1、氣相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)(1)、嚴(yán)格說明書要求，進(jìn)行規(guī)范操作，這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。(2)、儀器應(yīng)該有良好的接地，使用穩(wěn)壓電源，避免外部電器的干擾。(3)、使用高純載氣，純凈的氫氣和壓縮空氣，盡量不用氧氣代替空氣。(4)、確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當(dāng)、 匹配，一般指導(dǎo)流速以次為載氣 30ml/min, 氫氣30ml/min ,空氣300ml/min,.針對(duì)不同的儀器特點(diǎn)，可在此基礎(chǔ)上，上下做適當(dāng)調(diào)整。(5)、經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查(包括進(jìn)樣墊)，確保整個(gè)流路系統(tǒng)不漏氣。(6)、氣源壓力過低(如不足 1015個(gè)大氣壓)，氣體流量不穩(wěn)，應(yīng)及時(shí)更換新鋼瓶，保持 氣源壓力充足、穩(wěn)定。(7)

2、、對(duì)新填充的 色譜柱,一定要老化充分，避免固定液流失，產(chǎn)生噪音。以 OV101、 OV17、OV-225等試劑級(jí)固定液,老化時(shí)間不應(yīng)該少于 24小時(shí)，對(duì) SE 30 , QF 1 工業(yè)級(jí)的固定液因純度低，老化不應(yīng)該少于 48小時(shí)。(8)、注射器要經(jīng)常用溶劑(如丙酮)清洗。試驗(yàn)結(jié)束后，立即清洗干凈，以免被樣品中 的高沸點(diǎn)物質(zhì)污染。(9)、要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成樣品污染。如果 使用橡皮塞，要包一層聚乙烯膜，以保護(hù)橡皮塞不被溶劑溶解。(10)、避免超負(fù)荷進(jìn)樣(否則會(huì)造成多方面的不良后果)。對(duì)不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)樣體積可先試 0.1ul (約100ug),然

3、后再做適當(dāng)調(diào)整。(11)、對(duì)于欠穩(wěn)定的農(nóng)藥、中間體，最好用溶劑稀釋后再進(jìn)行妙，這樣可以減少樣品的分解。(12)、盡量采用惰性好的玻璃柱(如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱)，以減少或避免金屬催化分解和吸附現(xiàn)象。(13)、保持檢測(cè)器的清潔、暢通。為此，檢測(cè)器溫度可設(shè)得高一些，并用乙醇、丙酮和專 用金屬絲經(jīng)常清洗和疏通。(14)、保持氣化室的惰性和清潔，防止樣品的吸附，分解。每周應(yīng)檢查一次玻璃襯管，如 污染，清洗烘干后再使用。(15)、定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應(yīng)每月拆下柱子檢查一次。如污染應(yīng)擦凈柱內(nèi)壁，更換12cm填料，塞上新的經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉，老化 2小時(shí)，再投入使 用。(16)、做

4、完試驗(yàn)，用適量的溶劑(如丙酮)等沖一下柱子和檢測(cè)器。故障故障判斷故障方法及修理1、沒有峰放大器電源斷開檢查放大器，保險(xiǎn)絲離子線斷檢查離子線沒有載氣流過檢查載氣流路，是否阻塞記錄器接觸不良檢查記錄器連接記錄器故障看儀器說明書進(jìn)樣溫度太低，樣品沒汽化增加進(jìn)樣器溫度微量注射器堵塞更換注射器進(jìn)樣器硅橡膠漏更換硅橡膠色譜柱連接松開擰緊層析柱(10)無火(FID )(10)點(diǎn)火(1 DFID集化電壓沒接或接觸不良(11)接上集化電壓，排除集化電壓連接不良現(xiàn)象(12)未設(shè)定電流(TCD)(12)首先設(shè)定電源2、正常滯留時(shí)間 而靈敏度下降衰減太高降低衰減，增加高阻沒足夠進(jìn)樣量增加進(jìn)樣量樣品進(jìn)樣過程中的損耗進(jìn)樣

5、過程中盡可能保證樣品全部進(jìn)入注射器漏或堵更換注射器載氣漏特別是進(jìn)樣器漏探漏氫氣和空氣流量選擇不當(dāng)(FID)調(diào)整氫氣和空氣流量檢測(cè)器沒有高壓檢查或裝上高電壓3、峰拖尾進(jìn)樣溫度太低重新調(diào)節(jié)進(jìn)樣器溫度進(jìn)樣管污染(樣品或硅橡膠殘留)用溶劑清洗進(jìn)樣器管子層析柱爐溫太低增加層析柱溫度進(jìn)樣技術(shù)太低提高進(jìn)樣技術(shù)，做到 逵較快，出針快層析柱選擇不當(dāng)(樣品與柱擔(dān) 體或固定液起反應(yīng))重新選擇適當(dāng)色譜柱4、伸舌峰柱超過負(fù)荷，樣品量太大降低樣品量樣品凝集在系統(tǒng)中先提高柱溫，再選擇適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣器， 色譜柱，檢 測(cè)器溫度5、沒分離峰柱溫太高降低柱溫柱太短選擇較長色譜柱固定液流失更換層析柱或老化色譜柱固定液或擔(dān)體選擇不正確選擇

6、適當(dāng)色譜柱載氣流速太高降低載氣流速進(jìn)樣技術(shù)太差提高進(jìn)樣技術(shù)6、圓頂峰超過檢測(cè)器線性范圍降低樣品量記錄器阻尼太大重新調(diào)節(jié)記錄器阻尼7、平頂峰放大器輸入飽和離子化檢測(cè)器降低樣品量，降低放大器靈敏度記錄器傳動(dòng)裝置零點(diǎn)位置變化檢查記錄器零點(diǎn)位置，或者用其他記錄對(duì)比使用8、鋸齒型基線穩(wěn)流閥膜片疲勞換膜片或修理閥載氣瓶減壓閥輸出壓力變化調(diào)節(jié)載氣瓶減壓閥的壓力在另一位置9、沒進(jìn)樣而基線 單方向的變化（FID）檢測(cè)器溫度太低提高檢測(cè)器溫度超過 100 C,清洗檢測(cè)器或把檢測(cè)器溫度升到200 c趕走水蒸氣色譜柱溫停止或失控檢修控溫系統(tǒng)和加熱絲鉗電阻10、出峰到固定位置記錄筆抖動(dòng)記錄器滑線電阻玷污清洗滑線電阻11

7、、基線突變電源插頭接觸不良電源插頭座安裝牢靠外電場(chǎng)干擾排除足以影響儀器正常工作的外電場(chǎng)干擾氫氣空氣流量選擇不當(dāng)（FID）重新調(diào)整空氣、氫氣流量，特別是空氣流量12、基線突偏移記錄器靈敏度低調(diào)整記錄器，把放大器靈敏度提高記錄器接地不良保證記錄器及整機(jī)有良好接地13、滯留時(shí)間延長靈敏度載氣流速太慢增加載氣流速，如載氣流速中有阻塞現(xiàn)象， 則設(shè) 法排除進(jìn)樣后載氣流量變化換進(jìn)樣硅橡膠進(jìn)樣器硅橡膠漏換進(jìn)樣硅橡膠14、反峰樣品進(jìn)到另一根柱中樣品進(jìn)到適當(dāng)層析柱中正負(fù)開關(guān)位置放錯(cuò)改變正負(fù)開關(guān)放在正確位置15、恒溫操作時(shí) 有不規(guī)則基線波 動(dòng)儀器安放位置不好把儀器安放在無強(qiáng)烈振動(dòng)強(qiáng)空氣對(duì)流處， 并把儀 器安放水平，

8、最好把儀器放在水泥臺(tái)上或墊有橡皮 的桌子上儀器接觸不好儀器及記錄器應(yīng)良好接地柱固定液流失固定液選擇不當(dāng)，柱子應(yīng)充分老化，不能把柱溫 升到固定液使用極限（特別是高靈敏度檢測(cè)器）載氣漏探漏檢測(cè)器污染清洗檢測(cè)器載氣流量選擇不當(dāng)調(diào)節(jié)載氣流量，使載氣流量調(diào)節(jié)適當(dāng)，保證載氣流量調(diào)節(jié)適當(dāng)，保證載氣瓶總壓力在 50kg/cm2-150.,2kg/cm氫氣空氣選擇不當(dāng)調(diào)整氫氣和空氣流量放大器本身不穩(wěn)檢查放大器，開照線路修理放大器記錄器不好斷開記錄器訊號(hào)線，用金屬絲把訊號(hào)線短路此時(shí) 記錄器不好，則照記錄器說明書修理記錄器16、額外峰前一樣品的高組分峰待前一次樣品全部溜出后再進(jìn)樣當(dāng)柱溫升高時(shí)，冷凝在層析柱中的水分或

9、其它不純物在出峰安裝或調(diào)配或營生凈化器，選擇適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件空氣峰排除注射器中的空氣樣品分解降低進(jìn)樣器溫度（不用易催化易分介固定液或擔(dān) 體樣品玷污保證樣品干凈，無雜質(zhì)與其它組分混合樣品與固定液，擔(dān)體或吸附劑反應(yīng)利用其他層析柱，以免樣品及固定相其反應(yīng)色譜柱頭玻璃棉玷污或注射器 玷污調(diào)換柱頭玻璃棉或清洗注射器進(jìn)樣硅橡膠污染或低于分子組 分溜出把硅橡膠在200 c中烘16小時(shí)再使用17、出峰是記錄 筆突然回到低于 基線并且滅火（FID）樣品量太大降低樣品量或空氣流量過低重新調(diào)節(jié)氫氣，空氣流速載氣流速太高選擇合適的載氣流速火焰噴口污染（或堵塞）清洗火焰噴口（或通火焰噴口）氫氣用完保證氫氣源有足夠的氫氣1

10、8、臺(tái)階峰不回 零（峰平頭）記 錄筆手動(dòng)會(huì)左右 移動(dòng)記錄器增益，阻尼調(diào)節(jié)不適當(dāng)校正記錄器增益反阻尼（直到手動(dòng)記錄筆左右移動(dòng)后仍回原處）儀器沒合適接地儀器和記錄器需要良好接地有極低交流訊號(hào)反饋至記錄器中根據(jù)需要接一只 0.25uf/250V的電容從正或負(fù)的輸入端與地端相接，正或負(fù)的接法根據(jù)試驗(yàn)決定19、基線不回零記錄器零點(diǎn)調(diào)節(jié)位置不正常用金屬絲使記錄器訊號(hào)輸入短路，校到零由于柱的過多量的流失（FID）利用流失少的色譜峰檢測(cè)器污染清洗檢測(cè)器記錄器照記錄器說明書，修理記錄器20、不規(guī)則距離 中有毛刺峰灰塵粒子或外來物質(zhì)不規(guī)則地在火焰中燃燒（FID）保證檢測(cè)器沒有玻璃棉分子及微粒進(jìn)入，分子篩過濾器使用

11、前必須活化，并在通 N2氣流或用真空泵抽氣的情況下冷卻絕緣子漏電或高阻連接開關(guān)受潮漏氣清洗絕緣子或高阻開關(guān)等清洗后烘干，并不準(zhǔn)用手碰該部分放大器故障修理放大器21、在相等間適 中有一定短毛刺峰水冷凝在氫氣管路中從管路中消除水井調(diào)換或活化氫氣過濾器中的 干燥劑漏氣探漏流路中有阻塞現(xiàn)象流路中有消除雜質(zhì)，如是色譜柱中有雜質(zhì)，則可適當(dāng)提高柱溫火焰跳動(dòng)調(diào)節(jié)合適的氫氣和空氣的流量22、基線噪聲大色譜柱污染或色譜柱流失太大更換色譜柱載氣污染更換或再生載氣過濾器載氣流速太高重新調(diào)節(jié)載氣流速載氣漏探漏接地不良保證儀器接地良好高阻污染找出污染高阻并清洗記錄器滑線污染擦干凈滑線電阻上污染物記錄器不好短路記錄器訊號(hào)輸

12、入端如仍有噪聲則檢修記錄 器進(jìn)樣器污染清洗進(jìn)樣器中進(jìn)樣管及清除硅橡膠殘?jiān)?10)氫氣流速太高或太低(10)重新調(diào)節(jié)氫氣流速(11)空氣流速太高或太低(11)重新調(diào)節(jié)空氣流速(12)空氣或氫氣污染(12)更換空氣，氫氣過濾器(13)水冷凝在FID中(13)增加FID溫度，消除水分(14)檢測(cè)器電纜接觸不良(14)更換或修理電纜(15)檢測(cè)器絕緣變壓(離子化檢測(cè)器)(15)清洗檢測(cè)器絕緣子檢測(cè)器電極或噴口及底部污染清洗檢測(cè)器(17)TCD工作電流設(shè)置太大(17)降低工作電流設(shè)定值到合適數(shù)值23、周期忤基線 波動(dòng)檢測(cè)器溫控不良檢查粕電阻，調(diào)整溫控靈敏度，提高 控制精度色譜柱爐溫控制不良檢查粕電阻，溫控應(yīng)提高控制精度載氣流量調(diào)節(jié)不良重新調(diào)節(jié)載氣流速載氣瓶壓力太低更換載氣瓶空氣，氫氣調(diào)節(jié)不當(dāng)重新調(diào)節(jié)空氣，氫氣流量24、單方向基線 漂移檢測(cè)器溫度大副度增加或減少穩(wěn)定檢測(cè)器溫度,如果是開機(jī)后溫度變化，屬正?，F(xiàn)象放大器零點(diǎn)漂移檢查放大器柱溫大副度增加或減少穩(wěn)定色譜柱溫度，如果是開機(jī)后溫度變化，屬正?，F(xiàn)象載氣