1、XB中華人民共和國工業(yè)和信息化部 發(fā)布××××-××-××實施××××-××-××發(fā)布釓鐵合金化學(xué)分析方法 第1部分：稀土總量的測定重量法Chemical analysis methods of Gadolinium ferroalloyPart 1 : Determination of total rare earth contentGravimetry（送審稿）XB/T ×××××.

2、1201×中華人民共和國國家標準ICS H 14前 言本標準是按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草的。XB/TXXXXX-201X釓鐵合金化學(xué)分析方法共分5個部分：第1部分：稀土總量的測定 重量法；第2部分：稀土雜質(zhì)含量的測定 電感耦合等離子發(fā)射光譜法；第3部分：鈣、鎂、鋁、硅、鎳、鉬、鎢量的測定 電感耦合等離子發(fā)射光譜法；第4部分：鐵量的測定 重鉻酸鉀容量法；第5部分：硅量的測定 鉬藍分光光度法。本部分為第1部分。本部分由全國稀土標準化技術(shù)委員會(SAC/TC 229)歸口。本部分負責(zé)起草單位：贛州有色冶金研究院。本部分起草單位：贛州有色冶金研究院。本部分參加起草單位：湖南

3、稀土金屬材料研究所、廣東珠江稀土有限公司、贛縣紅金稀土有限公司、贛州晨光稀土新材料有限公司、國家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心。本部分主要起草人：葉春生、劉鴻、楊峰。本部分參加起草人：劉榮麗、崔益新、梁志杰 、鄧漢芹、梁斌、謝亞莉、陳燕、周宜君、劉平。釓鐵合金化學(xué)分析方法第1部分：稀土總量的測定 重量法1 范圍本部分規(guī)定了釓鐵合金中稀土總量的測定方法。本部分適用于釓鐵合金中稀土總量的測定。測定范圍：60.00%90.00%。2 方法原理試樣經(jīng)鹽酸分解后，加入氨水，形成氫氧化稀土沉淀，以分離鈣、鎂等雜質(zhì)；在pH 1.8-2的微酸性介質(zhì)中，加草酸形成草酸稀土沉淀，以分離鐵等雜質(zhì)。沉淀經(jīng)過濾、洗滌、灰

4、化、灼燒后稱重。3 試劑和材料3.1 鹽酸（1+1）。3.2 鹽酸洗液：（1+49）。3.3 氨水（ 0.88 g/mL）。3.4 過氧化氫（30%）。3.5 氯化銨-氨水洗液：100mL水中含2g氯化銨和2mL氨水。3.6 草酸溶液（100g/L）。3.7 精密pH試紙（0.5-5）。3.8 甲酚紅溶液（2g/L）：500mL水及500mL酒精中含2g甲酚紅。3.9草酸-草酸銨洗液：100mL水中含1g草酸、1g草酸銨和0.1mL無水乙醇。4 儀器4.1 分析天平，感量0.1mg。4.2 高溫爐 >950。4.3 鉑坩堝。5 試樣將試料去掉表面氧化層，取樣后立即稱量。6 分析步驟6.1

5、 試料稱取2.0g試樣（5），精確至0.0001g。6.2 測定數(shù)量稱取兩份試料（6.1）進行平行測定，取其平均值。6.3 空白試驗隨同試料（6.1）做空白試驗。6.4 測定將試料置于300mL燒杯中，緩慢加入20mL鹽酸（3.1），分解清亮后冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用鹽酸洗液（3.2）洗燒杯2-3次，置于容量瓶中，用水定容?；靹颉?移取10.00mL試液（6.4.1）于300mL燒杯中，加入20mL鹽酸（3.1），并用水稀釋至約100mL，在低溫電爐上加熱至近沸，在不斷攪拌下滴加氨水（3.3）至剛出現(xiàn)沉淀，加入約1mL過氧化氫（3.4），補加20mL氨水，煮沸。用定量中速濾紙過濾

6、，用熱的氯化銨-氨水洗液（3.5）洗燒杯2-3次，沉淀6-7次，棄去濾液。將沉淀和濾紙放回原燒杯中，加入10mL鹽酸（3.1），1mL過氧化氫（3.4），搗碎濾紙，加水至150mL，煮沸。注：當試料鈣鎂質(zhì)量分數(shù)合量小于0.05%時，移取10.00mL試液（6.4.1）于300mL燒杯中，加水至150mL，煮沸。 于試液（6.4.2）中滴加4-6滴甲酚紅指示劑（3.8），加入50mL近沸的草酸溶液（3.6），用氨水調(diào)至溶液呈橘黃色（pH1.8-2.0），并通過精密pH試紙（3.7）確定酸堿度。用水洗杯壁，放置2h。 用定量慢速濾紙過濾，用草酸-草酸銨洗液（3.9）洗滌燒杯2-3次，洗滌沉淀6-8

7、次。將沉淀和濾紙放入已稱重的鉑金坩堝中，置于低溫爐中灰化。 將鉑金坩堝放入950高溫爐中再灼燒40min，取出后置于干燥器中，冷卻至室溫，稱重。 重復(fù)（6.4.5）操作，直至恒重。7 分析結(jié)果的計算與表述按式（1）計算試料中稀土總量的質(zhì)量分數(shù)（%）：式中： m2 稀土氧化物質(zhì)量與鉑坩堝的總質(zhì)量，單位為克（g）；m1 空坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；m0 空白的質(zhì)量，單位為克（g）；V 試液總體積，單位為毫升（mL）；0.8678 氧化釓換算成釓的換算系數(shù)；m 試料的質(zhì)量，單位為克（g）；V1 分取試液體積，單位為毫升（mL）。8 精密度8.1 重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表1稀土總量質(zhì)量分數(shù)/%重復(fù)性限（r）/%64.380.3274.080.3184.390.41注：重復(fù)性限（r）為2.8×Sr，Sr為重復(fù)性標準差。8.2 允許差實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。表2稀土總量質(zhì)量分