1、東莞市華溯檢測(cè)技術(shù)作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：HSJC-ZK-305-2021主題：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)治理規(guī)定版本：第 1版修改：第0次修改1目的對(duì)實(shí)驗(yàn)室所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作基準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參考 物質(zhì)進(jìn)行全過(guò)程質(zhì)量限制.2范圍適用于實(shí)驗(yàn)室所有用于檢測(cè)工作中質(zhì)量限制、分析儀器校正、分析方法比對(duì)及評(píng)價(jià)、技 術(shù)仲裁和實(shí)驗(yàn)室水平測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).3責(zé)任3.1 質(zhì)控室負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購(gòu)的申請(qǐng)實(shí)施工作,負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收、保管、發(fā)放.3.2 質(zhì)控室責(zé)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購(gòu)工作.3.3 各相關(guān)部門負(fù)責(zé)對(duì)所領(lǐng)用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保管及正確使用.4工作程序4.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的申購(gòu)4.1.1 各部門于每季度初上報(bào)本部所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的

2、名稱、濃度范圍、數(shù)量,交質(zhì)控室匯總. 質(zhì)控室編制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購(gòu)申請(qǐng)表,上報(bào)質(zhì)控室主任審核,由總經(jīng)理批準(zhǔn).4.1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購(gòu)申請(qǐng)表的內(nèi)容包括：序號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、濃度范圍、介質(zhì)、數(shù)量、 申購(gòu)部門人、申購(gòu)日期.4.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)季度采購(gòu)方案經(jīng)批準(zhǔn)后,由質(zhì)控室負(fù)責(zé)購(gòu)置,購(gòu)置的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須是有證并 在有效期內(nèi).4.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收、治理4.3.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)收時(shí)應(yīng)檢查：外觀、保質(zhì)期及證書,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、編號(hào)、技術(shù)特性均 勻性、穩(wěn)定性、標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度等是否符合使用要求,最后填寫?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)登記表?, 內(nèi)容包括：序號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱及編號(hào)、型號(hào)規(guī)格、標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度、數(shù)量、研制單位、 有效

3、期、驗(yàn)收情況及日期.4.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液包括標(biāo)準(zhǔn)氣體及其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用作實(shí)驗(yàn)室繪制校準(zhǔn)曲線及校正分 析儀器.對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液,需填寫?標(biāo)準(zhǔn)溶液領(lǐng)用登記表?,內(nèi)容包括：標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱及編 號(hào)、介質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)值及相對(duì)不確定度、數(shù)量、有效期、領(lǐng)用人、領(lǐng)用日期.4.3.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品,按每年技術(shù)校核方案發(fā)放考核標(biāo)準(zhǔn)樣品,刮掉原樣品安甑瓶上的標(biāo)準(zhǔn)樣 東莞市華溯檢測(cè)技術(shù)作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：HSJC-ZK-305-2021品編號(hào),貼上自制的標(biāo)識(shí)編碼,填寫?標(biāo)準(zhǔn)樣品領(lǐng)用登記表?,內(nèi)容包括：標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱 及編號(hào)、介質(zhì)、數(shù)量、有效期、領(lǐng)用日期、領(lǐng)用人.最后把標(biāo)準(zhǔn)樣品連同環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品使 用說(shuō)明交于領(lǐng)用人.4.3.4 有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)溶液

4、的配制和使用,按有關(guān)文件執(zhí)行.4.3.5 質(zhì)控室要按證書中規(guī)定的保存條件、保存期限妥善治理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).定期對(duì)貯存標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)的冰箱進(jìn)行監(jiān)控記錄.4.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用4.4.1 質(zhì)控部對(duì)有關(guān)部門需用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),做好領(lǐng)用登記手續(xù).4.4.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)統(tǒng)一由相關(guān)部門負(fù)責(zé)人領(lǐng)取,一經(jīng)領(lǐng)用后,由部門負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)妥善保存及 正確使用.4.4.3 在使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)前,要詳細(xì)了解該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性質(zhì)、化學(xué)組成、量值特點(diǎn)、稀釋方 法、最小取樣量、介質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)值的測(cè)定條件,保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠,防止誤用.4.4.4 用于考核的標(biāo)準(zhǔn)樣品,被考核人員要在規(guī)定期限內(nèi),將標(biāo)樣考核結(jié)果報(bào)告表上報(bào)質(zhì) 控室,由質(zhì)控室負(fù)責(zé)對(duì)考核結(jié)果進(jìn)行

5、評(píng)價(jià).4.5 氟化物、總氟化物等劇毒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和易燃、易爆等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收、治理和使用按?玻 璃儀器、試劑及劇毒危險(xiǎn)品治理規(guī)定?HSJC-ZK-309-2021相關(guān)程序執(zhí)行；中購(gòu)、采購(gòu) 按4.1和4.2執(zhí)行.4.6 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查及處置4.6.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)溯源到SI測(cè)量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參考物質(zhì).只要技術(shù)和經(jīng)濟(jì)條件 允許,應(yīng)對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參考物質(zhì)進(jìn)行期間核 查,以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度.4.6.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法4.6.2.1 確定期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：根據(jù)實(shí)驗(yàn)室使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的具體情況和影響因素來(lái)確 定期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用過(guò)程中影響穩(wěn)定性和確

6、定性的因素很多,它受化 學(xué)、物理、生物等因素的影響.溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),翻開標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)安培瓶標(biāo)準(zhǔn)物移入儲(chǔ)藏瓶后, 就受儲(chǔ)藏瓶、儲(chǔ)藏條件、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身的濃度、生物因素等的影響.儲(chǔ)藏瓶不潔凈,標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)會(huì)被污染變性.瓶塞不密封溶劑揮發(fā),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度就會(huì)改變.有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)存時(shí) 問長(zhǎng)有時(shí)會(huì)受霉菌污染,而影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性.反復(fù)使用時(shí)操作不嚴(yán)謹(jǐn)吸管 會(huì)帶入污染物,也會(huì)影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性.東莞市華溯檢測(cè)技術(shù)作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：HSJC-ZK-305-2021固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性能好,使用時(shí)間長(zhǎng).保存條件和操作者的嚴(yán)謹(jǐn)性對(duì)保持標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性起著重要的作用.保存環(huán)境的濕度大,保存不當(dāng)和操作者

7、使用后不及時(shí)蓋 好瓶蓋,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)外表會(huì)吸潮、風(fēng)化而變性.操作者使用的小藥勺不清潔會(huì)帶進(jìn)污染物, 而影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性.4.6.2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查時(shí)間間隔確實(shí)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查時(shí)間間隔確實(shí)定,可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物的使用頻次和實(shí)驗(yàn)室儲(chǔ)存 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的條件來(lái)決定.有良好的實(shí)驗(yàn)環(huán)境和儲(chǔ)存條件,又有一整套標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管 理程序和專人專柜保存.期間核查測(cè)量間隔可適當(dāng)延長(zhǎng).實(shí)驗(yàn)室首次使用的溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì), 期間核查時(shí)間間隔可以按先密后疏的原那么安排.找出此標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的間隔點(diǎn),來(lái)確 定核查間隔.固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定非常好,有效期長(zhǎng).只要按要求保存.一般期間核查時(shí) 問問隔定在半年一次.但固體

8、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中一些不穩(wěn)定的成分可根據(jù)情況縮短核查間隔時(shí)間. 4.6.2.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的統(tǒng)計(jì)方法a.代用t檢驗(yàn)法：使用代用t檢驗(yàn)法只需要計(jì)算出R值,不需要計(jì)算出S值計(jì)算大為簡(jiǎn)化. 使用于測(cè)量次數(shù)10及10以下的情況.可以減輕測(cè)量的工作量.公式： L (x u)/R (式 中：L 彳弋為t檢驗(yàn)法L臨界值；x 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查測(cè)量的平均值；R極差值). 選擇雙力金驗(yàn)(P2)來(lái)判斷期間核查測(cè)量的平均值與標(biāo)準(zhǔn)證書的標(biāo)準(zhǔn)值的符合性.如測(cè)定的 L值&L臨界值表中顯著性水平,a =0.05的L值時(shí),說(shuō)明核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn) 值沒有顯著差異.實(shí)驗(yàn)室保持了該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性.如測(cè)定的

9、L值>1臨界值表中顯著性水平a =0.05的L值時(shí),說(shuō)明核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值有顯著差 異.實(shí)驗(yàn)室要對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性采取預(yù)防舉措.如：Pb標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液在核查時(shí),要用一支不同源的Pb標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)定核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度,測(cè)定值(g g/ml) : 100.10 , 99.82, 99.96, 100.15, 99.80, 99.06, 100.08.Pb標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)值為 100仙 g/ml ±2.0,按公式進(jìn)行期間核查統(tǒng)計(jì).100.10 99.82 99.96 100.15 99.80 99.60 100.08x 99.89(ug/ml) , R=100.1

10、5-99.760=0.55, L= (100.00-99.89 ) /0.55=0.20 查代用t檢驗(yàn)法L臨界值表中顯著性水平得： L (a =0.05, n=7) =0.336,由于L=0.20 , 0.20 < 0.336所以Pb標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查結(jié)果于 標(biāo)準(zhǔn)證書的標(biāo)準(zhǔn)值沒有顯著差異.實(shí)驗(yàn)室保持了該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性.b.En數(shù)法：此法需要計(jì)算出測(cè)定x、s, Ui與標(biāo)準(zhǔn)證書給定的標(biāo)準(zhǔn)值和不確定度進(jìn)行比擬,即可評(píng)價(jià)期間核查結(jié)果.公式：En J 刈,Ui 斗(式中：又為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查 Ui2 U23測(cè)量的平均值；X2為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給定的標(biāo)準(zhǔn)值；U1為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查測(cè)量的不

11、確定 度；U2為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給定的不確定度)；當(dāng) En< 0.7時(shí),那么說(shuō)明實(shí)驗(yàn)室保持該標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性.當(dāng) En> 1時(shí),那么說(shuō)明實(shí)驗(yàn)室沒有保持標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的穩(wěn)定性和 準(zhǔn)確性,要立即采取舉措停用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).當(dāng)0.7<En< 1時(shí),那么說(shuō)明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性狀態(tài)接近臨界狀態(tài),必須查找原因并采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防舉措. 如選用As元素進(jìn)行期間 核查.標(biāo)準(zhǔn)值為 0.28ug/ml ,不確定度為土 0.04ug/ml ,測(cè)定值：0.35, 0.30, 0.35, 0.29, 0.28 , 0.35 , 0.34ug/ml .按En公式進(jìn)行期間核查統(tǒng)計(jì)._0.35

12、 0.30 0.35 0.29 0.28 0.35 0.34s c“X1 0.32(ug/ml) , X2=0.28, U1 7=0.03 ,7. 3U2=0.04 , En -H=HJL =0.8 ,按 0.7 < En< 1 判定,GBW07605樹葉的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確 0.32 0.42性在實(shí)驗(yàn)室已到達(dá)臨界水平,必須查找原因并采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防舉措.1.1.1.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的記錄根據(jù)實(shí)驗(yàn)室原始記錄的標(biāo)準(zhǔn)格式,編制出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查相應(yīng)的記錄表格.其內(nèi)容 包括：期間核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、編號(hào)、購(gòu)置時(shí)間、有效期、核查方法依據(jù)、使用標(biāo)準(zhǔn)溶 液相關(guān)信息、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)存條件、核查數(shù)據(jù)、統(tǒng)

13、計(jì)公式、結(jié)果評(píng)價(jià).1.1.1.5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的報(bào)告根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查原始記錄的結(jié)果評(píng)價(jià), 給出一標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的報(bào)告0 如報(bào)告結(jié)果為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查測(cè)定結(jié)果于標(biāo)準(zhǔn)證書的標(biāo)準(zhǔn)值沒有顯著差異,實(shí)驗(yàn)室保持 了該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性.該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以繼續(xù)使用.如報(bào)告結(jié)果為該標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)穩(wěn)定性準(zhǔn)確性已到達(dá)限制的臨界水平,就立即采取預(yù)防舉措,保證其標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性 和準(zhǔn)確性.如報(bào)告結(jié)果為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查測(cè)定結(jié)果于標(biāo)準(zhǔn)證書的標(biāo)準(zhǔn)值有顯著差異, 實(shí)驗(yàn)室該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性已超出了限制臨界水平.就必須停止使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),并做好記錄.4.6.3 必要時(shí),質(zhì)控室負(fù)責(zé)制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查方案并

14、對(duì)在有效期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)施核查.4.6.4 過(guò)期的或核查失準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由質(zhì)控部組織按?實(shí)驗(yàn)室平安與內(nèi)務(wù)治理程序? (HSJC-PF-216-2021)進(jìn)行處理.5相關(guān)文件5.1HSJC-PF-223-2021?實(shí)現(xiàn)測(cè)量可溯源程序?5.2HSJC-PF-208-2021?不符合檢測(cè)工作限制程序?5.3HSJC-PF-206-2021?外部效勞和供給品采購(gòu)程序?6運(yùn)行記錄6.1 記錄表HSJC-ZK-305-2021/01?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)登記表?6.2 記錄表HSJC-ZK-305-2021/02?標(biāo)準(zhǔn)溶液領(lǐng)用登記表?6.3 記錄表HSJC-ZK-305-2021/03?標(biāo)準(zhǔn)樣品領(lǐng)用登記表?6.4 記錄

15、表HSJC-ZK-305-2021/04?環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品使用說(shuō)明?6.5 記錄表HSJC-ZK-305-2021/05?標(biāo)樣考核結(jié)果報(bào)告表?6.6 記錄表HSJC-ZK-305-2021/06?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查記錄表?6.7 記錄表HSJC-ZK-305-2021/07?采購(gòu)及效勞合同申請(qǐng)表?1 丁 P標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱及編號(hào)型號(hào)規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)值/不確定度數(shù)量研制單位后效期驗(yàn)收情況及日期標(biāo)準(zhǔn)溶7«名稱/編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)值及 不確定度介質(zhì)數(shù)量后效期領(lǐng)用記錄日期數(shù)量領(lǐng)用人標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱編號(hào)介質(zhì)數(shù)量后效期領(lǐng)用記錄日期數(shù)量領(lǐng)用人環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品使用說(shuō)明名稱：編號(hào)：樣品稀釋的技術(shù)要求：從安培瓶中準(zhǔn)確吸移濃樣毫升,使用前割開安培瓶,用枯燥潔凈的毫升單標(biāo)線移液管, 注入毫升容量瓶中,用定容.稀釋后溶液濃度范圍約：mg/L.環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)氣體使用說(shuō)明名稱：編號(hào)：標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度范圍約：.注：要認(rèn)真了解標(biāo)準(zhǔn)氣體的操作規(guī)程,并注意平安.標(biāo)樣考核結(jié)果報(bào)告表工程名稱室溫/C考核編號(hào)液溫/ c收樣日期曲線參數(shù)a=b=r=分析日期計(jì)算公式分析方法標(biāo)樣測(cè)定值儀器型號(hào)平均值儀器編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)值分析人員與標(biāo)準(zhǔn)值的 相對(duì)誤差%標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)源允許誤差%標(biāo)準(zhǔn)