1、固體廢物毒性浸出方法培訓(xùn)(內(nèi)部)固體廢物毒性浸出方法培訓(xùn)(內(nèi)部)實(shí)驗(yàn)室固廢毒性浸出方法浸出方法浸出方法適用標(biāo)準(zhǔn)適用標(biāo)準(zhǔn)HJ/T 299 硫酸硝酸法危險(xiǎn)廢物浸出毒性鑒別標(biāo)準(zhǔn)(GB 5085.3-2007)HJ/T 300 醋酸緩沖溶液法生活垃圾填埋場(chǎng)污染控制標(biāo)準(zhǔn)（GB 16889-2008）USEPA 1311 TCLP美國(guó)危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的毒性浸出方法HJ 557 水平振蕩法G5086.1 翻轉(zhuǎn)振蕩法客戶(hù)需求，實(shí)驗(yàn)室目前不常做方法介紹方法介紹浸出方法浸出方法浸提劑浸提劑液固比液固比干固體含量干固體含量備注備注HJ/T 299 硫酸硝酸法pH為3.20的硫酸硝酸（2:1）溶液水10：1干固

2、體含量 9%，初始濾液即樣品的浸出液不適用于含有非水溶性液體的樣品HJ/T 300 醋酸緩沖溶液法pH為4.93的冰醋酸溶液pH為2.64的冰醋酸溶液20：1干固體含量 5%，初始濾液即樣品的浸出液不適用于含有非水溶性液體的樣品USEPA 1311 TCLPpH為4.93的冰醋酸溶液pH為2.88的冰醋酸溶液20：1干固體含量 0.5%，初始濾液即樣品的浸出液HJ/T 299 硫酸硝酸法操作步驟操作步驟n 預(yù)實(shí)驗(yàn)(用過(guò)的樣品不可用于后續(xù)試驗(yàn)）n 樣品含水率測(cè)定樣品含水率測(cè)定固體（如土壤、礦渣）：105烘干液相或多相（如污泥）：壓力過(guò)濾（高壓過(guò)濾器），濾渣105烘干高壓過(guò)濾器使用方法1、安裝好高

3、壓過(guò)濾器。濾紙?jiān)诓讳P鋼片上面，直接與樣品接觸。2、從頂部通入氮?dú)?，緩慢加壓?10psi）。若在此期間氣體通過(guò)濾膜，則過(guò)濾結(jié)束。若在10psi下無(wú)氣體通過(guò)或者連續(xù)兩分鐘無(wú)液體濾出，則以10psi為單位往上加壓。3、若在20、30、40psi壓力下無(wú)氣體通過(guò)濾膜或連續(xù)兩分鐘無(wú)液體濾出，加壓到50psi。若在此期間氣體通過(guò)濾膜，則過(guò)濾結(jié)束。4、若在50psi下連續(xù)兩分鐘無(wú)液體濾出，則過(guò)濾結(jié)束。金屬和SVOC項(xiàng)目樣品破碎(粒徑小于9.5mm)稱(chēng)量樣品加浸提劑翻轉(zhuǎn)振蕩高壓過(guò)濾固體：浸出液加入浸提劑的量=10 樣品量樣品的干固體百分率金屬和SVOC項(xiàng)目液相或多相：稱(chēng)量樣品高壓過(guò)濾固相粒徑小于9.5mm高

4、壓過(guò)濾初始液相加浸提劑翻轉(zhuǎn)振蕩過(guò)濾液合并浸出液若樣品的干固體百分率9%，初始濾液相即為樣品的浸出液。加入浸提劑的量=10 樣品量樣品的干固體百分率VOC項(xiàng)目n 儀器：零頂空提取器n 注意事項(xiàng) 樣品顆粒應(yīng)小于9.5mm，樣品從冷庫(kù)中取出后應(yīng)盡快進(jìn)行試驗(yàn) 若樣品的干固體含量9%，取適量樣品，保證其浸出液滿(mǎn)足分析需求即可 若樣品的干固體含量9%，稱(chēng)量的樣品量應(yīng)該為（50/樣品的干固體含量）VOC項(xiàng)目操作步驟1、安裝零頂空提取器、安裝零頂空提取器活塞與頂部之間的體積應(yīng)略大于樣品的體積。注意濾紙是安裝在頂部，夾在兩片不銹鋼片中間。2、排除頂空、排除頂空I.樣品為固體：打開(kāi)頂部液體閥，從底部通入氮?dú)?，緩?/p>

5、加壓至50psi，關(guān)閉頂部閥門(mén)并中斷壓力。II.樣品含有液體：打開(kāi)頂部液體閥，從底部通入氮?dú)猓┘?10psi的壓力，待有液體出現(xiàn)在頂部時(shí)，迅速關(guān)閉閥門(mén)并中斷壓力。VOC項(xiàng)目操作步驟3、收集初始濾液、收集初始濾液（樣品若為固體，跳過(guò)此步） 將液體收集器和頂部閥門(mén)連接好，打開(kāi)頂部閥門(mén)，重新向底層施加10psi的壓力。當(dāng)連續(xù)兩分鐘無(wú)液體流出時(shí)，以10psi為單位加壓，如此直至50psi。在50psi下連續(xù)兩分鐘無(wú)液體流出時(shí)，關(guān)閉閥門(mén)并中斷壓力，移走液體收集器。若樣品的干固體百分率9%，初始濾液相即為樣品的浸出液。4、加入浸提液（、加入浸提液（L:S=10:1） 將充滿(mǎn)浸提液的管線(xiàn)與頂部閥門(mén)連接好，

6、打開(kāi)底部排氣閥和頂部液體閥，導(dǎo)入規(guī)定體積的浸提液后關(guān)閉各個(gè)閥門(mén)。手動(dòng)搖晃兩三次提取器，放好。排除頂空。零頂空提取器使用方法5、翻轉(zhuǎn)振蕩、翻轉(zhuǎn)振蕩 振蕩前應(yīng)向底部施加510psi的壓力，振蕩結(jié)束后檢查壓力是否變小，如果變小表明有漏氣，應(yīng)另取樣品重新試驗(yàn)。6、收集濾液、收集濾液 方法與第三步收集初始濾液方法相同，兩者用同一液體收集器。HJ/T 300 醋酸緩沖溶液法操作步驟操作步驟n 預(yù)實(shí)驗(yàn)（用過(guò)的樣品不可用于后續(xù)試驗(yàn)）n 樣品含水率測(cè)定樣品含水率測(cè)定固體（如土壤、礦渣）：105烘干 液相或多相（如污泥）：壓力過(guò)濾（高壓過(guò)濾器），濾渣105烘干n 選擇浸提液（選擇浸提液（VOC項(xiàng)目無(wú)須此步驟，用項(xiàng)

7、目無(wú)須此步驟，用1#浸提液）浸提液）固體：稱(chēng)5.0g液體或多相：濾渣稱(chēng)5.0g 樣品顆粒應(yīng)小于9.5mm測(cè)pHpH5.0pH5.0冷卻至室溫 測(cè)pH蓋表面皿，加熱至50，保持10minpH5.0pH5.01浸提液1浸提液2浸提液稱(chēng)取5.0g固相樣于500mL燒杯（1cm）蓋表面皿，磁力攪拌5min加入3.5mL1mol/L HCl 加入96.5mL Milli-Q水浸提液選擇步驟金屬和SVOC項(xiàng)目樣品破碎(粒徑小于9.5mm)稱(chēng)量樣品加浸提劑翻轉(zhuǎn)振蕩高壓過(guò)濾固體：浸出液加入浸提劑的量=20 樣品量樣品的干固體百分率金屬和SVOC項(xiàng)目液相或多相：稱(chēng)量樣品高壓過(guò)濾固相粒徑小于9.5mm高壓過(guò)濾初始

8、液相加浸提劑翻轉(zhuǎn)振蕩過(guò)濾液合并浸出液若樣品的干固體百分率5%，初始濾液相即為樣品的浸出液。加入浸提劑的量=20 樣品量樣品的干固體百分率VOC項(xiàng)目n 儀器：零頂空提取器n 操作步驟同HJ/T 299n 注意事項(xiàng) 樣品顆粒應(yīng)小于9.5mm，樣品從冷庫(kù)中取出后應(yīng)盡快進(jìn)行試驗(yàn) 若樣品的干固體含量5%，取適量樣品，保證其浸出液滿(mǎn)足分析需求即可 若樣品的干固體含量 5%，稱(chēng)量的樣品量應(yīng)該為（25/樣品的干固體含量）VOC項(xiàng)目操作步驟1、安裝零頂空提取器、安裝零頂空提取器活塞與頂部之間的體積應(yīng)略大于樣品的體積。注意濾紙是安裝在頂部，夾在兩片不銹鋼片中間。2、排除頂空、排除頂空I.樣品為固體：打開(kāi)頂部液體閥

9、，從底部通入氮?dú)?，緩慢加壓?0psi，關(guān)閉頂部閥門(mén)并中斷壓力。II.樣品含有液體：打開(kāi)頂部液體閥，從底部通入氮?dú)猓┘?10psi的壓力，待有液體出現(xiàn)在頂部時(shí)，迅速關(guān)閉閥門(mén)并中斷壓力。VOC項(xiàng)目操作步驟3、收集初始濾液、收集初始濾液（樣品若為固體，跳過(guò)此步） 將液體收集器和頂部閥門(mén)連接好，打開(kāi)頂部閥門(mén)，重新向底層施加10psi的壓力。當(dāng)連續(xù)兩分鐘無(wú)液體流出時(shí)，以10psi為單位加壓，如此直至50psi。在50psi下連續(xù)兩分鐘無(wú)液體流出時(shí)，關(guān)閉閥門(mén)并中斷壓力，移走液體收集器。若樣品的干固體百分率5%，初始濾液相即為樣品的浸出液。4、加入浸提液（、加入浸提液（L:S=20:1） 將充滿(mǎn)浸提液的

10、管線(xiàn)與頂部閥門(mén)連接好，打開(kāi)底部排氣閥和頂部液體閥，導(dǎo)入規(guī)定體積的浸提液后關(guān)閉各個(gè)閥門(mén)。手動(dòng)搖晃兩三次提取器，放好。排除頂空。5、翻轉(zhuǎn)振蕩、翻轉(zhuǎn)振蕩 振蕩前應(yīng)向底部施加510psi的壓力，振蕩結(jié)束后檢查壓力是否變小，如果變小表明有漏氣，應(yīng)另取樣品重新試驗(yàn)。6、收集濾液、收集濾液 方法與第三步收集初始濾液方法相同，兩者用同一液體收集器。VOC項(xiàng)目操作步驟USEPA 1311-TCLPUSEPA 1311n 預(yù)試驗(yàn) 1、固體含量測(cè)試 2、干固體含量測(cè)試 3、樣品破碎 4、浸提液選擇n 非揮發(fā)性成分的浸出n 揮發(fā)性成分的浸出預(yù)試驗(yàn)n 固體含量測(cè)試（不需要）-固體含量為100%n 干固體含量測(cè)試（不需要

11、）-干固體含量為100%n 樣品破碎-粒徑小于9.5mm（目測(cè)）n 浸提液選擇（針對(duì)金屬及SVOC項(xiàng)目）固體樣品：預(yù)試驗(yàn)n 固體含量測(cè)試100g樣品，高壓過(guò)濾固體含量%=100% (樣品量液相重量)/樣品量l難沉降樣品，如淤泥n 干固體含量測(cè)試（前提：濾膜吸收的液體明顯影響含固量測(cè)定）105 烘干n 樣品破碎-粒徑小于9.5mm（目測(cè)）n 浸提液選擇（針對(duì)金屬和SVOC項(xiàng)目）稱(chēng)5.0g壓濾后的固體液相或多相樣品：金屬和SVOC項(xiàng)目樣品破碎(粒徑小于9.5mm)稱(chēng)量樣品加浸提劑翻轉(zhuǎn)振蕩高壓過(guò)濾固體：浸出液加入浸提劑的量=20 樣品量樣品的固體百分率金屬和SVOC項(xiàng)目液相或多相：稱(chēng)量樣品高壓過(guò)濾固相粒徑小于9.5mm高壓過(guò)濾初始液相加浸提劑翻轉(zhuǎn)振蕩過(guò)濾液合并浸出液若樣品的干固體百分率0.5%，初始濾液相即為樣品的浸出液。加入浸提劑的量=20 樣品量樣品的固體百分率VOC項(xiàng)目的浸出n 稱(chēng)量樣品量樣品為明顯固相：25g樣品為多相：(1) 樣品固體含量5%，稱(chēng)500g樣品(2) 樣品固體含量 5%，樣品量(g)為25/固體含量。n 浸出步驟按照HJ/T 300的步驟進(jìn)行操作。若樣品的干固體百分率0.5%，初始濾液相即為樣品的浸出液。質(zhì)量控制質(zhì)量控制記錄填寫(xiě)記錄填寫(xiě)n 無(wú)機(jī)原始記錄表USEPA 131