1、河南省疾控中心地方病所2014-12-16內(nèi)容v實驗室管理規(guī)范v誤差v實驗室內(nèi)質(zhì)量控制v實驗室間質(zhì)量控制v數(shù)據(jù)處理一個好的實驗室應(yīng)符合一個好的實驗室應(yīng)符合GB/T 27025-2008要求要求GB/T 27025-2008組織與管理組織與管理人員人員設(shè)施和環(huán)境設(shè)施和環(huán)境設(shè)備設(shè)備量值溯源量值溯源樣品樣品記錄記錄報告報告外部支持和服務(wù)外部支持和服務(wù)抱怨抱怨組織與管理組織與管理vGB/T27025-2008（ISO/ICE 17025:2005）兩大部分：管）兩大部分：管理要求和技術(shù)要求。理要求和技術(shù)要求。v適用于實驗室建立質(zhì)量、管理和技術(shù)體系并控制其運作。適用于實驗室建立質(zhì)量、管理和技術(shù)體系并控制

2、其運作。v實驗室或其所在的組織應(yīng)是一個能夠承擔(dān)法律責(zé)任的實體。實驗室或其所在的組織應(yīng)是一個能夠承擔(dān)法律責(zé)任的實體。應(yīng)有相應(yīng)的完整的管理體系。應(yīng)有相應(yīng)的完整的管理體系。人員人員v有管理人員和技術(shù)人員有管理人員和技術(shù)人員;v是非常重要的因素，實驗室技術(shù)能力相當(dāng)大程度體現(xiàn)在人員是非常重要的因素，實驗室技術(shù)能力相當(dāng)大程度體現(xiàn)在人員素質(zhì)上，特別強(qiáng)調(diào)人的技能和經(jīng)驗，它是直接影響報告質(zhì)量素質(zhì)上，特別強(qiáng)調(diào)人的技能和經(jīng)驗，它是直接影響報告質(zhì)量的要素的要素;v技術(shù)人員要根據(jù)相應(yīng)教育、培訓(xùn)、經(jīng)驗和可證明的技能進(jìn)行技術(shù)人員要根據(jù)相應(yīng)教育、培訓(xùn)、經(jīng)驗和可證明的技能進(jìn)行資格確認(rèn)，管理層對技術(shù)人員應(yīng)制訂教育、培訓(xùn)、技能目標(biāo)

3、。資格確認(rèn)，管理層對技術(shù)人員應(yīng)制訂教育、培訓(xùn)、技能目標(biāo)。設(shè)施和環(huán)境設(shè)施和環(huán)境v屬于資源保證過程屬于資源保證過程;v具備必要的設(shè)施和環(huán)境條件進(jìn)行有效的監(jiān)控是保證檢測工作具備必要的設(shè)施和環(huán)境條件進(jìn)行有效的監(jiān)控是保證檢測工作正常開展的先決條件正常開展的先決條件;v環(huán)境條件要能適應(yīng)三方面的要求：環(huán)境條件要能適應(yīng)三方面的要求： 標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)/規(guī)程的要求規(guī)程的要求 特殊精密儀器設(shè)備的需要特殊精密儀器設(shè)備的需要 人員本身的需要人員本身的需要設(shè)備設(shè)備v任何檢測都要通過設(shè)備來實現(xiàn)，實驗室應(yīng)配備正確進(jìn)行檢測任何檢測都要通過設(shè)備來實現(xiàn)，實驗室應(yīng)配備正確進(jìn)行檢測的全部設(shè)備；的全部設(shè)備；v設(shè)備應(yīng)有標(biāo)識、記錄、日常維護(hù)和控制

4、，有操作指導(dǎo)書，要設(shè)備應(yīng)有標(biāo)識、記錄、日常維護(hù)和控制，有操作指導(dǎo)書，要有校準(zhǔn)和檢定。有校準(zhǔn)和檢定。量值溯源量值溯源v溯源的目的就是強(qiáng)調(diào)全國和世界范圍內(nèi)量值的統(tǒng)一，都能溯溯源的目的就是強(qiáng)調(diào)全國和世界范圍內(nèi)量值的統(tǒng)一，都能溯源到國家或國際計量基準(zhǔn)，即源到國家或國際計量基準(zhǔn)，即SI單位的復(fù)現(xiàn)值，它是全球一單位的復(fù)現(xiàn)值，它是全球一體化和互認(rèn)的基礎(chǔ)。體化和互認(rèn)的基礎(chǔ)。v溯源性：通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使溯源性：通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結(jié)果或標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)（通常是國家或測量結(jié)果或標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)（通常是國家或國際標(biāo)準(zhǔn)）聯(lián)系起來的一種特性。

5、國際標(biāo)準(zhǔn)）聯(lián)系起來的一種特性。v量值溯源是保證測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。量值溯源是保證測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。樣品樣品v通過抽樣來獲得樣品。通過抽樣來獲得樣品。v抽樣是取出物質(zhì)、材料或產(chǎn)品的一部分作為其整體的代表性抽樣是取出物質(zhì)、材料或產(chǎn)品的一部分作為其整體的代表性樣品進(jìn)行檢測的一種規(guī)定程序。樣品進(jìn)行檢測的一種規(guī)定程序。v抽樣方法有多種方法，通常采用的統(tǒng)計抽樣法是建立在概率抽樣方法有多種方法，通常采用的統(tǒng)計抽樣法是建立在概率統(tǒng)計理論基礎(chǔ)上的。統(tǒng)計理論基礎(chǔ)上的。v抽樣記錄應(yīng)做到清晰、明確、具體。抽樣記錄應(yīng)做到清晰、明確、具體。記錄記錄v是所取得的結(jié)果或提供完成活動的證據(jù)性文件。是所取得的結(jié)

6、果或提供完成活動的證據(jù)性文件。v分質(zhì)量記錄和技術(shù)記錄兩大類。分質(zhì)量記錄和技術(shù)記錄兩大類。v記錄的作用：記錄的作用： （1）是質(zhì)量要求滿足程度或質(zhì)量體系運行有）是質(zhì)量要求滿足程度或質(zhì)量體系運行有 效性的效性的客觀證據(jù)客觀證據(jù) （2）是檢測能力的客觀證據(jù)）是檢測能力的客觀證據(jù) （3）是質(zhì)量體系文件執(zhí)行結(jié)果的客觀證據(jù)）是質(zhì)量體系文件執(zhí)行結(jié)果的客觀證據(jù) （4）是可追溯性的依據(jù)）是可追溯性的依據(jù) （5）是采取糾正措施和預(yù)防措施的依據(jù)）是采取糾正措施和預(yù)防措施的依據(jù)v要求：及時、完整、規(guī)范要求：及時、完整、規(guī)范報告報告v檢測報告是實驗室最終成果的體現(xiàn)，相當(dāng)于企業(yè)的產(chǎn)品。能檢測報告是實驗室最終成果的體現(xiàn)，相

7、當(dāng)于企業(yè)的產(chǎn)品。能否出具高質(zhì)量的報告，是實驗室能否適應(yīng)檢測市場需求的核否出具高質(zhì)量的報告，是實驗室能否適應(yīng)檢測市場需求的核心問題。心問題。v報告的質(zhì)量不僅僅與原始記錄、數(shù)據(jù)整理、報告編制、復(fù)核報告的質(zhì)量不僅僅與原始記錄、數(shù)據(jù)整理、報告編制、復(fù)核與批準(zhǔn)有關(guān)，更應(yīng)擴(kuò)展到檢測的全過程，與批準(zhǔn)有關(guān)，更應(yīng)擴(kuò)展到檢測的全過程， GB/T27025-2008規(guī)定的所有要素都是為保證報告質(zhì)量服務(wù)的。規(guī)定的所有要素都是為保證報告質(zhì)量服務(wù)的。外部支持和服務(wù)外部支持和服務(wù)v實驗室所尋求的服務(wù)與供應(yīng)品的采購應(yīng)實施控制，以保證其實驗室所尋求的服務(wù)與供應(yīng)品的采購應(yīng)實施控制，以保證其符合符合GB/T27025-2008 的

8、要求，符合供應(yīng)品、試劑和消耗的要求，符合供應(yīng)品、試劑和消耗材料的相關(guān)要求才能投入使用。材料的相關(guān)要求才能投入使用。抱怨抱怨v客戶滿意程度很低時就會發(fā)出抱怨，甚至申訴；客戶滿意程度很低時就會發(fā)出抱怨，甚至申訴；v客戶有抱怨，說明我們的質(zhì)量體系中某個環(huán)節(jié)出了問題，對客戶有抱怨，說明我們的質(zhì)量體系中某個環(huán)節(jié)出了問題，對于抱怨（申訴）一定要嚴(yán)肅認(rèn)真，查清事實，及時處理。若于抱怨（申訴）一定要嚴(yán)肅認(rèn)真，查清事實，及時處理。若因質(zhì)量原因給客戶造成經(jīng)濟(jì)損失，實驗室應(yīng)承擔(dān)民事和法律因質(zhì)量原因給客戶造成經(jīng)濟(jì)損失，實驗室應(yīng)承擔(dān)民事和法律責(zé)任。責(zé)任。 典型的檢測流程圖和相關(guān)質(zhì)量要素及要求 樣品接收、入庫 樣品管理

9、樣品驗收、出入庫登記、唯一性識別系統(tǒng)、待檢和已 檢樣品的分別保管、樣品制備、 樣品的安全及存放。 編制檢測計劃 計劃管理 委托通知單 通 項目 外協(xié) 量值溯源 量值溯源到國家基準(zhǔn)，儀器設(shè)備按計劃送檢，儀器設(shè) 知 分包 供應(yīng) 備標(biāo)貼計量狀態(tài)標(biāo)記 客 數(shù)據(jù) 數(shù)據(jù)處理方式、數(shù)據(jù)記錄格式、原始記錄的更改校核。 戶 領(lǐng)出樣品 儀器設(shè)備 準(zhǔn)確度和規(guī)格符合標(biāo)準(zhǔn)要求、設(shè)備使用前必須校準(zhǔn)、 進(jìn)行檢測 良好的維護(hù)和管理 人員素質(zhì) 持證上崗、定期培訓(xùn)。 環(huán)境條件 環(huán)境條件符合標(biāo)準(zhǔn)要求、環(huán)境監(jiān)控、進(jìn)入檢測區(qū)受控 檢測方法 規(guī)程、標(biāo)準(zhǔn)和各類作業(yè)指導(dǎo)書 不合格 合格 各級復(fù)核 報告管理 報告的信息、內(nèi)容、格式應(yīng)符合準(zhǔn)則要

10、求、報告應(yīng)受控 頒發(fā)報告 存入檔案 檔案管理 檔案存放及保密，檔案借閱 質(zhì)量控制的目的，是把分析測試的誤差控質(zhì)量控制的目的，是把分析測試的誤差控制在容許范圍內(nèi)，保證分析結(jié)果有一定的精密度制在容許范圍內(nèi)，保證分析結(jié)果有一定的精密度和準(zhǔn)確度，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)，有和準(zhǔn)確度，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)，有把握達(dá)到要求的質(zhì)量。把握達(dá)到要求的質(zhì)量。 質(zhì)量控制的目的是控制誤差，那 么誤差究竟從那里來？ 分析過程 誤差的來源 不確定度的估計 基準(zhǔn)碘酸鉀 碘酸鉀純度 0.017% 碘酸鉀稱量 0.088mg 碘酸鉀溶液配制 0.333ml 碘酸鉀的摩爾質(zhì)量 0.00054g/mol 標(biāo)定硫代硫酸鈉

11、消耗體積 0.022ml 硫代硫酸鈉 被標(biāo)定的硫代硫酸鈉體積 0.036ml 滴定鹽中碘酸鉀消耗硫代硫酸鈉體積 0.022ml 鹽中碘酸鉀 被測鹽的稱量 0.0153g 結(jié)果統(tǒng)計 有效數(shù)字 正確使用有效數(shù)字 數(shù)據(jù)修約 正確進(jìn)行數(shù)字修約 分析人員 技能 提高實驗技能 責(zé)任心 杜絕過失誤差 對顏色、界面等的識別能力 方法 方法本身的誤差測量和誤差的關(guān)系測量和誤差的關(guān)系v測量的準(zhǔn)確是相對的，絕對的準(zhǔn)確是不存在的。測量的準(zhǔn)確是相對的，絕對的準(zhǔn)確是不存在的。v誤差是可以控制的，受控的誤差是允許的。誤差是可以控制的，受控的誤差是允許的。v好的檢驗員應(yīng)該對自己在實驗室的每一個操作做到心中好的檢驗員應(yīng)該對自己

12、在實驗室的每一個操作做到心中有數(shù)。有數(shù)。v管理出質(zhì)量，控制出質(zhì)量。管理出質(zhì)量，控制出質(zhì)量。什么是誤差？什么是誤差？真值：在某一位置和狀態(tài)下，某量的效應(yīng)體現(xiàn)出的客觀值和實際值真值：在某一位置和狀態(tài)下，某量的效應(yīng)體現(xiàn)出的客觀值和實際值 稱為真值稱為真值 。v真值是未知的，因此誤差也是未知的；真值是未知的，因此誤差也是未知的；v真值是相對可知的，因此誤差也是相對可知的；真值是相對可知的，因此誤差也是相對可知的；v所以真值也稱理論真值、約定真值、相對真值。所以真值也稱理論真值、約定真值、相對真值。誤差：反映測試值偏離真值的大小，分為：誤差：反映測試值偏離真值的大小，分為： 絕對誤差絕對誤差= =測試值

13、測試值- -真值真值 相對誤差相對誤差= =絕對誤差絕對誤差/ /真值真值 誤差=測試值-真值誤差的來源誤差的來源 誤差常常不是獨立的，而是聯(lián)合作用的誤差常常不是獨立的，而是聯(lián)合作用的v標(biāo)準(zhǔn)誤差標(biāo)準(zhǔn)誤差：測試總是相對進(jìn)行的，基準(zhǔn)物、參考物質(zhì)、：測試總是相對進(jìn)行的，基準(zhǔn)物、參考物質(zhì)、 標(biāo)準(zhǔn)器標(biāo)準(zhǔn)器等，等， 它們本身體現(xiàn)出來的量值就有誤差，存在不確定度。它們本身體現(xiàn)出來的量值就有誤差，存在不確定度。v裝置誤差裝置誤差：儀器的轉(zhuǎn)換系統(tǒng)、傳輸系統(tǒng)、指示系統(tǒng)對測量和被測：儀器的轉(zhuǎn)換系統(tǒng)、傳輸系統(tǒng)、指示系統(tǒng)對測量和被測量單位的影響；制造儀器的誤差；儀器調(diào)試不良的誤差。量單位的影響；制造儀器的誤差；儀器調(diào)試

14、不良的誤差。v環(huán)境誤差環(huán)境誤差：工作環(huán)境、儀器的使用條件等引起測量的誤差。：工作環(huán)境、儀器的使用條件等引起測量的誤差。v人員誤差人員誤差：測試人員感覺器官的差異、敏感性和固有習(xí)慣等產(chǎn)生：測試人員感覺器官的差異、敏感性和固有習(xí)慣等產(chǎn)生的誤差。的誤差。v方法誤差方法誤差：方法本身不夠完善引起的誤差。：方法本身不夠完善引起的誤差。誤差的分類和特點 系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差、過失誤差系統(tǒng)誤差 由確定原因引起； 具有傾向性； 重復(fù)出現(xiàn)，有一定規(guī)律 不對稱性 不服從正態(tài)分布 增加測量次數(shù)不能抵償隨機(jī)誤差由偶然因素引起無傾向性不固定對稱性測定次數(shù)足夠符合正態(tài)分布抵償性：誤差的算術(shù)均值隨測量次數(shù)的無限增加而趨于零。

15、消除過失誤差后誤差的相互關(guān)系消除過失誤差后誤差的相互關(guān)系 誤差誤差 系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差 隨機(jī)誤差隨機(jī)誤差 （真值）（真值） X（平均值）（平均值） X1（測量值）（測量值） 絕對準(zhǔn)確度絕對準(zhǔn)確度 偏差偏差 單個測量準(zhǔn)確度單個測量準(zhǔn)確度系統(tǒng)誤差影響分析的準(zhǔn)確度，隨機(jī)誤差影響分析的精密度，系統(tǒng)誤差影響分析的準(zhǔn)確度，隨機(jī)誤差影響分析的精密度，從而影響分析的準(zhǔn)確度從而影響分析的準(zhǔn)確度n精密度高準(zhǔn)確度不一定高；n精密度差準(zhǔn)確度不可能高；n消除系統(tǒng)誤差情況下，精密度高，準(zhǔn)確度也高。 * + + +*實驗室質(zhì)量控制實驗室質(zhì)量控制 實驗室內(nèi)質(zhì)控實驗室內(nèi)質(zhì)控n自我控制自我控制n發(fā)現(xiàn)隨機(jī)誤差和新出現(xiàn)的發(fā)現(xiàn)隨機(jī)誤差和

16、新出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差n評價分析質(zhì)量的穩(wěn)定性評價分析質(zhì)量的穩(wěn)定性n是分析的基礎(chǔ)、必需、常是分析的基礎(chǔ)、必需、常規(guī)規(guī) 實驗室間質(zhì)控實驗室間質(zhì)控n外部控制外部控制n發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差和實驗室間發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差和實驗室間數(shù)據(jù)的可比性數(shù)據(jù)的可比性n評價實驗室的測試系統(tǒng)和評價實驗室的測試系統(tǒng)和實驗室的分析能力實驗室的分析能力n有效的校核是參加與標(biāo)準(zhǔn)有效的校核是參加與標(biāo)準(zhǔn)實驗室間的比對實驗室間的比對實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制n 靈敏度靈敏度 q定義定義 一個方法的靈敏度是指該方法對單位濃度或單位量一個方法的靈敏度是指該方法對單位濃度或單位量的待測物質(zhì)的變化所引起的響應(yīng)量變化的程度的待測物質(zhì)的變化所引起的

17、響應(yīng)量變化的程度。它可以用。它可以用儀器的響應(yīng)量或其他指示量與對應(yīng)的待測物質(zhì)的濃度或量儀器的響應(yīng)量或其他指示量與對應(yīng)的待測物質(zhì)的濃度或量之比來描述。在實際工作中常以之比來描述。在實際工作中常以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率度量靈敏度量靈敏度。一個方法的靈敏度可因?qū)嶒灄l件的變化而改變，在一度。一個方法的靈敏度可因?qū)嶒灄l件的變化而改變，在一定的實驗條件下，靈敏度具有相對的穩(wěn)定性。定的實驗條件下，靈敏度具有相對的穩(wěn)定性。實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制靈敏度靈敏度意義意義：n痕量分析中檢測的樣品含量幾乎與零管在同一數(shù)量級；痕量分析中檢測的樣品含量幾乎與零管在同一數(shù)量級；n反映分析實驗室和測試系統(tǒng)的

18、本底和基礎(chǔ)；反映分析實驗室和測試系統(tǒng)的本底和基礎(chǔ)；n反映實驗室及其分析人員的水平。反映實驗室及其分析人員的水平。實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制靈敏度方法靈敏度方法1：n做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線和做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線和6個空白管；個空白管；n計算計算6個空白管光密度的均值和標(biāo)準(zhǔn)差；個空白管光密度的均值和標(biāo)準(zhǔn)差；n用均值加上用均值加上2倍標(biāo)準(zhǔn)差倍標(biāo)準(zhǔn)差(尿碘為減去）得出一個值；尿碘為減去）得出一個值；n在標(biāo)準(zhǔn)曲線上算出這個值相應(yīng)的碘的濃度，即方法的在標(biāo)準(zhǔn)曲線上算出這個值相應(yīng)的碘的濃度，即方法的靈敏度；靈敏度；n重復(fù)以上檢測重復(fù)以上檢測3次，算出平均靈敏度。次，算出平均靈敏度。n結(jié)果判斷結(jié)果判斷：平均靈敏度應(yīng)

19、等于或略小于方法規(guī)定的檢平均靈敏度應(yīng)等于或略小于方法規(guī)定的檢測限，否則表明空白試驗不合格，需要查找原因加以測限，否則表明空白試驗不合格，需要查找原因加以改進(jìn)。改進(jìn)。靈敏度靈敏度標(biāo)線濃度050100150200250300標(biāo)線吸光度1.27610.95900.73070.57740.43490.31970.2356回歸方程C=45.33-413.53 Log A r=-0.9993空白吸光度1.28001.29201.30701.28291.30031.3036均值1.2943標(biāo)準(zhǔn)差0.011-2s1.2723靈敏度2.1標(biāo)線濃度050100150200250300標(biāo)線吸光度1.37181.14

20、000.95210.79100.66740.55380.4498回歸方程C=86.64-626.30 Log A r=-0.9997空白吸光度1.38201.37231.36571.36261.36981.3700均值1.3704標(biāo)準(zhǔn)差0.007-2s1.3564靈敏度3.7標(biāo)線濃度050100150200250300標(biāo)線吸光度1.22871.07290.94130.79390.68950.60420.5030回歸方程C=73.90-777.43 Log A r=-0.9991空白吸光度1.22771.23081.22651.22911.23011.2310均值1.2292標(biāo)準(zhǔn)差0.002-2

21、s1.2252靈敏度5.3此3表為尿碘過硫酸銨法按方法檢測結(jié)果。3次檢測靈敏度分別為2.1、3.7、5.3，平均靈敏度為3.7 g/L。實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制靈敏度方法靈敏度方法2 做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線和做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線和20個空白管。計算個空白管。計算20個空白管光密度的個空白管光密度的均值和標(biāo)準(zhǔn)差，以均值減去均值和標(biāo)準(zhǔn)差，以均值減去3倍標(biāo)準(zhǔn)差的值代入回歸方程，倍標(biāo)準(zhǔn)差的值代入回歸方程，得到的碘的濃度即為靈敏度。得到的碘的濃度即為靈敏度。n結(jié)果判斷：靈敏度應(yīng)等于或略小于方法規(guī)定的檢測限，否結(jié)果判斷：靈敏度應(yīng)等于或略小于方法規(guī)定的檢測限，否則表明空白試驗不合格，需要查找原因加以改進(jìn)。則表

22、明空白試驗不合格，需要查找原因加以改進(jìn)。靈敏度靈敏度此表為尿碘過硫酸銨法按方法2檢測結(jié)果。平均靈敏度為3.0 g/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線（g/L）050100150200250300吸吸光度光度1.5851.1430.7880.5700.3850.2680.194回歸方程回歸方程C(碘濃度碘濃度 g/L)=67.019-324.848 Log A空白吸光度空白吸光度1.5851.5851.5901.5781.5851.5921.5871.5891.5851.5921.5851.5821.5851.581.5821.5811.5851.5851.5871.582均值均值1.585標(biāo)準(zhǔn)差標(biāo)準(zhǔn)差0.0

23、037-3S1.574靈敏度靈敏度3.0實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制精密度精密度1、批間精密度、批間精密度n做做10次獨立檢測，每次做平行測試，共次獨立檢測，每次做平行測試，共2-3個濃度個濃度n計算每個濃度計算每個濃度10次共次共20個結(jié)果的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和變異系個結(jié)果的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)數(shù)2、批內(nèi)精密度、批內(nèi)精密度n一次檢測一次檢測2-3個濃度的樣品，每個濃度做個濃度的樣品，每個濃度做15個平行樣個平行樣n計算每個濃度的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)計算每個濃度的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)精密度精密度-批間批間mx1x2177.378.477.9275.575.575.5373.174.57

24、3.8477.177.877.5572.774.673.7675.779.077.4775.375.375.3876.977.677.3974.174.974.51078.681.380.0均值標(biāo)準(zhǔn)差s變異系數(shù)CV%76.32.02.6精密度是指在一定條件下進(jìn)行精密度是指在一定條件下進(jìn)行多次測定時，所得測定結(jié)果之多次測定時，所得測定結(jié)果之間的符合程度，通常表示測量間的符合程度，通常表示測量結(jié)果中隨機(jī)誤差的大小。結(jié)果中隨機(jī)誤差的大小。批間精密度的方法：批間精密度的方法：選取選取2個不同濃度尿樣，獨立個不同濃度尿樣，獨立檢測檢測10次，每次做平行檢測。次，每次做平行檢測。計算每次的均值，計算每次的

25、均值，10次測量次測量的均值、標(biāo)準(zhǔn)差及變異系數(shù)。的均值、標(biāo)準(zhǔn)差及變異系數(shù)。結(jié)果判斷：變異系數(shù)應(yīng)小于結(jié)果判斷：變異系數(shù)應(yīng)小于10%。例1 低濃度尿樣批間精密度測試x精密度精密度-批間批間mx1x2177.378.477.9275.575.575.5373.174.573.8477.177.877.5572.774.673.7675.779.077.4775.375.375.3876.977.677.3974.174.974.51078.681.380.0均值標(biāo)準(zhǔn)差s變異系數(shù)CV%76.32.02.6精密度是指在一定條件下進(jìn)行多次測定時，所得測定結(jié)果之間的符合程度，通常表示測量結(jié)果中隨機(jī)誤差的大小

26、。批間精密度的方法：選取2個不同濃度尿樣，獨立檢測10次，每次做平行檢測。計算每次的均值，10次測量的均值、標(biāo)準(zhǔn)差及變異系數(shù)。結(jié)果判斷：變異系數(shù)應(yīng)小于10%。例1 低濃度尿樣批間精密度測試x精密度精密度-批內(nèi)批內(nèi)79.179.283.381.876.478.777.179.176.875.577.075.676.377.878.3均值 78.1標(biāo)準(zhǔn)差s 2.2變異系數(shù)CV% 2.8精密度是指在一定條件下進(jìn)行多次測定時，所得測定結(jié)果之間的符合程度，通常表示測量結(jié)果中隨機(jī)誤差的大小。批內(nèi)精密度的方法：選取兩個不同濃度尿樣，每份尿樣做15個平行檢測。計算均值、標(biāo)準(zhǔn)差及變異系數(shù)。結(jié)果判斷：變異系數(shù)應(yīng)小

27、于5%。231.4225.6233.6235.7221.8223.5222.7231.4218.8225.2223.6215.6216.1222.4222.5均值224.7標(biāo)準(zhǔn)差s6.0變異系數(shù)CV%2.7例例1 低濃度尿樣批內(nèi)精密度測試低濃度尿樣批內(nèi)精密度測試?yán)? 高濃度尿樣批內(nèi)精密度測試高濃度尿樣批內(nèi)精密度測試實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制n加標(biāo)回收率加標(biāo)回收率n意義：反映結(jié)果的準(zhǔn)確度。意義：反映結(jié)果的準(zhǔn)確度。n判斷：判斷：n 1、繪制回收率質(zhì)控圖，將結(jié)果標(biāo)在其上判斷；、繪制回收率質(zhì)控圖，將結(jié)果標(biāo)在其上判斷；n 2、結(jié)果不得超過檢測方法規(guī)定的回收率范圍；、結(jié)果不得超過檢測方法規(guī)定的

28、回收率范圍；n 3、方法未做規(guī)定的，以、方法未做規(guī)定的，以95%-105%為目標(biāo)值計算出為目標(biāo)值計算出95%的可信區(qū)間，的可信區(qū)間，作為正常允許范圍。作為正常允許范圍。加標(biāo)回收率加標(biāo)回收率n方法-選取20-100g/L尿樣，標(biāo)液濃度為400 g/L。按右表進(jìn)行加標(biāo)：n回收率的計算n（IA-IB）X100/ICnIA：實測碘濃度nIB：1、2管平均碘濃度nIC：加標(biāo)后碘濃度n3-8管的平均回收率n選另一濃度尿樣重復(fù)以上實驗，計算兩次實驗的平均回收率。實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制管號尿樣加標(biāo)量（ L）加標(biāo)后碘濃度1一致(取樣0.2mL)002003102041020525506255074

29、08084080加標(biāo)回收率加標(biāo)回收率-舉例舉例管號實測碘濃度IA加標(biāo)碘濃度IC回收率%172.50IB72.45272.40390.22088.75494.220108.755122.950100.906120.15095.307145.68091.448148.38094.81平均回收率96.66管號實測碘濃度IA加標(biāo)碘濃度IC回收率%1142.50IB142.852143.203159.32082.254166.920120.255191.45097.106182.65079.507220.38096.818222.48099.44平均回收率95.89兩個濃度平均回收率為96.28%?；厥?/p>

30、率的局限性：回收率的局限性： 1 1、樣品中某些干擾因素對檢測結(jié)果具有恒定的偏差；、樣品中某些干擾因素對檢測結(jié)果具有恒定的偏差； 2 2、分析過程中對樣品和加標(biāo)樣品的操作完全相同，、分析過程中對樣品和加標(biāo)樣品的操作完全相同，以致操作、損失、環(huán)境污染等對二者產(chǎn)生相同的作用，以致操作、損失、環(huán)境污染等對二者產(chǎn)生相同的作用，使誤差相互抵消，使分析中的一些問題難以發(fā)現(xiàn)；使誤差相互抵消，使分析中的一些問題難以發(fā)現(xiàn)； 3 3、樣品中待測物在價態(tài)、形態(tài)上的差別、加標(biāo)量的、樣品中待測物在價態(tài)、形態(tài)上的差別、加標(biāo)量的多少、樣品中原濃度的大小等，均影響回收結(jié)果。多少、樣品中原濃度的大小等，均影響回收結(jié)果。實驗室內(nèi)

31、部質(zhì)量控制實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、檢驗和回歸標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、檢驗和回歸意義：意義：1、反映方法的精密度和靈敏度；、反映方法的精密度和靈敏度； 2、分析儀器的精密度；、分析儀器的精密度； 3、量取標(biāo)準(zhǔn)溶液量具的準(zhǔn)確度；、量取標(biāo)準(zhǔn)溶液量具的準(zhǔn)確度； 4、分析人員的操作水平。、分析人員的操作水平。評價標(biāo)準(zhǔn)曲線：評價標(biāo)準(zhǔn)曲線：1、相關(guān)系數(shù)、相關(guān)系數(shù) r 的絕對值的絕對值 大于或等于大于或等于0.999；2、0管和管和300管的光密度差值應(yīng)達(dá)到管的光密度差值應(yīng)達(dá)到0.83、任取標(biāo)準(zhǔn)曲線的、任取標(biāo)準(zhǔn)曲線的2點代入方程，其理論值和擬合值的相對偏點代入方程，其理論值和擬合值的相對偏 差不超差不超 過

32、過5%；注意：注意：1、線性不好情況下，用數(shù)理統(tǒng)計的方法擬合回歸方程，會引入無法消除的系、線性不好情況下，用數(shù)理統(tǒng)計的方法擬合回歸方程，會引入無法消除的系統(tǒng)誤差；統(tǒng)誤差；2、回歸方程僅限于估算檢測范圍內(nèi)的變量，而不能隨意外推；、回歸方程僅限于估算檢測范圍內(nèi)的變量，而不能隨意外推； 標(biāo)準(zhǔn)曲線檢驗標(biāo)準(zhǔn)曲線檢驗n標(biāo)準(zhǔn)曲線評價：標(biāo)準(zhǔn)曲線評價：n此條標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)大于0.999n任取兩點代入方程，其擬合值與理論值的相對偏差均不超過5%n零管光密度與300管光密度之差為1.391，大于0.8標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線（g/L）050100150200250300吸吸光度光度1.5851.1430.7880.570

33、0.3850.2680.194擬合值擬合值48.2100.6146.3201.7252.8298.4相對偏差相對偏差3.6%0.60%2.5%0.85%1.1%0.53%回歸方程回歸方程C(碘濃度碘濃度 g/L)=67.019-324.848 Log A實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制平行雙樣測定平行雙樣測定意義意義 1、減少隨機(jī)誤差；、減少隨機(jī)誤差； 2、對同批測定的精密度進(jìn)行估計。、對同批測定的精密度進(jìn)行估計。結(jié)果判斷：結(jié)果判斷： 1、在常規(guī)批量分析中，應(yīng)隨機(jī)抽取樣品總量的、在常規(guī)批量分析中，應(yīng)隨機(jī)抽取樣品總量的 10-20%做平行測定；做平行測定； 2、分光光度法痕量檢測，平行雙樣相

34、對偏差不大、分光光度法痕量檢測，平行雙樣相對偏差不大 于于10%，最好是，最好是5%； 3、同批檢測或一段時間累計檢測平行雙樣合格率、同批檢測或一段時間累計檢測平行雙樣合格率 大于大于95%；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對照分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對照分析意義：意義：1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一個相對真值，其量值傳遞為不同時間、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一個相對真值，其量值傳遞為不同時間、 地點的測試結(jié)果提供了可靠的參照；地點的測試結(jié)果提供了可靠的參照；2、分析人員對分析質(zhì)量進(jìn)行判斷（特別是準(zhǔn)確度），查、分析人員對分析質(zhì)量進(jìn)行判斷（特別是準(zhǔn)確度），查 找系統(tǒng)誤差，尋求改進(jìn)；找系統(tǒng)誤差，尋求改進(jìn)；3、供實驗室人員、供實驗室人員“練兵練兵”之用，提

35、高技術(shù)素質(zhì)。之用，提高技術(shù)素質(zhì)。注意：在實驗室分析系統(tǒng)有良好的精密度的基礎(chǔ)上使用注意：在實驗室分析系統(tǒng)有良好的精密度的基礎(chǔ)上使用 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，才能獲得預(yù)期的效果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，才能獲得預(yù)期的效果。實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制內(nèi)質(zhì)控圖內(nèi)質(zhì)控圖n制備內(nèi)質(zhì)控樣品制備內(nèi)質(zhì)控樣品 (1)直接用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (2)實驗室自己制備內(nèi)質(zhì)控樣品實驗室自己制備內(nèi)質(zhì)控樣品收集尿樣初測低中高混勻分裝-20C儲存n均勻性檢驗均勻性檢驗 (1) 隨機(jī)從全部制備的內(nèi)質(zhì)控樣品中抽取約隨機(jī)從全部制備的內(nèi)質(zhì)控樣品中抽取約5%的樣品的樣品 (2) 按程序檢測這些樣品按程序檢測這些樣品

36、(3) 結(jié)果的變異系數(shù)應(yīng)小于結(jié)果的變異系數(shù)應(yīng)小于10%，最好為，最好為5%以內(nèi)（標(biāo)準(zhǔn)以內(nèi)（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）物質(zhì)）n定值定值 (1) 每天檢測一次（單次或平行），共檢測每天檢測一次（單次或平行），共檢測20天天 (2) 計算計算 均值和均值和 2SD , 3SD (3) 繪制質(zhì)控圖繪制質(zhì)控圖 n如何使用質(zhì)控樣品如何使用質(zhì)控樣品 (1)批質(zhì)控樣品批質(zhì)控樣品 (2)由監(jiān)督人員使用的盲樣由監(jiān)督人員使用的盲樣 （3）將質(zhì)控樣品檢測結(jié)果標(biāo)在質(zhì)控圖中）將質(zhì)控樣品檢測結(jié)果標(biāo)在質(zhì)控圖中標(biāo)準(zhǔn)曲線QC樣品QC樣品QC 內(nèi)質(zhì)控圖內(nèi)質(zhì)控圖日期結(jié)果177.9275.5373.8477.5573.7677.4775.3877.3

37、974.51080.01176.31275.51376.41479.31571.01673.61776.11872.51981.02075.5均值：76.0 標(biāo)準(zhǔn)差：2.5內(nèi)質(zhì)控樣定值內(nèi)質(zhì)控樣定值：每天檢測一次，共檢測20天，計算均值和標(biāo)準(zhǔn)差，得到繪制質(zhì)控圖所需的均值均值2SD，均值均值3SD右表為20天檢測原始結(jié)果及均值、標(biāo)準(zhǔn)差。日期結(jié)果2176.02278.02375.32476.92574.62676.02777.02872.72971.43072.630次均值：75.7 標(biāo)準(zhǔn)差：2.4內(nèi)質(zhì)控圖內(nèi)質(zhì)控圖左表為又檢測了10次的原始結(jié)果。右圖為內(nèi)質(zhì)控圖。質(zhì)控圖縱坐標(biāo)是以20天測量結(jié)果的均值、

38、均值SD、均值2SD、均值3SD繪制；橫坐標(biāo)為檢測日期。計算全部30天檢測結(jié)果的均值和標(biāo)準(zhǔn)差，作為再繪制質(zhì)控圖的標(biāo)準(zhǔn)。實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制n實驗室內(nèi)部比對實驗室內(nèi)部比對n實驗室內(nèi)部比對包括不同測試實驗室內(nèi)部比對包括不同測試人員間比對、儀器間和不同方法人員間比對、儀器間和不同方法的比對。的比對。n人員比對人員比對：當(dāng)測試人員變動或新參加工作的人員上崗前培訓(xùn)時，應(yīng)控：當(dāng)測試人員變動或新參加工作的人員上崗前培訓(xùn)時，應(yīng)控制其他實驗條件，讓參加比對的兩名檢驗員分別按照統(tǒng)一的操作規(guī)程，制其他實驗條件，讓參加比對的兩名檢驗員分別按照統(tǒng)一的操作規(guī)程，完成全程序檢測，兩人檢測結(jié)果相對誤差不大于完

39、成全程序檢測，兩人檢測結(jié)果相對誤差不大于5%。n儀器比對儀器比對：當(dāng)采用測試新儀器或想了解某儀器的測試性能時，讓同一：當(dāng)采用測試新儀器或想了解某儀器的測試性能時，讓同一個有經(jīng)驗的檢驗員分別用不同儀器按照統(tǒng)一的操作規(guī)程完成檢測，檢個有經(jīng)驗的檢驗員分別用不同儀器按照統(tǒng)一的操作規(guī)程完成檢測，檢測結(jié)果的相對誤差不大于測結(jié)果的相對誤差不大于5%。n方法比對方法比對：當(dāng)評價新方法時，選擇有經(jīng)驗的檢驗人員分別用兩種方法：當(dāng)評價新方法時，選擇有經(jīng)驗的檢驗人員分別用兩種方法對同一樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測試，結(jié)果作為評價新方法的依據(jù)。對同一樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測試，結(jié)果作為評價新方法的依據(jù)。 實驗室間質(zhì)量控制實驗室間質(zhì)

40、量控制n實驗室間比對及能力驗證試驗q實驗室間比對實驗室間比對n定義：按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個實驗室或多個實驗室對相同或類似檢測物品進(jìn)行檢測的組織、實施和評價。n目的： 確定某個實驗室對特定試驗或測量的能力，檢測監(jiān)控實驗室的持續(xù)能力； 識別可能與實驗室相關(guān)的問題如人員的檢測力和儀器校準(zhǔn)；實驗室間質(zhì)量控制實驗室間質(zhì)量控制 確定新方法的有效性和可比性，監(jiān)控老方法的有效性和確定新方法的有效性和可比性，監(jiān)控老方法的有效性和可比性；可比性； 向客戶提供更高的可信度；向客戶提供更高的可信度； 鑒別實驗室間的差異；鑒別實驗室間的差異； 確定一種方法的能力特性，通常稱為共同試驗；確定一種方法的能力特性，通常稱為共同試驗； 給標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)賦值，并評價其有效性給標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)賦值，并評價其有效性。實驗室間質(zhì)量控制實驗室間質(zhì)量