1、 AANALYST 700/800原子吸收光譜儀 簡(jiǎn)明操作手冊(cè) （WINLAB32） 張揚(yáng)祖編 PerkinElmer,Shanghai 2004年3月 目 錄1.火焰部分1.1開(kāi)機(jī)1.2建立方法1.3裝燈與點(diǎn)燈1.4點(diǎn)火1.5優(yōu)化儀器條件1.6樣品測(cè)定1.7熄火與關(guān)機(jī)2.石墨爐部分2.1開(kāi)機(jī)2.2建立方法2.3更換石墨管及石墨管的老化處理2.4調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器位置2.5樣品測(cè)定2.6關(guān)機(jī)3.數(shù)據(jù)處理3.1出報(bào)告3.2文件刪除 1.火焰部分1.1開(kāi)機(jī) 確認(rèn)儀器主機(jī)和計(jì)算機(jī)已經(jīng)接入到合適的電源,按照下列步驟開(kāi)機(jī):1.1.1開(kāi)空氣壓縮機(jī)(將空氣壓縮機(jī)電源插頭插入220伏電源插座上);1.1.2打開(kāi)氬

2、氣鋼瓶閥門(mén),使其次級(jí)壓力在350kpa;1.1.3開(kāi)計(jì)算機(jī)顯示屏和計(jì)算機(jī)主機(jī)開(kāi)關(guān),使其進(jìn)入到WINDOWS 2000或WINDOWS XP界面;1.1.4待空氣壓力達(dá)到500kpa后,即可打開(kāi)光譜儀主機(jī)開(kāi)關(guān);此時(shí)儀器對(duì)石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器等進(jìn)行自檢;1.1.5待上述自檢動(dòng)作完成,聽(tīng)到兩聲清晰的”突”,”突”聲后,用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊AAWINLAB32快捷圖標(biāo)或通過(guò)鏈接式菜單命令進(jìn)入(StartProgrammWinlab32Winlab32 Analyst),這時(shí)光譜儀對(duì)光柵,馬達(dá)等機(jī)械部件進(jìn)行自檢,同時(shí)計(jì)算機(jī)屏幕上出現(xiàn)如下畫(huà)面圖1: 圖1. WINLAB32原子吸收操作啟動(dòng)畫(huà)面1.1.6 稍過(guò)片刻,畫(huà)

3、面自動(dòng)變成如圖2所示;圖2.Aanalyst700/800儀器自檢畫(huà)面畫(huà)面中代表兩個(gè)通訊狀況的接頭接上,同時(shí)顏色變綠,此時(shí)表明儀器通過(guò)自檢,可以進(jìn)入到正常使用狀態(tài),畫(huà)面顯示如圖3. 圖3.AA儀器32位應(yīng)用軟件操作界面(火焰)1.2 建立方法1.2.1 用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊下拉式菜單File®New®Method,此時(shí)屏幕上出現(xiàn)畫(huà)面如圖4所示: 圖4.方法建立開(kāi)始條件選擇1.2.2 用下列兩種方法之一選擇欲建立方法的元素:1.用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊“Element”右邊的箭頭,再直接單擊下拉式元素列表中的任何一個(gè)元素;2.在保持元素被涂藍(lán)的情況下,輸入目標(biāo)元素的第一個(gè)字母,此時(shí)凡是以該字母打

4、頭的元素都排列在前面,圖5顯示的是以C為第一字母的元素排列:圖5.方法建立中的元素選擇1.2.3 如若建立銅元素的測(cè)量方法,可用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊元素符號(hào)”Cu”,此時(shí)出現(xiàn)畫(huà)面如圖6所示: 圖6.方法建立中光譜儀參數(shù)輸入頁(yè)面之一1.2.4 根據(jù)樣品濃度及樣品基體的組成復(fù)雜程度選擇或設(shè)定波長(zhǎng),狹縫,信號(hào)測(cè)定類(lèi)型,在進(jìn)行火焰法原子吸收光譜測(cè)定時(shí),測(cè)量方式總是”時(shí)間平均”.如果需要了解儀器的詳細(xì)性能及測(cè)定時(shí)要注意的事項(xiàng),可用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊“Tools”菜單中的“Recommended conditions”命令,此時(shí)屏幕上將會(huì)出現(xiàn)畫(huà)面如圖7: 圖7.元素推薦條件1.2.5 在“Define Element”分頁(yè)

5、面中各項(xiàng)目的參數(shù)選定或設(shè)定完畢后,用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊方法編輯畫(huà)面右上方的“Setting”,軟件進(jìn)入到測(cè)量時(shí)間和燈參數(shù)設(shè)定畫(huà)面,見(jiàn)圖8: 圖8.讀數(shù)及燈電流輸入頁(yè)面1.2.6 讀數(shù)時(shí)間的設(shè)定主要考慮兩個(gè)因素:噪聲大小和樣品量,典型的讀數(shù)時(shí)間可設(shè)定為3-5秒;讀數(shù)延遲時(shí)間一般為2-3秒;燈電流以選擇“燈設(shè)定窗口值”為好,特殊情況下也可選擇“使用確定的燈電流值”.下一步進(jìn)入到“Sample”頁(yè)面如下圖9: 圖9.方法編輯中的火焰狀況頁(yè)面1.2.7 燃?xì)夂椭細(xì)獾牧髁繉膬蓚€(gè)方面影響火焰:火焰的大小和火焰的氧化還原性.對(duì)于大多數(shù)常見(jiàn)元素來(lái)說(shuō),建議使用氧化性火焰.而對(duì)于象Cr,As,Sn等一些元素則需要使用

6、富燃火焰.觀察高度對(duì)于大多數(shù)元素來(lái)說(shuō)使用Reference高度即可,對(duì)于用一氧化二氮乙炔火焰測(cè)定的元素通常需要把燃燒頭的位置調(diào)低.至此,該頁(yè)面的參數(shù)設(shè)定完畢,可通過(guò)鼠標(biāo)器的操作進(jìn)入到校準(zhǔn)畫(huà)面如圖10: 圖10.校準(zhǔn)公式和測(cè)定單位選擇頁(yè)面 1.2.8 在“公式和單位”的分頁(yè)面上選擇合適的方程,測(cè)定結(jié)果表示的小數(shù)點(diǎn)后最大位數(shù)和最多有效數(shù)字.樣品單位和校準(zhǔn)單位可以相同,都使用重量/體積單位或重量/重量單位;也可以?xún)蓚€(gè)單位不一樣.當(dāng)校準(zhǔn)單位用重量/體積單位,而樣品單位用重量/重量單位時(shí),則需在測(cè)定時(shí)使用樣品信息文件“Sample information”.此后可進(jìn)入到標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度及標(biāo)準(zhǔn)溶液杯在自動(dòng)進(jìn)樣

7、器上的位置.畫(huà)面如圖11: 圖11.工作標(biāo)準(zhǔn)濃度輸入頁(yè)面1.2.9 在ID欄中輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱(chēng),“Conc”欄內(nèi)輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,“A/SLoc “欄代表自動(dòng)進(jìn)樣器位置.當(dāng)一次測(cè)量的樣品數(shù)目較大時(shí),為消除可能出現(xiàn)的吸光度漂移對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響,可在此時(shí)確定在測(cè)量過(guò)程中用以進(jìn)行單點(diǎn)再校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)濃度,并將其名稱(chēng),濃度和在自動(dòng)進(jìn)樣器里的位置分別輸入到相應(yīng)的空格內(nèi).接著,可用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊右上方的“Initial calibration”,軟件進(jìn)入到校準(zhǔn)曲線如何建立的分頁(yè)面如圖12:圖12.新建校準(zhǔn)曲線或調(diào)用已建已存曲線選擇頁(yè)面1.2.10 在進(jìn)行火焰原子吸收測(cè)定的大多數(shù)情況下,都實(shí)施單元素,手動(dòng)進(jìn)樣分析.

8、一般均需建立新的工作曲線,此時(shí)可用鼠標(biāo)器選擊上圖中下面一部分的第一選項(xiàng),即,“Start by construction new curves”.如果 希望使用存儲(chǔ)在數(shù)據(jù)文件中的,早先做好的工作曲線,可采用畫(huà)面中 上半部分的選項(xiàng),即,”Load the calibration curve set selected below”,然后, 點(diǎn)擊”Browse”,從自動(dòng)彈出的數(shù)據(jù)文件列表中選擇欲使用的工作曲線,如果同一數(shù)據(jù)文件中存有數(shù)條校正曲線,軟件將自動(dòng)選擇最近的一條.如果使用自動(dòng)進(jìn)樣器并進(jìn)行多元素全自動(dòng)分析,也可通過(guò)選擇畫(huà)面下半部分的第二和第三選項(xiàng);1.2.11如果是進(jìn)行手動(dòng)進(jìn)樣測(cè)定,可跳過(guò)下面

9、兩個(gè)用于對(duì)測(cè)定過(guò)程進(jìn)行質(zhì)量控制的”Checks”和”QC”頁(yè)面,直接進(jìn)入到”O(jiān)ption”,如下圖13: 圖13.顯示及打印項(xiàng)目選擇頁(yè)面1.2.12 可根據(jù)需要選擇顯示在數(shù)據(jù)結(jié)果窗口上和打印機(jī)打出的項(xiàng)目,此時(shí),方法建立完成,通過(guò)File®Save As將新方法存在硬盤(pán)中,待用.1.3 點(diǎn)燈與裝燈1.3.1裝燈用鼠標(biāo)點(diǎn)擊窗口上方工具攔內(nèi)的“Lamp”按鈕,屏幕上將會(huì)出現(xiàn)畫(huà)面如圖14 .如果是PerkinElmer Lumina 系列的空心陰極燈,可直接將燈管插入到圓柱型的燈架內(nèi),同時(shí)將燈插頭插入相應(yīng)的插座內(nèi),此時(shí)在燈對(duì)準(zhǔn)頁(yè)面上將會(huì)顯示出該空心陰極燈的元素符號(hào),燈電流,波長(zhǎng)和狹縫等參數(shù).

10、如果是國(guó)產(chǎn)燈或其他公司的燈,則需用一個(gè)合適的轉(zhuǎn)換接頭.在這種情況下,儀器不能自動(dòng)識(shí)別是何種元素?zé)?需由操作人員自己輸入元素符號(hào);而燈電流,波長(zhǎng),狹縫等參數(shù)也會(huì)在相應(yīng)的欄目中顯示出來(lái).通常使用非PerkinElmer生產(chǎn)的空心陰極燈時(shí),燈電流需根據(jù)生產(chǎn)廠家的推薦值作必要的修改.如使用無(wú)極放電燈,燈只可裝在1-4號(hào)燈位中. 圖14.燈控制窗口1.3.2 點(diǎn)燈 在上面的燈控制窗口中,欲點(diǎn)燃某一個(gè)燈,只須用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊該元素左邊的“On/Off”命令;如點(diǎn)擊“Set Up”按鈕,則儀器不僅點(diǎn)燃該燈,同時(shí),波長(zhǎng),狹縫等也按照窗口中已設(shè)定的參數(shù)調(diào)節(jié)到位;“Set Midscale”按鈕用于將光能量棒調(diào)到中間

11、;“Repeak”用于重找波長(zhǎng).1.4 點(diǎn)火與熄火1.4.1 空氣-乙炔火焰在儀器正常開(kāi)啟并處于火焰原子化器工作位置下,確認(rèn)空氣壓縮機(jī)已經(jīng)接通電源并正常工作;打開(kāi)乙炔鋼瓶主閥門(mén)并將次級(jí)壓力調(diào)至0.09-0.1Mpa之間,然后在圖15 所示的火焰控制窗口中,確認(rèn)“Oxidant”選擇空氣,燃?xì)夂椭細(xì)獾牧髁吭诤线m的范圍,再用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊火焰控制開(kāi)關(guān)中的“On”,火焰即被自動(dòng)點(diǎn)燃;圖15.火焰控制窗口1.4.2 笑氣-乙炔火焰 點(diǎn)笑氣-乙炔火焰須滿(mǎn)足以下條件:已安裝縫長(zhǎng)為5厘米的高溫燃燒頭;使用了電加熱笑氣調(diào)節(jié)閥;空氣壓力,笑氣壓力,乙炔壓力都在安全范圍內(nèi)(可參考儀器背面的推薦值)“Oxidant”

12、選擇笑氣然后用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊火焰控制開(kāi)關(guān)中的“On”,儀器將點(diǎn)燃空氣-乙炔火焰,在大約20秒鐘后,火焰自動(dòng)切換為笑氣乙炔火焰.1.4.3 熄火 無(wú)論是在空氣-乙炔火焰或是笑氣-乙炔火焰點(diǎn)燃的情況下,只要用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊火焰控制開(kāi)關(guān)中的“Off”按鈕,即能將火焰熄滅,笑氣-乙炔火焰在熄滅過(guò)程中應(yīng)有一個(gè)自動(dòng)轉(zhuǎn)換為空氣-乙炔火焰再熄滅的過(guò)程.在火焰熄滅后,關(guān)上乙炔鋼瓶和笑氣鋼瓶(如果有的話(huà)),用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊“Bleed Gases”,放掉管路中的殘余有害氣體.1.5 優(yōu)化儀器條件 需要并可以?xún)?yōu)化的火焰原子吸收分析的儀器條件包括燃燒頭位置(上下及前后),霧化器,燃?xì)饬髁康?1.5.1 燃燒頭位置 燃燒頭的前后位

13、置對(duì)于差不多所有被測(cè)元素和各種樣品都是一樣的,即希望燃燒器的縫與光源發(fā)出來(lái)的光嚴(yán)格平行并精確地通過(guò)縫上方.燃燒器的上下位置,即讓被測(cè)光通過(guò)火焰的哪一部分則對(duì)于大多數(shù)元素來(lái)說(shuō)是一樣的,象Cr等少數(shù)元素有特殊的要求.燃燒頭的角度雖然會(huì)對(duì)測(cè)定靈敏度產(chǎn)生較大的影響,但在大多數(shù)情況下,操作者總是希望靈敏度處在盡可能高的位置,因此,如果沒(méi)有特殊需要,我們不必調(diào)節(jié)燃燒頭的角度.燃燒頭位置的一般優(yōu)化可按下列步驟進(jìn)行: 1.用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊相應(yīng)命令或工具,調(diào)出”Continue Graphics”和”Flame Control”窗口; 圖16.火焰原子吸收測(cè)定條件優(yōu)化窗口 2.在”Flame Control”窗口中

14、,點(diǎn)擊”Align Burner”按鈕,屏幕上將出現(xiàn)對(duì)話(huà)框如圖17 ; 圖17.燃燒頭位置優(yōu)化對(duì)話(huà)框 首先選擇希望優(yōu)化的任務(wù)及用自動(dòng)方式還是手動(dòng)方式進(jìn)行,在決定選用自動(dòng)調(diào)節(jié)方式后,還需決定需要優(yōu)化的項(xiàng)目,如前后上下兩者都要優(yōu)化,則選“Align Burner”;如只需找到最佳高度,則選擊“Determine Optimum Height”.在選擇“Align Burner”后,點(diǎn)擊“Next”,出現(xiàn)對(duì)話(huà)框如下圖18: 圖18.燃燒頭高度調(diào)節(jié)畫(huà)面點(diǎn)擊“Adjust”按鈕,儀器開(kāi)始尋找合適高度,此時(shí),應(yīng)熄滅火焰或在火焰點(diǎn)著的情況下吸空白溶液(測(cè)定波長(zhǎng)在230nm以上時(shí)).當(dāng)此任務(wù)完成后,屏幕出現(xiàn)另

15、一對(duì)話(huà)框,顯示優(yōu)化高度已經(jīng)找到,如由于某些原因未找到最佳高度,對(duì)話(huà)框也會(huì)給出提示:在儀器完成高度優(yōu)化后,即可開(kāi)始尋找燃燒頭的最佳前后位置,此時(shí)應(yīng)在火焰點(diǎn)燃的狀況下進(jìn)行,點(diǎn)擊“Ok”,然后順著對(duì)話(huà)框的指引,吸能夠產(chǎn)生0.2Abs左右的標(biāo)準(zhǔn)溶液,點(diǎn)“Adjust Horizontal Position”按鈕(如圖19 所示),觀察連續(xù)圖形上吸光度的變化,大約數(shù)分鐘后,優(yōu)化過(guò)程結(jié)束,燃燒頭的最佳位置找到,在Win32提示頁(yè)面中單擊“Ok”,再在“Align Burner Wizard”頁(yè)面上點(diǎn)擊“Finish”,這樣,燃燒頭的最佳高度和最佳前后位置就會(huì)自動(dòng)儲(chǔ)存在儀器軟件中. 圖19.燃燒頭前后位置的

16、調(diào)節(jié)1.5.2 特殊元素的最佳高度調(diào)節(jié) 經(jīng)上述步驟優(yōu)化后的參比位置對(duì)于大多數(shù)元素來(lái)說(shuō)是合適的位置,但是對(duì)于少數(shù)元素來(lái)說(shuō),燃燒頭的高度并不合適,可通過(guò)以下操作步驟進(jìn)行調(diào)節(jié): ·在圖17 所示的畫(huà)面中選擊自動(dòng)確定最佳高度(Automatically determine the best height),再選”Next”,此時(shí)屏幕上出現(xiàn)畫(huà)面如下: 圖20.特殊元素燃燒頭高度調(diào)節(jié) ·吸欲優(yōu)化高度的被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,同時(shí)點(diǎn)擊”Adjust”,儀器即會(huì)自動(dòng)調(diào)節(jié)燃燒頭上下位置,找到吸光度最大的燃燒頭高度,此時(shí)按“Finish”,該高度即被儲(chǔ)存在正在使用的方法中.1.5.2霧化器 霧化器

17、的吸噴量將在很大程度上影響到一個(gè)確定濃度樣品溶液的吸光度信號(hào)的大小,在多數(shù)情況下,還會(huì)在某種程度上影響到樣品溶液測(cè)量的精密度.霧化器的調(diào)節(jié)可參照以下步驟進(jìn)行: ·在Cu元素的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量條件下,點(diǎn)燃銅燈;點(diǎn)燃空氣-乙炔火焰;調(diào)出火焰控制窗口和連續(xù)圖形窗口;邊吸標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度為5mg/L左右),邊進(jìn)行調(diào)節(jié); ·順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)鎖定螺帽,待其松開(kāi)后,逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)螺帽,同時(shí)密切觀察屏幕上吸光度的變化.當(dāng)吸光度接近于零,同時(shí)看到放在樣品溶液中的毛細(xì)管開(kāi)始冒泡時(shí),立即停止逆時(shí)針旋轉(zhuǎn); ·此時(shí)改為順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)螺帽,吸光度信號(hào)將逐漸升高,等到找到最大吸光度時(shí),不再轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)螺帽,同時(shí)逆

18、時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)鎖定螺帽,直至將調(diào)節(jié)螺帽鎖緊.霧化器調(diào)節(jié)工作完成. 注意:1.上述調(diào)節(jié)過(guò)程只適用于空氣-乙炔火焰,不得在笑氣-乙炔火焰下作這樣的調(diào)節(jié),可在空氣-乙炔調(diào)好后,再在笑氣-乙炔火焰下使用; 2.舊的霧化器有可能出現(xiàn)多個(gè)吸收峰值,可反復(fù)進(jìn)行調(diào)節(jié),得到并鎖住吸光度值最大時(shí)的霧化器位置. 圖21.PerkinElmer的可調(diào)霧化器 1.5.3火焰 火焰從兩個(gè)方面影響AA儀器的分析特性:火焰的大小和燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤?火焰較小時(shí)有可能靈敏度較高一些,但穩(wěn)定性稍差.燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤龑?duì)于大多數(shù)元素來(lái)說(shuō),影響不大,但對(duì)于少數(shù)元素來(lái)說(shuō),比如Cr,將起到非常大的影響.調(diào)節(jié)時(shí),可固定空氣流量不變,邊吸欲測(cè)定的

19、元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,邊慢慢地改變乙炔的流量,同時(shí)在“Continue Graphics”觀察吸光度的變化,找到吸光度最大時(shí)的乙炔流量,這時(shí)的燃?xì)夂椭細(xì)庑纬傻幕鹧婵烧J(rèn)為是較適合于測(cè)定該元素的火焰.并可將此流量?jī)?chǔ)存在特定方法中.1.6樣品測(cè)定1.6.1做校準(zhǔn)曲線1.6.1.1打開(kāi)Align Lamp窗口,點(diǎn)燃即將測(cè)定的元素的空心陰極燈或無(wú)極放電燈,如欲使用氘燈校正背景,可同時(shí)點(diǎn)燃氘燈,并盡可能的讓兩束光強(qiáng)度相匹配;1.6.1.2用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊Winlab32 AA Flame中左上方的WkSpace(工作桌面),此時(shí)屏幕上出現(xiàn)一對(duì)話(huà)框,選擇“Manual”或其他合適的選項(xiàng),屏幕上將會(huì)顯示出一個(gè)包括4個(gè)

20、窗口的工作桌面如下面圖22. 圖22.火焰原子吸收分析用Winlab32 Analyst工作桌面1.6.1.3調(diào)出欲使用的測(cè)量方法(可用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊下拉式菜單File®Open®Method或點(diǎn)擊工具欄右上方Method按鈕),此時(shí)均會(huì)出現(xiàn)存儲(chǔ)在計(jì)算機(jī)硬盤(pán)上的已建立的方法名稱(chēng)如下表: 圖23.已建立方法目錄表1.6.1.4雙擊上表中欲使用的方法,該方法名稱(chēng)將會(huì)出現(xiàn)在屏幕工具欄的右上方,表明該方法將要被使用或正在被使用;1.6.1.5在“Manual control”窗口的下方“Results Set”空格內(nèi),輸入測(cè)定數(shù)據(jù)將要存入的文件名稱(chēng);如有必要,還可在“Sample In

21、f”空格內(nèi)輸入樣品信息文件名稱(chēng);1.6.1.6開(kāi)排風(fēng);1.6.1.7點(diǎn)火;1.6.1.8邊吸空白溶液邊點(diǎn)擊“Manual Control”窗口中的“Analyze Blank”按鈕,注意選擇校準(zhǔn)空白,而不是試劑空白;1.6.1.9吸標(biāo)準(zhǔn)溶液1,點(diǎn)擊“Standard1”;1.6.1.10依此測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液2,3,4等,直到結(jié)束;1.6.1.11在“Calibration Display”窗口中檢查校準(zhǔn)曲線,看是否滿(mǎn)足要求,如滿(mǎn)足,則開(kāi)始測(cè)定樣品;如不滿(mǎn)足,可點(diǎn)擊“Tools”菜單中“Edit Calibration”,此時(shí),屏幕上出現(xiàn)畫(huà)面如下圖24,可根據(jù)此對(duì)話(huà)框決定每一標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)所測(cè)數(shù)據(jù)的取舍,如

22、采用這一點(diǎn),則選擇“Include,如欲舍棄這一點(diǎn),選“Ignore”;如某一點(diǎn)需重做,則選用“Reanalyze”.如有必要,還可改變?cè)仍诜椒ㄖ性O(shè)定的校準(zhǔn)方程,只須點(diǎn)擊對(duì)話(huà)框中“Calibration Equation”右邊的箭頭,并在隨后顯現(xiàn)的諸多方程中進(jìn)行選擇即可.+ 圖24.標(biāo)準(zhǔn)曲線編輯畫(huà)面1.6.2測(cè)定樣品1.6.2.1取欲測(cè)定的第一個(gè)樣品,在手動(dòng)分析控制窗口中的”ID”一欄中輸入樣品名稱(chēng);或在使用樣品信息文件時(shí),確認(rèn)自動(dòng)顯示出的樣品名稱(chēng)與實(shí)際樣品相符,邊吸樣品溶液,邊點(diǎn)擊“Analyze Sample”按鈕,待按鈕上的綠的顯示燈熄滅,則該樣品測(cè)定完畢;1.6.2.2按照上述相同的

23、步驟,測(cè)定第2,第3個(gè)樣品直至結(jié)束.如果測(cè)定的樣品數(shù)量較多,可在測(cè)定一定數(shù)量的樣品后,對(duì)空白樣品進(jìn)行重新測(cè)定,用以重新調(diào)零;對(duì)“Reslope”的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量用以對(duì)原工作曲線的斜率進(jìn)行調(diào)整.1. 7熄火與關(guān)機(jī)1.7.1在樣品測(cè)定完成后,可讓火焰繼續(xù)處于點(diǎn)燃狀態(tài)同時(shí)吸空白溶液10-15分鐘;1.7.2點(diǎn)擊火焰控制窗口中“On/Off”按鈕,熄滅火焰;1.7.3關(guān)乙炔鋼瓶;1.7.4點(diǎn)擊火焰控制窗口中“Bleed Gases”,放掉儀器管路中的乙炔氣體,直至該窗口中安全連鎖出現(xiàn)紅色交叉符號(hào);1.7.5關(guān)燈;1.7.6通過(guò)下拉式菜單Windows®Close All Windows關(guān)閉

24、所有打開(kāi)的窗口;1.7.7通過(guò)下拉式菜單File®Exit離開(kāi)Winlab32 AA應(yīng)用軟件界面;1.7.8關(guān)主機(jī)電源;1.7.9關(guān)排風(fēng);1.7.10如有必要,關(guān)計(jì)算機(jī). 2.石墨爐部分2.1開(kāi)機(jī)2.1.1接通計(jì)算機(jī)主機(jī)電源,讓計(jì)算機(jī)進(jìn)入到Windows2000或XP狀態(tài),暫緩進(jìn)入到儀器應(yīng)用程序;2.1.2開(kāi)空氣壓縮機(jī);2.1.3開(kāi)氬氣,次級(jí)壓力可調(diào)在0.35-0.4Mpa之間;2.1.4確認(rèn)循環(huán)冷卻水電源處于接通狀態(tài);2.1.5開(kāi)原子吸收主機(jī)電源,儀器即對(duì)石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器等進(jìn)行自檢,待儀器發(fā)出”啪”的聲響后,儀器自檢完成,可進(jìn)入下一步操作;2.1.6用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊屏幕上AAwinla

25、b Analyst 快捷圖標(biāo)或通過(guò)級(jí)聯(lián)式菜單Start ®Programm®AA800®Winlab Analyst進(jìn)入分析應(yīng)用軟件;這時(shí)儀器對(duì)機(jī)械和光路部分進(jìn)行自檢,待自檢完成后,軟件即處于待工作狀態(tài).如果儀器在開(kāi)機(jī)時(shí)尚不處于石墨爐狀態(tài),可通過(guò)選擊下拉式菜單File®Change Technique®Furnace轉(zhuǎn)換到石墨爐工作狀態(tài).2.2建立方法2.2.1選擊下拉式菜單File®New®Method,屏幕上出現(xiàn)對(duì)話(huà)框如下圖25: 圖25:方法元素選擇對(duì)話(huà)框2.2.2選擇欲建立方法的元素,并確定以?xún)x器軟件推薦的參數(shù)作為基

26、礎(chǔ),還是以已經(jīng)打開(kāi)的方法作為基礎(chǔ)或是以?xún)?chǔ)存在計(jì)算機(jī)硬盤(pán)上的某一方法作為基礎(chǔ),點(diǎn)擊”O(jiān)K”,屏幕上將出現(xiàn)該元素的方法編輯畫(huà)面如圖26:圖26:石墨爐原子吸收測(cè)定方法編輯畫(huà)面2.2.3首先對(duì)儀器的光譜儀(Spectrometer)參數(shù)進(jìn)行選擇或修改,波長(zhǎng)和狹縫一般使用缺省值即可,測(cè)量方式在大多數(shù)情況下以峰面積為好,如果選擇峰高,則須選擇平滑點(diǎn)數(shù);方法描述可幫助記憶該方法最適用的應(yīng)用場(chǎng)合,但如省略亦不影響使用.在絕大多數(shù)情況下,應(yīng)使用背景校正方式進(jìn)行測(cè)量.在本頁(yè)面參數(shù)選定后,點(diǎn)擊Setting,進(jìn)入到畫(huà)面如圖27: 圖27:燈電流和讀數(shù)參數(shù)設(shè)定頁(yè)面2.2.4讀數(shù)參數(shù)中延遲時(shí)間一般不用,BOC 時(shí)間1

27、-5秒可選.對(duì)于大部分元素來(lái)說(shuō),5秒的讀數(shù)時(shí)間完全足夠,只有在很少的情況下,測(cè)定高溫元素的峰面積時(shí),如果該元素的峰信號(hào)存在著拖尾現(xiàn)象,有可能需要更長(zhǎng)一點(diǎn)的測(cè)量時(shí)間.燈電流建議選擇使用燈窗口的設(shè)定值.在這些參數(shù)選定后,可進(jìn)入到取樣器部分的石墨爐程序頁(yè)面如下圖28: 圖28:石墨爐程序設(shè)定頁(yè)面2.2.5 一個(gè)典型的石墨爐程序至少包括4個(gè)步驟,干燥,灰化(熱分解),原子化和清除.圖28中干燥分為2步.干燥的目的是將樣品溶液中的溶劑趕走,干燥程序是否設(shè)定合適將會(huì)影響到測(cè)定吸光度的重復(fù)性和石墨管的壽命.灰化(熱分解)步驟的目的是讓與測(cè)定元素共存的那些物質(zhì)在原子化階段到來(lái)前走掉,以免在原子化步驟對(duì)測(cè)定信號(hào)

28、產(chǎn)生影響.原子化步驟的作用就是將要測(cè)定的元素從離子或分子狀態(tài)變成為處于基態(tài)的自由原子,以便進(jìn)行光度測(cè)量.清除步驟的目的是要將此次測(cè)量中留下的分析物,樣品基體等去除掉,防止它們對(duì)下一次測(cè)量產(chǎn)生干擾.這些參數(shù)的設(shè)定,可參照軟件中所推薦的缺省值進(jìn)行修改,也可通過(guò)Analysis®Method Development菜單進(jìn)行優(yōu)化.在這個(gè)程序參數(shù)設(shè)定完成后,方法編輯進(jìn)入到”Autosampler”頁(yè)面如圖29:圖29:方法編輯中的自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定頁(yè)面2.2.6該頁(yè)面分為兩個(gè)部分,“sample”部分中體積可在較大范圍內(nèi)變化,很多情況下設(shè)定為20µl,“Dilunt volume”只

29、有在分析樣品溶液含有較高鹽分同時(shí)待測(cè)元素含量也比較高時(shí)才需要設(shè)定,當(dāng)這樣設(shè)定時(shí),所有的樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液在測(cè)定時(shí)都會(huì)作同樣的稀釋.稀釋劑位置通常都需要設(shè)定,且最好設(shè)定在可放較大體積樣品杯的位置.基體改進(jìn)劑最多可同時(shí)加兩種,當(dāng)同時(shí)設(shè)定兩個(gè)基體改進(jìn)劑位置時(shí),必修注意下一“sequence”頁(yè)面中的設(shè)定與之相匹配.圖30:石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器及加熱程序執(zhí)行順序頁(yè)面2.2.7在”sampler”部分完成后點(diǎn)擊下面的”calibration”,即進(jìn)入到校準(zhǔn)部分的校準(zhǔn)方程和單位頁(yè)面,見(jiàn)圖31.選用何種方程與使用哪一條測(cè)定譜線,標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍,樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的匹配情況以及所用試劑的純度有關(guān).最終分析結(jié)果單位

30、可與校準(zhǔn)單位一致,選擇重量/重量單位或重量/體積單位;當(dāng)兩者單位不一致時(shí),必需建立樣品信息文件.小數(shù)點(diǎn)后取幾位必需考慮數(shù)據(jù)的合理性,同時(shí)與選用的單位大小有關(guān).圖31.方法編輯中的校準(zhǔn)方程和分析結(jié)果單位頁(yè)面2.2.8此后即可進(jìn)入到標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度輸入畫(huà)面,如下圖32: 圖32.標(biāo)準(zhǔn)濃度輸入頁(yè)面2.2.9如果所使用的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液都是由操作人員自己配制的,可以逐個(gè)輸入標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng),濃度,自動(dòng)進(jìn)樣器位置,標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,稀釋劑體積等.如果采用由一個(gè)濃的標(biāo)準(zhǔn)溶液儀器自動(dòng)稀釋成一個(gè)系列標(biāo)準(zhǔn)的方式測(cè)量時(shí),可點(diǎn)擊圖32中間的”Calculate Standard Volumes”,此時(shí)屏幕上出來(lái)對(duì)話(huà)框如下圖33: 圖3

31、3.石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)配制系列標(biāo)準(zhǔn)對(duì)話(huà)框2.2.10在上面的對(duì)話(huà)框中輸入每一點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)濃度,濃的儲(chǔ)備液濃度及其位置,標(biāo)準(zhǔn)空白和樣品空白位置,然后點(diǎn)擊“OK”,儀器軟件即自動(dòng)計(jì)算出每一點(diǎn)工作標(biāo)準(zhǔn)配制時(shí)應(yīng)取的濃的儲(chǔ)備液及稀釋劑的體積.再點(diǎn)擊“Initial Calibration”,選擇建立新的工作曲線或是調(diào)用以前作好的,儲(chǔ)存在硬盤(pán)上的合適的校準(zhǔn)曲線;如需要,還可點(diǎn)擊下面的“Calibration Check”,對(duì)校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)提出要求,并選擇當(dāng)相關(guān)系數(shù)不能達(dá)到要求時(shí),儀器應(yīng)作出的反應(yīng).再下面的“Recalibration”頁(yè)面給用戶(hù)提供了在測(cè)定過(guò)程中對(duì)工作曲線進(jìn)行再校準(zhǔn)的功能.在該頁(yè)面中操作者

32、必須確定再校準(zhǔn)的類(lèi)型,再校準(zhǔn)的頻度以及在測(cè)定過(guò)程的最后是否要用標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)作樣品來(lái)做,以驗(yàn)核測(cè)量結(jié)果的可靠性.至此,方法建立的基本內(nèi)容已經(jīng)輸入完畢,如不進(jìn)一步使用軟件的專(zhuān)門(mén)質(zhì)量控制功能,可直接進(jìn)入到2.2.16,否則點(diǎn)擊“Checks”,屏幕出現(xiàn)畫(huà)面如圖34: 圖34.方法編輯中的”Checks”頁(yè)面之一2.2.11”Checks”實(shí)際上也是一種質(zhì)控手段,只是它并不使用特定的質(zhì)控樣品.在此頁(yè)面中,包括有對(duì)于測(cè)量精密度的控制(precision),超標(biāo)樣品溶液的稀釋,基體回收率試驗(yàn)(Matrix Recovery),和自動(dòng)回收率試驗(yàn)等.其中對(duì)于許多用戶(hù)來(lái)說(shuō),超標(biāo)樣品溶液稀釋功能是經(jīng)常需要使用的.用

33、鼠標(biāo)器點(diǎn)擊窗口右邊的”Beyond Calibration”,即調(diào)出該功能的設(shè)定界面如下圖35;圖35.超標(biāo)樣品溶液稀釋設(shè)定頁(yè)面2.2.12首先確定在超標(biāo)時(shí)需要稀釋的樣品溶液類(lèi)型,然后確定超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍多少就要進(jìn)行稀釋,再設(shè)定逐步減少的樣品溶液進(jìn)樣量,最多可設(shè)定5個(gè)溶液體積,還要指定是在第一次測(cè)定發(fā)現(xiàn)樣品溶液超標(biāo)就要稀釋還是須等到一個(gè)樣品溶液全部測(cè)量次數(shù)完成后平均值超標(biāo)后再稀釋.如果樣品空白也需作同樣稀釋,則選勾下面倒數(shù)第二項(xiàng).最后一項(xiàng)用于與加標(biāo)樣品溶液有關(guān)的是否同樣稀釋的選擇.如需進(jìn)行人工加標(biāo)回收率試驗(yàn)或進(jìn)行平行樣品處理試驗(yàn),則可點(diǎn)擊”Matrix Recovery”進(jìn)入到圖36所示頁(yè)面:

34、 圖36.人工回收率試驗(yàn)和平行樣品處理試驗(yàn)頁(yè)面2.2.13右面空格內(nèi)需要輸入的是每一對(duì)樣品加入的標(biāo)準(zhǔn)濃度(或含量),它們的位置在樣品信息文件中決定.如需檢查樣品溶液測(cè)量過(guò)程中所受到的干擾(樣品溶液中測(cè)定元素的信號(hào)是增強(qiáng)了還是被抑制了),可進(jìn)入到自動(dòng)回收率試驗(yàn)設(shè)定頁(yè)面.它又被分成兩部分,點(diǎn)擊”Automatic Recovery1”進(jìn)入到第一部分如圖37: 圖37.自動(dòng)回收率試驗(yàn)頁(yè)面12.2.14在此頁(yè)面中應(yīng)填入加入到需進(jìn)行回收率試驗(yàn)的樣品溶液中的標(biāo)準(zhǔn)溶液在自動(dòng)進(jìn)樣器里的位置,標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和加入的體積.設(shè)定要求達(dá)到的回收率范圍.然后即可進(jìn)入到第二部分即”Automatic Recovery2”

35、如圖38: 圖38.自動(dòng)回收率試驗(yàn)頁(yè)面22.2.15在此頁(yè)面中首先決定哪些樣品要測(cè)定回收率,可以是所有的樣品,也可以是每隔多少個(gè)樣品,還可以是在自動(dòng)進(jìn)樣器里某些位置的樣品溶液;然后還要決定當(dāng)樣品回收率沒(méi)有落到早先指定的范圍時(shí)儀器應(yīng)選擇的動(dòng)作,稀釋或使用另外的測(cè)定方法.此后即可進(jìn)入到”QC”頁(yè)面如下圖39: 圖39.方法編輯中的”QC”參數(shù)設(shè)定頁(yè)面2.2.16”QC”是使用正規(guī)的質(zhì)控標(biāo)樣對(duì)測(cè)定過(guò)程進(jìn)行全自動(dòng)控制,保證測(cè)量結(jié)果可靠性的一種重要手段.它又被分為5個(gè)分頁(yè)面,它們分別供輸入所使用的質(zhì)控標(biāo)樣的名稱(chēng),放在自動(dòng)進(jìn)樣器的位置,是否被當(dāng)作普通樣品一樣計(jì)數(shù),是否減試劑空白;每一個(gè)質(zhì)控標(biāo)樣的濃度或含量

36、及其上下限;何時(shí)測(cè)定質(zhì)控樣品;質(zhì)控標(biāo)樣測(cè)定濃度沒(méi)有落到已知上下限范圍時(shí)儀器應(yīng)采取的步驟.在上述頁(yè)面被恰當(dāng)填入后,方法編輯可進(jìn)入到最后頁(yè)面”O(jiān)ption”如下圖40:圖40.方法編輯中的”O(jiān)ption”頁(yè)面2.2.17此頁(yè)面實(shí)際上是一個(gè)決定希望在數(shù)據(jù)結(jié)果窗口中顯示及在同步打印時(shí)出現(xiàn)的項(xiàng)目及其詳細(xì)程度,用戶(hù)可根據(jù)自己的實(shí)際需要進(jìn)行選擇.在此頁(yè)面選擇完成后,即可通過(guò)下拉式菜單:文件®另存為®方法名稱(chēng),將所建方法存入到硬盤(pán)中待用.2.3更換石墨管及石墨管的老化處理2.3.1更換石墨管2.3.1.1用鼠標(biāo)器單擊Winlab32 AA中工具攔中或”Tools”下拉式菜單中的”Furna

37、ce Control”命令,調(diào)出石墨爐控制窗口如下圖41: 圖41.石墨爐控制窗口2.3.1.2 點(diǎn)擊上圖窗口中的命令 “Open/Close”,此時(shí)儀器將自動(dòng)松開(kāi)由氬氣壓力鎖緊的石墨爐鎖定裝置,用左手握住該裝置的下半部分并向左轉(zhuǎn),直至這部分不再影響該裝置的上半部分向下運(yùn)動(dòng);這時(shí)可用右手抓住專(zhuān)用石墨管木夾,夾住石墨管,用左手將鎖定裝置中的上半部分按下,將石墨管送入石墨爐中合適位置,然后將旋轉(zhuǎn)在左邊的鎖定裝置的下半部分轉(zhuǎn)回到中間,使之對(duì)正上半部分,再用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊“Open/Close”按鈕,此時(shí)氣體壓力將自動(dòng)縮緊石墨管.2.3.2如果裝上的是從未使用過(guò)的新石墨管,可點(diǎn)擊圖31中的“Conditi

38、on Tube”,儀器即啟動(dòng)一個(gè)包含9個(gè)步驟的石墨管老化程序,待該程序完成后,再進(jìn)行其它操作.2.4 調(diào)節(jié)自定進(jìn)樣器位置2.4.1點(diǎn)擊上圖中“Align Tip”按鈕,屏幕上就會(huì)出現(xiàn)對(duì)話(huà)框如下圖33: 圖42.自動(dòng)進(jìn)樣器調(diào)節(jié)任務(wù)選擇窗口2.4.2根據(jù)實(shí)際操作的要求選擇欲調(diào)節(jié)的項(xiàng)目,可供選擇的項(xiàng)目包括自動(dòng)進(jìn)樣器頭相對(duì)于石墨管的位置(前后左右及深度),自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)入到樣品杯里的深度和讓自動(dòng)進(jìn)樣器頭懸浮在上方,以便在必要時(shí)更新自動(dòng)進(jìn)樣器頭,如選擇調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器頭相對(duì)于石墨管的位置則可點(diǎn)擊“Next”,進(jìn)入到下一畫(huà)面如圖43: 圖43.自動(dòng)進(jìn)樣器調(diào)節(jié)指導(dǎo)2.4.3遵循圖43中的文字指導(dǎo),用左邊的旋紐調(diào)

39、節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器頭的左右位置,用前面的旋紐調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器頭的前后位置,用右邊的旋紐調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器的深度,在調(diào)節(jié)深度前應(yīng)將固定在石墨爐右邊的觀察鏡放下,對(duì)于石墨爐原子吸收法測(cè)定的合適的高度應(yīng)在平臺(tái)上方1-2毫米.在完成調(diào)節(jié)后,點(diǎn)擊“Finish”;如還需調(diào)節(jié)或核驗(yàn)其它項(xiàng)目,可點(diǎn)擊“Back”,回到圖43的畫(huà)面,選擇任務(wù),待所有調(diào)節(jié)完成后,再點(diǎn)擊“Finish”,結(jié)束自動(dòng)進(jìn)樣器位置調(diào)節(jié)操作,同時(shí)不要忘記將觀察鏡從光路上移走.2.5樣品測(cè)定2.5.1將欲測(cè)定的樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液放在自動(dòng)進(jìn)樣器上各自位置,并建立相應(yīng)的樣品信息文件;2.5.2調(diào)出工作桌面(Work Space),如圖44; 圖44.常用的石

40、墨爐原子吸收全自動(dòng)測(cè)定工作桌面2.5.3雙擊“Method”下方的空格,從出現(xiàn)的已存方法表格中調(diào)出欲使用的分析方法;如若全自動(dòng)測(cè)定多個(gè)元素,應(yīng)事先將方法來(lái)源選為“Open Method in List”;2.5.4在“Results Data Set Name ”的空格內(nèi)輸入將要存入測(cè)定數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)結(jié)果文件名稱(chēng);2.5.5在“Sample Information File”空格內(nèi)調(diào)入此次測(cè)定欲使用的樣品信息文件名稱(chēng);2.5.6在測(cè)定控制窗口中輸入每一元素欲測(cè)定的樣品編號(hào)或在自動(dòng)進(jìn)樣器里的位置;還可指定每一元素開(kāi)始測(cè)定的延遲時(shí)間,以便燈進(jìn)行預(yù)熱;選擇是否在測(cè)定結(jié)束后自動(dòng)將燈熄滅和在測(cè)定過(guò)程中是否打

41、印數(shù)據(jù).2.5.7在以上所有操作步驟及分析參數(shù)設(shè)定完成后,點(diǎn)擊自動(dòng)控制窗口中的“Analysis”,進(jìn)入到儀器測(cè)定界面如下圖45: 圖45.樣品測(cè)定操作畫(huà)面2.5.8根據(jù)需要完成的測(cè)定元素多少及需要完成的測(cè)定任務(wù),選擇“Calibrate”,“Analyze Samples”或“Analyze All”,儀器即開(kāi)始進(jìn)行測(cè)定,直至完成.2.6關(guān)機(jī)2.6.1關(guān)氬氣鋼瓶;2.6.2在 “Lamps”窗口中點(diǎn)擊“On/Off”按鈕,使所有點(diǎn)著的燈熄滅;2.6.3通過(guò)下拉式菜單Windows®Close All Windows關(guān)掉所有打開(kāi)的窗口;2.6.4通過(guò)下拉式菜單File®Exit離開(kāi)Win