1、SuperQ 軟件建立定量分析方法操作流程張淑英 2008-4-15注意:非正式出版，僅供參考，請勿在網(wǎng)上上傳1.打開軟件在 “ Windows 頁面中點擊 SuperQ Manager 圖標(biāo)或點擊 “ Start/ Program/SuperQ / SuperQ Man ager。打開軟件，顯示 “ SuperQ Man age 窗口。SuperQ Man agerffl2.登陸軟件點擊 SuperQ Ma nage 頁面中的鈕，顯示系統(tǒng)設(shè)置登錄頁面，輸入用PAiNalytica IPANaly戶名（SuperQ 和口令（SuperQ 即進(jìn)入系統(tǒng)設(shè)置主頁；系統(tǒng)設(shè)置登錄圖點擊主頁面中的分析程序

2、”選擇下拉菜單新建分析程序”出現(xiàn)分析程序及道 組命名對話框。PANalyticalA 淇 ft!Syiinrn Sri upAwn分別輸入名稱，建議兩者名稱保持一致，以便管理。 點擊 0K ,出現(xiàn)程序方法設(shè)置 窗口。PANalytical3.提供新建分析方法的名稱4. 一共 9 個頁面，功能分別是PANalytical應(yīng)用與通道設(shè)置名登錄頁面1 General-程序說明，可以為該分析方法記錄一些信息，例如制樣條件；2 Identification Scheme- 樣品名稱設(shè)置；3 Conditions-程序及儀器操作條件；4 Sample Description-樣品狀態(tài)描述;5 Prefer

3、enee- 儀器優(yōu)化條件選擇;6 Compound- 添加分析元素/化合物，編輯公式,分析結(jié)果的報告形式等7 Channels- 分析測量通道，其中包括兩項檢查：?Check Angle- 檢查分析線 2B角;確定背景位置;檢索峰重疊;計算峰和背景測量時間；?Check PHD- 檢查脈沖高度分布及脈沖分析條件8 Quantitative Pr- 定量分析測量程序;9 Qualitative Pr- 定性分析測量程序。4.1 定量方法主頁面PANalyticalDate/Time日期與時間。Application - Iron OresX盤 皂匱少團(tuán)Ideritificdlion scheme

4、 | Conditions | Sample description | Preferences | Compounds | ChCreated by: puperQUpdated by:Base hr Automatiic Program Selection：廠Preparation description:Iron 0( (e demo program is u$ed for total analvirig major element? in Fe ores uirg fusion methods c- Demo Decripticn4.2 樣品標(biāo)記點擊 樣品標(biāo)記”項,出現(xiàn)樣品標(biāo)記頁面，有

5、 8 種標(biāo)記類型可供選擇:?Free- 隨意方式，標(biāo)記最多字符數(shù)為 60; ?Fexed- 固定方式；TSelection-可選擇方式;Free Upper Case Only- 隨意，但只用大寫字母；Free Lower Case Only- 隨意，但只用小寫字母；Numeric Left Aligen- 數(shù)字左對齊；Numeric Right Aligen- 數(shù)字右對齊；Numeric Leading Zero-數(shù)字以零領(lǐng)先；GereralPANnxzAtffnsnwffiHM列H4.3lnraconditionsPANa lyticalSyiiwn 5e* up !f fif FKR#*

6、 owalj匸癥廿祈）1曲殆砒哎總謝 CJiP幕如）-嚴(yán) XTa&尋 7 0 X 1/ S B * 9*WI | MS* * | ff&M I ttft I f*tfUffAfF廠r otFFWiST怙4lc專歸特臺并Fiffi卿屜樟I?HUES I-jj也丨? tcdE |Squarft rootNSINangle T2T1分析線 2 掃描圖PANalyticalPANalyticalItemsC Scan parameters * j0ackgioun4C TimesBg! C2TJ I1 Bg2 rWBgJ+2TJBg4 f2T1 0358| tSCATIOld angle141 JI

7、90Y-axij scale | Square rootTMew angle f2r) )1BacKvound- SFPOV fcjLkjgracrid erf. I NoneBackijourid oM:e!ooooo010700 0000 QOOOO點擊掃描參數(shù)”鈕,檢查峰位角理論值與測量值的偏差；點擊背景”鈕,選擇背景點和背景校正系數(shù)光譜背景校正圖點擊“Time 鈕，設(shè)定掃描樣品元素的濃度和要求達(dá)到的統(tǒng)計精度或檢測下限，計PANalytical廣Scan parameters* iBackgrourdCTvmu1 Bgl C2TI砂刃 1：Bg3(*2T)B(+2T)1 0358-I B

8、gLBgO旳TI0.1070oooo0 0000oooooBackgroundSilw# backgrixmd of：pdN5BKhgicund dfiettground codleieft*Scan算峰和背 景點的測量時間。點擊 0K4 Check PHD for channel Al-PHD parametersStep size: |lSlep time (s): |Collimator mask (mmt | - 創(chuàng) 匝Unload sample after measurementPHD reuitjr X-axis 0255廠PHD 2計算峰和背景測量時間點擊“ Check PHD

9、檢查各個通道的脈沖高度分布曲線,以確定每個通道的脈沖分析條件 LL 和 UL 電平;然后依次檢查所有通道，以確定所有分析參數(shù)4.7 點擊 定量分析程序”鈕，選擇減去背景的計算方法PANalytiol脈沖高度分布曲線及脈沖處理條件ULPANa lyticalSetup定量分析測量程序頁面 5 編輯標(biāo)樣文件用圖標(biāo)鍵選擇“ XRF 系統(tǒng)設(shè)置”頁面，在此頁面中點擊圖標(biāo)鍵，在顯示的應(yīng)用程序目錄中點擊應(yīng)用方法（例如“Iron Ores 點擊,OK。出現(xiàn)輸入標(biāo)樣的頁面 依次輸入標(biāo)樣名和相應(yīng)元素的含量。輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的程序目錄12fw血 Um5Hardati 世 n151:xCSSocs0.592.91am14

10、?施dMHCKJaiawi匚期_*_* t*t* T-T-Ft-Ft rvrrvru$ $ I ICF- T1- oPANalytkalfl 4GK.1 ILfc、丘-Itt_2JE*扌d | 3FpranrfArrowinrwf 卜11/ZJH1 h *E 中! (M f標(biāo)樣名稱輸入頁面PANa lytical鐵礦參考樣品含量表注意:如果樣品存在稀釋比不同，或需要做稀釋比校正，在此標(biāo)樣含量表里需要注 意樣品與稀釋劑的 重量要與真實樣品情況一致。6 測量標(biāo)樣點擊圖標(biāo)PANaly鍵，進(jìn)入測量狀態(tài)。顯示測量頁面，點擊鍵,進(jìn)入鐵礦標(biāo)樣測量狀態(tài)，按測量”鈕，開始測量并顯示動態(tài)測量頁面。第一個標(biāo)樣測完后

11、，繼續(xù)點擊下一樣品測量11PANftlytical12:FF勺:忙m測量標(biāo)準(zhǔn)樣品頁面標(biāo)準(zhǔn)樣品在線測量7 繪制校準(zhǔn)曲線點擊圖標(biāo)PANah4鍵，按“鍵,選擇應(yīng)用程序“ Iron Ores后出現(xiàn)校準(zhǔn)計算頁面，在選中所有元素通道后按 計算”鈕，執(zhí)行回歸分析計算，計 算校準(zhǔn)系數(shù)和基體影響校正系數(shù)，繪制各個元素的校準(zhǔn)曲線。PANalytlcal12光譜重疊與基體影響的校正：點擊圖標(biāo)鍵，在回歸校準(zhǔn)計算頁面內(nèi)選中所有通道，使之變藍(lán)，然后點擊“ Calculate鈕,計算校準(zhǔn)曲線的斜率和截距，繪制無校正的校準(zhǔn)曲線；基體影響校正：1. 如果使用經(jīng)驗或理論a系數(shù)，在上表格，選擇 Classic,la. 理論a系數(shù)：

12、在下表格，選中計算元素項，點擊“Theory 鈕計算基體影響的理 論a校正系數(shù)；lb. 經(jīng)驗系數(shù)校正：在下表格，選中計算元素項，點擊“ Add 鈕,選擇經(jīng)驗校正元 素。2. 在上表格，選擇 FP,可以用基本參數(shù)法計算基體影響.要求樣品總量 100%左 右。稀釋比的選擇當(dāng)消去項是 L0I （燒失量，稀釋比校正必須使用 F/S.當(dāng)消去項是化合物（含量最高的化合物，稀釋比校正必須使用（F+S/S。當(dāng)使用 FP 法,稀釋校正使用（F+S/S。如果使用,得到的工作曲線看著比較好，但 是未知樣的結(jié)果不對13PANalytiCalJ輸X if霆3B P Q匚 iQfTpaund匚 hamelDEIFRMSR

13、EBfl| 3S1Bg2Eg：PP0 000630 27W!D000000006730 tJI 037YesYNojHoLJUCJ-0.023260.18811ia.ooooo&aKO.C6127 YesI CLNoNoHgOMg0 031760 92672IOOOOOOaosooo0.05729YwYes1NOro2Ti0 017120Z5143IO.QWOC0003610 00869 |YesYesNoNoMFIOMnfl 007630 05015! 0.000000003540 006YTm,NoHoZFE2O3Fe-330G700 3009010000000673490 07215Y

14、1丫辭NoNonCu|Qiaoo44i0 21247loooodor0 00874002331YYNoNoCorr&chcn ccettaifirtfCompoundrn即1JL3OAlphaAGO3Alpha血AlphaCiOAbha MgO .AlphaFe2O3Alpha匚 upCaO10 5334I-1J830i 0.K75I3J4P1 翎*91MflOI r 410337(1i O 5Xi 1 00300.6029 043E5TO2!Q056! -23461i Or! 04070MnOI r 4) 00711IpFe2O3lr213B11I 0167510.35971 QIQ23S?

15、Cu1IL計算校準(zhǔn)系數(shù)匯編定量分析程序：計算校準(zhǔn)和基體影響校正系數(shù)后，自動形成完整的定量分析程序。8 監(jiān)控方法和 Calibration update 的建立監(jiān)控方法的建立.System Set up-monitor-new monitor 輸入名稱 ,選擇 channelset 名稱。點擊 ok ,出現(xiàn)該名稱下的方法窗口。.ikition method |F*5yS114PANalyticalGeneral Parameters Sarnies Measurer Validity time：Days:Hours：|廠AppH*singfhannl corFeChannelPreviousin

16、tercept(肚P$) )Newintercept(如)InterceptdifFerence陰 P$) )PrevialopiD.ODQOQ.0000O.OODQn.nnnnnnnnnn.nnnnPPb亦O.QOOO0.0000oooogo.oaoqooaoO.OOQI0.00000,0000O.OQOOo.ooaoAdd channeIs from appitcdtioArtThl i r*+ i nnT該窗口下r切im眞OOMhrttfcaft51fi.dcoa firrmliiQpc：Arrancoooo(LOOMcunAmm|owooI：1.IWY13.00003 .OKUAdd

17、thdnneli(FIENTI且卩pUdiansU.CDDlIr*n nr*0.00000.0000D.00CK1i.nw1 .oo( (n1.0000n 7TM0.0000C.OOOC-冉h哼bl兀15?在 parameter 窗口選擇左下方 add 即 plication 選擇待監(jiān)控的方法，點擊 ok.該窗口會出現(xiàn)該方法使用的元素通道?在 samples 窗口選擇左下方點擊 add sample 輸入該監(jiān)控樣的名稱，點擊 ok.該 窗口會出現(xiàn)監(jiān)控樣的名稱?在 measure 窗口的 check type 下拉菜單中的選項可以參見 help 說明,該窗口下點擊 fl 進(jìn)入 help獲取信息?

18、點擊對勾保存并退出?進(jìn)入 measure&an alysis 選擇相應(yīng)的測量類型和樣品名稱，執(zhí)行測量操作回到通道窗口，滾動到表格右側(cè)，在各個元素的 monitor 欄選擇所建立的監(jiān)控 程序名稱，ChannelOFFset Bg31而1OFFset Eg 斗(?T)I PHD11LLPHD1ULPHD2ULPHD1 FactPHD2 FactFlMonito5i30701.0000NoYesrFe18631.0000MoYes37i .finnnMn畑Iron oraGeneral Identification scheme Conditions Sample description Preferences CompoundsChannels Quantitative programQualitativePANa lytical在定量程序窗口，檢查 Drift 一欄是否是 Yes (般軟件的默認(rèn)是 YesChannelOFfsetBg3PT)_Offset Eg4 (?T)rdPHD1_UL .I PHD21PHD2ULPHD1 Fact