1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上未知顯微組織樣品的金相分析摘要：根據(jù)實驗要求制備金相樣品，分析其組織形態(tài)，進行相關(guān)計算，得出合金成分、物相分布等數(shù)據(jù)，并進行誤差分析，繪制步冷曲線。關(guān)鍵詞：人工計點法；物相分析；誤差分析0 引 言在當今的材料科學(xué)中，材料的微觀組織結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、制備與應(yīng)用已經(jīng)密不可分，理論需要在實驗的基礎(chǔ)上得到驗證，也需要通過實驗而更加完善?；诖嘶A(chǔ)上，起到工具作用的樣品檢驗方法尤為重要。本次實驗旨在通過實際的操作、觀察、計算、分析，考察學(xué)生綜合運用所學(xué)理論和實驗技術(shù)分析某未知合金凝固組織的能力，促使學(xué)生養(yǎng)成分析凝固組織的基本思路，表征微觀組織的基本方法，并培養(yǎng)學(xué)生獨立分析凝固顯微組織

2、的能力。1 實驗過程1.1 資料查找根據(jù)所分配的樣品，對該樣品的相圖以及浸蝕劑進行查閱，并根據(jù)樣品成分確定實驗中的注意事項，如磨樣程序、氧化情況等。本次實驗中所用樣品為Cd-Zn合金樣品，所用浸蝕劑為4%硝酸酒精1。磨樣時，應(yīng)首先用800號砂紙的磨光機進行磨光，到光亮如鏡的程度時，再利用拋光機進行拋光，最后用4%硝酸酒精進行浸蝕。Cd-Zn相圖見圖一。（注意所給分數(shù)為摩爾分數(shù)）圖一 Cd-Zn二元相圖1.2 相圖的分析及計算 Cd-Zn相圖為二元共晶相圖，共晶溫度下，共晶成分為0.235Zn-0.765Cd（mole），其中相成分為0.02Zn-0.98Cd（mole），相成分為0.99Zn-

3、0.01Cd(mole)。共晶點下，、相的組成均接近純物質(zhì)，故計算時可視為理想固溶體。 查閱資料得Zn的密度為（Zn）=7.13g/cm3，摩爾質(zhì)量為65.38g/mol，Cd的密度為2=8.65g/cm3，摩爾質(zhì)量為112.4g/mol。2由杠桿定理以及2，可求得共晶點相摩爾分數(shù)為76.55%，相摩爾分數(shù)為23.5%。由于相中Zn含量極少，故可用Cu密度來近似代表相密度；由于相中Cu含量極少，故可用Zn密度來近似代表相密度。共晶體摩爾質(zhì)量：=101.3503 共晶體密度：=8.3795g/cm31.3 金相樣品的制備按標準程序進行金相樣品的制備：先將樣品在金相樣品制備機上用800號砂紙磨光，

4、直至基本上看不到劃痕為止，然后放到拋光機上細拋,使樣品表面達到光亮如鏡的程度。而后利用4%的硝酸酒精進行樣品的侵蝕：用夾子夾脫脂棉，蘸取侵蝕液在樣品表面擦拭，當樣品表面呈灰色時，立即用水沖洗，并用酒精擦拭，經(jīng)吸水紙吸干。1.4 金相樣品的觀察樣品制備完成后，在金相顯微鏡下直接觀察其組織形貌及基本特征，并選定合適的放大倍率進行數(shù)碼照相。給出典型組織的照片，見圖二及圖三。圖二 Cd-Zn樣品光學(xué)金相顯微組織 浸蝕劑：4%硝酸酒精200x圖三 Cd-Zn樣品光學(xué)金相顯微組織 浸蝕劑：4%硝酸酒精200x1.5 實驗數(shù)據(jù)的記錄利用帶有測試網(wǎng)格（7×7）的金相顯微鏡，采用人工計點法1，調(diào)節(jié)金相

5、顯微鏡放大倍數(shù)，令所得視野適合計數(shù)。計數(shù)所用放大倍率為100×.數(shù)出落在網(wǎng)格焦點上的點數(shù)，變換觀察區(qū)域，重復(fù)計數(shù)，直至點數(shù)的總和大于400為止。數(shù)據(jù)記錄見表一?？傸c數(shù)：423。表一 人工計點法測量析出相體積分數(shù)記錄表網(wǎng)格7×71919.5201818.518.5191820.52018201919192020.518.5201920192 相關(guān)原理2.1 人工計點法1根據(jù)經(jīng)典體視學(xué)公式，計數(shù)相的體積分數(shù) Vv=Pp實驗測量時首先應(yīng)確定可承受的最終測量結(jié)果的最大相對誤差。 本實驗中取測量結(jié)果的相對標準誤差5%。為保證高的測量效率，采用網(wǎng)格式規(guī)則陣點隨即疊加在顯微組織圖像上作為

6、測量點體系，相應(yīng)的測量結(jié)果Vv的相對標準誤差由下式估算：式中，Pp是用規(guī)則陣點以計點法測量時落在測量對象上的點數(shù)總和除以測試用點總數(shù)所得比值，則是落在測試對象上的點數(shù)，為n次測量平均值的標準差。使用該式估計測量結(jié)果的相對標準誤差時，要求落在每一個測量對象對面上不多于1個測試用點。由此可得400，即數(shù)到的落在測量網(wǎng)格上點的總數(shù)應(yīng)大于400。 取滿足預(yù)定相對標準誤差的測量結(jié)果為最終結(jié)果。建議采用如下形式報告測量結(jié)果：在95%的置信水平下，計數(shù)相的體積分數(shù)為：測量值的算術(shù)平均值的隨機不確定度等于t分布的置信系數(shù)C= 乘以單個測量值的標準差1.當網(wǎng)格與顯微組織圖像隨即疊加的測量次數(shù)（n-1）40時，式

7、中系數(shù)C的值建議近似取作2；當（n-1）僅為9左右，C值建議近似取2.3.2.2 共晶組織長大的原理共晶凝固時同時結(jié)晶出2個固相，總是有一個相領(lǐng)先形核。并會排出（或吸收）溶質(zhì)原子，使界面附近液相富（或貧）溶質(zhì)原子，這有利于另一相的結(jié)晶。另一相結(jié)晶時也如此，于是就形成了兩相的交替組織。2.3 異常共晶凝固 實驗證明，大多數(shù)金屬和合金的液-固相界面是粗糙型的，多數(shù)無機化合物界面屬于光滑型的，某些金屬，如Bi，Sb，Si的界面是這兩類界面見的過渡型界面。2本實驗樣品的凝固屬于共晶凝固。共晶凝固的類型多種多樣，通?？煞譃檎＃ㄒ?guī)則）和異常（非規(guī)則）兩大類。在正常的共晶凝固中，共晶體兩個固相和液相的界面

8、都是非光滑的，共晶體和液相的界面呈平面狀；在異常共晶凝固中，共晶體的一個固相的界面是光滑的，共晶中的一個固相通常比另一固相率先伸入液體匯總，共晶體的前沿是不規(guī)則的。本實驗樣品屬于異常共晶組織。2.4 偽共晶現(xiàn)象一般來說，只要共晶成分的液相冷卻時才能得到完全共晶組織。然而實驗表明，在非平衡凝固的條件下， 成分在工經(jīng)典附近的合金也可能獲得100%的共晶組織。這種非共晶成分的合金凝固后得到的100%共晶組織成為偽共晶組織。Kofler發(fā)現(xiàn)，在兩個組成相具有相近熔點的情況下才出現(xiàn)對稱的共晶共生區(qū)。而當兩組成相的熔點相差懸殊時，平衡共晶成分點通常偏向低熔點相一遍，而共晶共生區(qū)則偏向高熔點相一邊。出現(xiàn)這種

9、現(xiàn)象的原因是：兩個組成相的形核生長都需要組員的擴散，如果組成相的成分與液相差別比較大，則通過擴散達到所要求的成分相對困難，于是結(jié)晶速率就比較低。如果液相成分偏向高熔點組元一邊，則有助于減小液相和該組元成分的差別，從而使兩個組成相成長速率趨于一致，形成有利于兩相協(xié)調(diào)長大的條件。2圖四即為共晶共生區(qū)偏離共晶對稱位置的情況。圖四 共晶成分擴展的實際共生區(qū)3 實驗數(shù)據(jù)的處理和分析3.1 析出相體積分數(shù)的計算采用人工計點法測量析出相的體積分數(shù)，本實驗測量網(wǎng)格規(guī)格為7×7，金相顯微鏡放大倍數(shù)為100×，實驗數(shù)據(jù)記錄見表一。利用excel對數(shù)據(jù)進行運算，得總點數(shù) P=423測量次數(shù) n=

10、22 對Pp進行算術(shù)平均值計算，得 = 0. 單個測量值的標準差為 =0.01628 測量平均值的標準差 = 0.由于測量值的算術(shù)平均值的隨機不確定度等于t分布的置信系數(shù)C= 乘以單個測量值的標準差1，查閱數(shù)學(xué)手冊3對應(yīng)n值及=0.05時的t分布值。當n=22，=0.05時，t=1.7171，從而得C=1.7207×21×0.01628=0.588在95%的置信水平下，析出白亮相的體積分數(shù)為：Vv=Pp±C（Pp）=0.±0.588*0.=0.±0.002043.2 合金成分的計算由于相中Cd占組分的絕大多數(shù)，相中Zn占絕大多數(shù)，故可近似將共晶

11、成分看做Zn-Cd的理想固溶體。由2.2、2.3及2.4的分析可知，此時先析出的具有較高熔點的富Zn的相，而后出現(xiàn)共晶組織，即圖二、圖三中白亮的枝晶為富Zn的相，黑暗的相為共晶組織。 對共晶組織，由3.1中析出相體積分數(shù)的計算，知共晶體、兩相的體積分數(shù)分別為：V=0.，V（共晶）=0.，故樣品中共晶體的摩爾分數(shù)=0.5694樣品中中相的摩爾分數(shù)計算公式為： =0.4306 根據(jù)杠桿定理，共晶體的摩爾分數(shù)為 =0.5694 解得樣品中Cd的含量n（Cd）=0.8662，Zn的含量n（Zn）=1-n（Cd）=0.1338，即樣品的合金成分含量為0.1338Zn-0.8662Cd（mole）實驗室所

12、給樣品的標準含量為12%Zn（A）-88%Cd（B）（wt%），與實驗所得數(shù)據(jù)進行比較，得誤差為w%=13.38%-12%=1.38%，所求得的Cd含量偏大。3.3 誤差分析 本實驗的誤差為1.38%，測得的Cd含量偏大，誤差來源有： 1、相圖讀數(shù)的誤差，由于本實驗相圖讀數(shù)不夠精確，故從一開始便對實驗的各種計算數(shù)據(jù)引入了一系列誤差，導(dǎo)致了最終的誤差較大；2、 由于實驗數(shù)據(jù)計算較繁瑣，各個過程中有效數(shù)字的保留與省略也給實驗結(jié)果引入了誤差；3、 利用人工幾點法計數(shù)時，對于某些跨越多個網(wǎng)格點的不當處理也會引入誤差；3、實驗所拍攝的金相照片中，雖然共晶成分中相的摩爾分數(shù)占了將近四分之一，但在金相組織照

13、片中，共晶成分中基本上看不到白色相，可能情況有二：一是浸蝕時未浸蝕到位，共晶成分中的相未充分顯現(xiàn)出來而導(dǎo)致Cd含量偏小；二是采用人工計點法數(shù)點時，可能講偶爾出現(xiàn)的共晶體中的相計數(shù)進去，從導(dǎo)致Cd含量偏大；4、共晶反應(yīng)時，由2.2所述共晶組織長大的機理，知共晶反應(yīng)發(fā)生時，由于固固界面間溶質(zhì)原子擴散速率的限制，導(dǎo)致共晶反應(yīng)并未進行完全，也為實驗結(jié)果引入了誤差；5、共晶反應(yīng)時，從2.4關(guān)于偽共晶現(xiàn)象的討論可得知，共晶組織的共生區(qū)向Cd一邊偏斜，導(dǎo)致冷卻過程中共晶體的成分偏離理想成分，影響了相在共晶體中的比例，從而帶來3中所述的誤差。3.4 步冷曲線的繪制 由以上計算可知，樣品的合金成分含量為0.18

14、75Zn-0.8125Cd（mole），當它從較高溫度M點開始冷卻時，溫度隨時間均勻變化，且冷卻較快，如圖六中MN段；當溫度與L-線相交（見圖五），開始析出相，此時相的形成是依靠液相中Zn原子的富集，而在液相中，原子擴散速率較快，故此時相的形成速率也較快，但由于結(jié)晶反應(yīng)，放出熱量，使冷卻速率低于NM段，見圖六中NP段；隨著溫度的繼續(xù)下降，當溫度到達共晶點溫度時，發(fā)生共晶反應(yīng)，、兩相在液相中交替長大，而溫度維持恒定，由2.2所述共晶組織長大的原理，知共晶組織形成時，除了發(fā)生固相、液相間溶質(zhì)原子的吸收與排出外，還會發(fā)生、兩固相間溶質(zhì)原子的交換。由于液相中的擴散速率遠高于固相間的擴散，故此時擴散速率較相形成時，經(jīng)歷時間較長，在圖中用一折線表示，見圖六中PQ段；至共晶反應(yīng)完全后，溫度才有開始平穩(wěn)下降，直至室溫，見圖中QW段，此段斜率與MN段相仿。圖五 相圖中給定樣品成分冷卻示意圖六 樣品的步冷曲線4 結(jié)論 1、圖二、圖三中白亮的枝晶為富Zn的相，黑暗的相為共晶組織。共晶溫度下，共晶成分為0.235Zn-0.765Cd（mole）； 2、在95%的置信水平下，析出白亮相的體積分數(shù)為：Vv=Pp±C（Pp）=0.±0.588*0.=0.±0.00204；3、樣品的合金成分含量