7481G11487，其中G6502G1313G208111G1313G14659材中，含量G3835于12G23568G1022。人G5049判G2047質(zhì)量G6502G1313G7380G19764G2530的11批G14659材中總木脂素含量G4579于6的G235610G1022。表36經(jīng)驗(yàn)鑒別樣品的等級(jí)與樣品中總木脂素含量的關(guān)系表等級(jí)G13546G2507總木脂素含量（）G980等7625G980等111612G980等151218G980等171613G980等181966G980等191713G980等244524G980等252728G980等292362G980等301046G1120等1168G1120等51834G1120等81708G1120等101230G1120等131128G1120等141121G1120等212261G1120等232452G1120等263070G1120等284729G989等2220G989等31189G989等4553G989等6511G989等9480G989等12382A26A27A28A29A30A31A32A27A33A34A35A36A37A38A3910A40G989等16218G989等20321G989等22157G989等272124結(jié)論G11013于總木脂素G1867G7389G980定G10995理G8975性，其含量在G980定G12255度上G2499以G2465應(yīng)五味子G14659材的質(zhì)量?jī)?yōu)劣。G1000其判G7041結(jié)果與人G5049G18504G2047結(jié)果相G5058不G3835，根據(jù)已測(cè)定的G989G2325批五味子樣品，建G16770總木脂素含量作為G16792G1227五味子質(zhì)量?jī)?yōu)劣的G2454G13783指標(biāo)。建G16770優(yōu)