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1、溶劑之勘阻及廣創(chuàng)作創(chuàng)作時(shí)|年六月1三十日11卜化學(xué)位移3(精細(xì)多重峰數(shù))JHD/Hz"3C化學(xué)位移3(精細(xì)多重峰數(shù))JCD/HzNMIW劑中殘余H2O或HOD的質(zhì)子化學(xué)移相對(duì)密度(20°C)熔點(diǎn)/C沸點(diǎn)/C丙酮一d62.05(5)2.2206.68(13)29.92(7)0.92.80.87-9457氯仿-d7.27(1)77.23(3)32.01.51.50-6462重水4.80(DSS)4.81(TSP)4.81.113.8101.4N,N-二甲基甲酰胺-dy8.03(1)2.92(5)2.75(51.91.9163.15(3)34.89(7)29.76(73.51.0
2、4-61153二甲基亞硯-d62.50(5)1.939.51(7)3.31.1818189甲醇-d44.87(1)3.31(5)1.749.15(7)4.90.89-9865注:JHD為溶劑自己的其他1H對(duì)與之相對(duì)應(yīng)的1H之間的耦合常數(shù),JCD為溶劑自己1H對(duì)13C的耦白常數(shù),H2O和交換了D的HOD上的1H發(fā)生的即水峰的化學(xué)位移氯仿:小、中小、中等極性DMSO芳香系統(tǒng)(日光下白然顯色、紫外熒光).對(duì)酚羥基能夠出峰.芳香化合物還是芳香貳,都為首選.毗嚏:極性年夜的,特別是皂貳對(duì)低、中極性的樣品,最常采納免代氯仿作溶劑,因其價(jià)格遠(yuǎn)低于其它免代試劑.極性年夜的化合物可采納免代丙酮、重水等針對(duì)一些特
3、殊的樣品,可采納相應(yīng)的免代試劑:如免代苯(用于芳香化合物、芳香高聚物)、免代二甲基亞硯(用于某些在一般溶劑中難溶的物質(zhì))、免代毗嚏(用于難溶的酸性或芳香化合物)等.丙酮:中等極性甲醇:極性年夜氯仿一甲醇:石:乙5;1小極隹石:丙2:11:1中等極性氯仿:甲醇6:1極性以上含有一個(gè)糖2:1含有兩個(gè)糖含有糖的三耐皂貳:一般用毗嚏罕見溶劑的化學(xué)位移罕見溶劑的1H在分歧免代溶劑中的化學(xué)位移值CH3OHCH,sOH,sC5H5NCH,mCH(3),mCH(4),mCH3COOC2H5CH3,sCH2,qCH3,tCH2Cl2sn-hexaneCH3,tCH2,mC2H5OHCH3,tCH2,q罕見溶劑的
4、化學(xué)位移罕見溶劑的13C在分歧免代溶劑中的化學(xué)位移值溶劑峰覺代溶劑CDCl3(CD3)2CO(CD3)2SOC6D6CD3CNCD3ODD2O-C5D5NCHCl3(CH3)2CO(CH3)2SOC6H6CH3CNCH3OHC5H5NCH3COOC2H5CH2Cl2n-hexane核磁知識(shí)(NMRp:樣品量的選擇氫譜,氟譜,碳譜至少需要5mg.1H-1HCOSY,1H-1HNOESY,1H-13CHMBC,1H-13CHSQC需要10-15mg.碳譜需要30mg.二:如何選擇免代溶劑經(jīng)常使用免代溶劑:CDC13,DMSO,D2O,CD3O雨殊免代溶劑:CD3COCD3,C6D6,CD3CN.極性較年夜的化合物可以選擇用D2
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