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文檔簡介

1、2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜法基本原理原子吸收光譜法基本原理第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計 第三節(jié)第三節(jié) 原子吸收分光光度計類型原子吸收分光光度計類型 第四節(jié)第四節(jié) 原子吸收光譜分析法原子吸收光譜分析法 第第1010章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法第一節(jié)第一節(jié) 原子吸收光譜法基本原理原子吸收光譜法基本原理一、概述一、概述 原子吸收光譜法(AAS)又稱原子吸收分光光度法。它是基于試樣蒸氣對待測元素共振共振線的吸收特性線的吸收特性

2、來測定試樣中待測元素含量的分析方法。2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法二、原子吸收光譜法原理二、原子吸收光譜法原理 當(dāng)銳線光源強度及其他條件一定時,基態(tài)原子蒸汽的吸光度與試樣中待測元素的濃度及光程長的乘積成正比。 A = K A = K c c2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法一、基本結(jié)構(gòu)一、基本結(jié)構(gòu) 第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法(一)銳線光源(一)銳線光源1 1、作用:、作用:提供待測元素的特征光譜,以供提供待測元素的特征光譜,以供吸收測量

3、用吸收測量用2 2、種類:、種類:空心陰極燈、蒸發(fā)放電燈以高頻空心陰極燈、蒸發(fā)放電燈以高頻無極放電燈無極放電燈二、主要部件二、主要部件2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法空心陰極燈空心陰極燈2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法說說 明:明: 用不同待測元素作陰極材料,制成相應(yīng)空心陰極燈 空心陰極燈的輻射強度與燈的工作電流有關(guān)優(yōu)缺點:優(yōu)缺點: 輻射光強度大,穩(wěn)定,譜線窄,燈容易更換。 使用不太方便,測每種元素需更換相應(yīng)的燈。2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法1 1、作用、作用:將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化成原子

4、蒸氣2 2、原子化方法、原子化方法二、原子化系統(tǒng)無火焰法:無火焰法:電熱高溫石墨管電熱高溫石墨管火焰法:火焰法:高溫火焰高溫火焰12氫化物氫化物原子化法原子化法3 冷原子冷原子蒸汽法蒸汽法42022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法火焰火焰燃燒器燃燒器(1 1)火焰原子化器)火焰原子化器2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法(1 1)霧化器:)霧化器: 作用:將試樣霧化成微小的霧滴。 要求:噴霧穩(wěn)定、霧滴細小而均勻、霧化效果高2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法 進一步細化霧滴,并使之與燃氣均與混合后進入火焰,

5、部分未細化的霧滴沿預(yù)混合室冷凝下來,隨廢液管排出。(2)預(yù)混合器2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法作用:作用:使燃氣在助燃氣的作用下形成穩(wěn) 定的高溫火焰,使待測元素原子化。要求:要求:火焰燃燒穩(wěn)定,原子化程度高,耐 高溫,耐腐蝕。(3)燃燒器2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法燃 燒 器2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法作用:作用:產(chǎn)生大量基態(tài)原子。火焰類型火焰類型 (4)火焰貧燃火焰貧燃火焰火焰類型火焰類型化學(xué)計量點火焰化學(xué)計量點火焰富燃火焰富燃火焰2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法 應(yīng)用最為廣泛的是電熱高溫石墨管原子化器。它由加

6、熱電源、保護氣控制系統(tǒng)和石墨管組成。 電熱高溫石墨管原子化操作可分為干燥、灰化、原子化和凈化等四個階段。(2 2)無火焰原子化器)無火焰原子化器2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法三、分光系統(tǒng)(單色器)三、分光系統(tǒng)(單色器) 1.1.作用作用 將待測元素的共振線與鄰近線分開。 2.2.組件組件 色散元件(棱鏡、光柵),凹凸鏡、狹縫等2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法四、檢測系統(tǒng) 主要由檢測器、放大器、對數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。1 1、檢測器、檢測器-光信號轉(zhuǎn)變成

7、電信號。2 2、放大器、放大器-將輸出的較弱信號放大。3 3、對數(shù)變換器、對數(shù)變換器-光強度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。4 4、顯示裝置、顯示裝置2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法第三節(jié) 原子吸收分光光度計類型一、單道單光束型一、單道單光束型“單道單道”指只有一個光源、一個單色器、一個顯示系統(tǒng),一次只能測一種元素?!皢喂馐敝钢挥幸皇馔ㄟ^系統(tǒng)。2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法二、單道雙光束型二、單道雙光束型 “雙光束”指光源發(fā)出的光被斬光器分為兩束 強度相等的光,依次

8、通過原子化器被樣品吸收,另一束只作為參比光束,其強度不被減弱,兩束光交替進入同一單色器和檢測器。2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法三、雙道單光束型三、雙道單光束型 “雙道”指儀器有兩個不同光源、兩個單色器、兩個檢測顯示系統(tǒng)。四、雙道雙光束型四、雙道雙光束型2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法一、標(biāo)準(zhǔn)曲線法一、標(biāo)準(zhǔn)曲線法二、標(biāo)準(zhǔn)加入法二、標(biāo)準(zhǔn)加入法 取試液5份,第一份不加不加待測溶液的標(biāo)準(zhǔn)溶液,從第二份起開始一次按比例加入不等量按比例加入不等量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,定容至同一體積,繪制A-c標(biāo)準(zhǔn)曲線,截距即為待測元素濃度。第四節(jié) 原子吸收光譜分析法2022-4-24分析化學(xué)第10章 原子吸收光譜法 在一系列不同濃度不同濃度待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液及試液試液中依次添加相同量相同量的內(nèi)標(biāo)元素N,稀釋至同一體同一體積積。分別在內(nèi)標(biāo)元素和待測元素共振吸收線處,測定AM和AN,繪制AM/AN-c的內(nèi)標(biāo)工作曲線。三、內(nèi)標(biāo)法三、內(nèi)標(biāo)法2022-4

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