1、鉀離子電極指導手冊型號：CI-6733安全建議：接觸化學藥品的時候，請使用防護眼鏡和手套！介紹：PASCO鉀離子電極能迅速、簡單、準確以及經(jīng)濟地測量液體溶液中鉀離子的濃度。測量原理：在鉀離子電極的感應(yīng)塊里有一個離子交換裝置。該感應(yīng)塊含有內(nèi)部填充液，填充液和粘結(jié)在電極底部的含有選擇性鉀離子交換裝置的膜接觸。當膜和含有鉀離子的溶液接觸時，在膜的兩端就會出現(xiàn)電極電壓。該電極電壓以恒定的參考電壓為基準，用PASCO離子選擇放大器和數(shù)據(jù)采集器來測量，其大小和溶液中自由鉀離子的濃度有關(guān)。知道了電極電壓，根據(jù)下面的能斯托方程可以知道鉀離子的濃度：在上式中：E：所測量的電極電壓；E。：參考電壓（為常數(shù)）；S：

2、電極斜率（大概56mV/10倍濃度）；X：溶液中鉀離子的活性?；钚訶代表了溶液中自由鉀離子的有效濃度。鉀離子的總濃度Ct包含了結(jié)合的離子的濃度Cb以及自由離子的濃度Cf。鉀離子電極只對自由離子作出反應(yīng)。自由離子的濃度是：活性X和自由離子的濃度Cf有關(guān)：（：活性系數(shù)）?；钚韵禂?shù)和總離子強度I有關(guān)。總離子強度I的定義如下：在上式中：Cx：離子X的濃度；Zx：離子X的電荷；：溶液中所有離子的總和。在恒定的高離子強度的情況下，相對于所測量的離子濃度而言，活性系數(shù)是恒定的，而活性X直接和離子濃度成正比。為了使背景離子強度為一個恒定的高值，所以在樣品和標準液中加入離子強度調(diào)節(jié)劑（ISA）。推薦用氯化鈉Na

3、Cl作為鉀離子的ISA。其他的溶液，只要所含有的離子不對電極的測量造成干擾，也可以作為ISA。強酸溶液（pH=0-2）和強堿溶液（pH=12-14）測量要復雜一些。因為樣品中的氫離子和氫氧根離子的高運動性使得不可能用任何濃度的鹽來屏蔽它們對電極電壓的影響。所以在測量的時候，要用和樣品pH范圍相同的溶液來校準電極。裝備已經(jīng)包含的：1. 鉀離子電極；2. 鉀離子電極填充液；3. 填充液移液管；所需要的：1. PASCO PS-2147；2. DataStudio軟件；3. GLX數(shù)據(jù)采集器；4. 半對數(shù)圖紙（用于作校準曲線。用于低濃度的鉀離子滴定時推薦用線性圖紙）；5. 磁力攪拌器。需要的溶液：1

4、 去離子水或者蒸餾水，用于制備溶液和標準液。2 離子強度調(diào)節(jié)劑，ISA，5M NaCl。制作方法：將1升的容量瓶裝一半蒸餾水，加入29.2克試劑級氯化鈉，溫和地轉(zhuǎn)動容量瓶，使氯化鈉溶解。然后用蒸餾水加到刻度，蓋好塞子，上下顛倒幾次來混合溶液。在使用過程中，每100ml標準液或樣本，添加2mlISA，這樣，溶液的背景離子強度就是0.1M。該溶液的作用就是調(diào)節(jié)pH，并且使溶液保持恒定的背景離子強度。3 鉀離子標準液，0.1M KCl。制作方法：將1升的容量瓶裝一半蒸餾水，加入7.46克試劑級氯化鉀，溫和地轉(zhuǎn)動容量瓶，使氯化鈉溶解。然后用蒸餾水加到刻度，蓋好塞子，上下顛倒幾次來混合溶液。4 鉀離子標

5、準液，1000ppm 鉀離子。制作方法：將1升的容量瓶裝一半蒸餾水，加入256ml 0.1M標準液，溫和地轉(zhuǎn)動容量瓶，使氯化鈉溶解。然后用蒸餾水加到刻度，蓋好塞子，上下顛倒幾次來混合溶液。常規(guī)準備電極準備：1 去電極頂端的橡皮帽。將覆蓋填充孔的橡皮環(huán)滑下，填充電極填充液，使液面剛好低于填充孔。重新將橡皮環(huán)蓋住填充孔。2 接電極到PS-2147。檢查電極斜率（應(yīng)該每天檢查）1 在150ml的燒杯中，加入100ml蒸餾水和2ml ISA。將燒杯放在磁力攪拌器上，溫和地攪拌。開啟Datastudi軟件（或直接利用GLX圖形顯示），打開數(shù)字顯示模式，開始監(jiān)視數(shù)據(jù)。往下將電極伸入溶液中。2 用移液管添加

6、1ml 0.1M或1000ppm標準液，當讀數(shù)穩(wěn)定時，記錄數(shù)字顯示里的電壓讀數(shù)。3 再用移液管移取同樣地標準液10ml到溶液中。電壓地讀數(shù)應(yīng)該改變56/-2mV（假定溫度在2025度）。如果讀數(shù)差不在這個范圍，請參考后面的“故障處理”部分。注意：電極斜率是這樣定義的：當溶液濃度改變10倍時，電極電壓的變化量就是斜率。測量關(guān)于測量的注意事項：1為了保證測量結(jié)果的準確性，所有的樣本和標準液都應(yīng)該在同樣的溫度下，特別是環(huán)境溫度。輕微的溫度變化可能導致明顯的測量誤差。2恒定的、溫和的攪拌對保證準確的測量結(jié)果非常必要。由于磁力攪拌器會產(chǎn)生使溫度改變的足夠的熱量，所以在燒杯和攪拌器中間放置隔熱材料，如薄泡

7、沫板，很有必要。3每兩次測量之間都用蒸餾水來淋洗電極，并吸干水珠。用干凈的布或紙來避免交叉污染。如果電極反應(yīng)很慢，則表示電極膜表明有污染。將電極頭在蒸餾水中泡大約5分鐘來清潔膜，然后淋洗電極，在稀釋的標準液中泡大約5分鐘，使電極恢復性能。4如果樣本離子濃度很高，則準備和樣本成分相似的標準液。在測量前，稀釋高濃度的樣本（大于0.1M）。5用新鮮制備的標準液來校準。6每100ml樣本或標準液添加2ml ISA。7電極放入溶液中后要時刻注意，膜的表面不能有空氣泡。如有，則溫和地轉(zhuǎn)動電極，除去空氣泡。對測試樣本的要求1所有的樣本必須是液態(tài)的，并且不含有機物。因為有機物可以溶解環(huán)氧電極材料，以及可能損壞

8、膜和電極間的黏合劑。2標準液和樣本的溫度應(yīng)該一致，并低于40度（短暫的測量，可以允許到50度）。每1度的溫度差會導致2的斜率誤差。3溶液中應(yīng)該不含有以下干擾離子。如果有的話，按照后面的“干擾和電極反應(yīng)”部分來去除。（對于不同濃度KCl，產(chǎn)生10誤差時的各種干擾離子的濃度。背景離子強度是0.12M NaCl。）測量程序A. 直接測量法直接測量法是一種簡單的方法，特別對于測量大量的樣本。對于每一個樣本，只需要一個電壓讀數(shù)就夠了。樣本和標準液的離子強度應(yīng)該通過ISA調(diào)節(jié)到大致一樣。它們的溫度也要保持一樣。鉀離子的直接測量注意：校準曲線是在半對數(shù)紙上作出的?？v坐標是所測量的電極電壓（線性軸），橫坐標是

9、標準液濃度（對數(shù)軸）。在曲線的線性部分，只需要兩個標準液就夠了。所用的標準液濃度應(yīng)該盡量和“未知的”樣本接近。在曲線的非線性部分，必須要測量其他的數(shù)據(jù)點。這里的直接測量程序是對線性部分而言的。對于非線性部分，還需要采樣低濃度測量程序。12 將最稀的溶液（0.0001M或1ppm）放在磁力攪拌器上，溫和地攪拌。打開軟件后，將電極向下伸進溶液中，當讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)。3 將第二稀的溶液（0.001M或10ppm）放在磁力攪拌器上，溫和地攪拌。清洗和吸干電極后，將電極向下伸進溶液中，當讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)。4 將最濃的溶液（0.01M或100ppm）放在磁力攪拌器上，溫和地攪拌。打開軟件后，將電極向下

10、伸進溶液中，當讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)。5 在半對數(shù)紙上作出電壓濃度的曲線。向下外延校準曲線到2.0E-6M。典型的曲線如下圖：6 在一個干燥、潔凈的150ml的燒杯中，加入100ml樣本和2ml ISA。將燒杯放在磁力攪拌器上，溫和地攪拌。清洗和吸干電極后，將電極向下伸進溶液中，當讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)。7 電極應(yīng)該每12小時進行一次再校準。簡單地重復以上25步。B.低濃度鉀離子測量本程序適用于鉀離子濃度在0.01M以下的溶液。如果溶液的離子強度很高，但是鉀離子濃度很低，也是用同樣的程序，只不過所用標準液的成分要盡量接近樣本。1 將前面的標準ISA取20ml，用蒸餾水稀釋到100ml。2 將1ml 0

11、.1M標準液稀釋到100ml，制成0.001M的標準液?；蛘邔?0ml 1000ppm的標準液稀釋到100ml制備100ppm的標準液。標準液應(yīng)該當天新鮮配制。3 在150ml的燒杯中，加入100ml蒸餾水和1ml低濃度ISA。將燒杯放在磁力攪拌器上溫和地攪拌。4 將電極伸入溶液中。確保軟件在運行。5 按下表的順序添加0.001M或100ppm的標準液。6 讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄電壓讀數(shù)。添加的標準液濃度步驟移液管體積（ml）Mppm1A0.11.0E-60.12A0.12.0E-60.23A0.24.0E-60.44A0.26.0E-60.65A0.49.9E-61.06B2.02.9E-52.9

12、7B2.04.5E-54.8移液管A：1ml刻度的移液管；移液管B：2ml刻度的移液管；溶液：0.001M或100ppm的標準液加入100ml蒸餾水和1ml低濃度ISA中。7 在半對數(shù)圖紙上作出電壓濃度圖。8 用蒸餾水淋洗并洗干電極。9 在150ml燒杯中倒入100ml樣本，并加入1ml低濃度ISA。將燒杯放在磁力攪拌器上，溫和地攪拌。將電極向下伸進溶液中，當讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)。根據(jù)校準曲線確定溶液的濃度。應(yīng)使用當天新鮮配制的低濃度ISA。每12小時檢查校準曲線（重復上面的37步）。電極特性1. 重復性：如果每小時都進行校準，則電極測量的重復性可以達到/-2。在電極的測量范圍內(nèi)，重復性和濃度無

13、關(guān)。2. 干擾：如前所述，干擾離子的存在會影響測量結(jié)果。如果測量結(jié)果變化很大，或者反應(yīng)很慢，就說明有很強的干擾。將電極在蒸餾水中浸泡1個小時，然后在鉀標準液中浸泡2個小時來恢復電極的性能。3. 溫度影響：樣本和標準液的溫差應(yīng)該保持在1度以內(nèi)。對于0.001M的溶液來說，1度的溫差可以產(chǎn)生2的測量誤差。4. 電極反應(yīng)時間：當數(shù)據(jù)達到穩(wěn)定值的99所需要的時間就是電極的反應(yīng)時間。對于鉀離子電極，反應(yīng)時間為1分鐘（或更少）到幾分鐘，依離子濃度不同而不同。5. 測量范圍：對于純KCl溶液，檢測上限是0.1M。如果有其他離子存在，則上限可達1M。在參考電極形成液體結(jié)點電壓的可能性，以及鹽的滲透性都可以影響檢測上限。6. PH的影響：雖然該電極可以適用于寬pH范圍的溶液，但是氫離子對低濃度的鉀離子溶液還是有一定的干擾