1、一、基本原理1.光的吸收和發(fā)射能級圖 Na: 3 2S 32P3/2 32P1/2：589.0nm 589.5 nmE0Ei2. 原子譜線的輪廓 V0= E/h中心頻率:（ v0）寬度半寬）:（ v）自然寬度多普勒寬度絡(luò)倫茲寬度共振寬度K0v0 vK0二、光譜儀器1.組成：光源原子化器分光系統(tǒng)檢測系統(tǒng)光源檢測原子化器分光原子化器分光光源檢測檢測原子吸收儀原子吸收儀原子熒光儀原子熒光儀1. 光源空心陰極燈：構(gòu)造：陰極：純金屬陽極：環(huán)狀W、Ni、Ta光窗：石英或紫外玻璃原理：Ar+e Ar+Ar+Mn M+Ar+M+e M*+eM* M+hv 特點(diǎn)：發(fā)出原子譜線(銳線) 2.原子化器火焰原子化：乙

2、炔空氣火焰T：2500KS：158cm/s230nm 有吸收乙炔氧化亞氮T: 2990KS: 180cm/s氫-氬擴(kuò)散火焰T：850 離子離子 溶液溶液 霧滴霧滴 霧粒霧粒 分子蒸氣分子蒸氣 基態(tài)原子基態(tài)原子 激發(fā)態(tài)激發(fā)態(tài) 分子分子 ArAr+H2+S M+M+X- MX-aH2O MnXm MX M M*枯燥熱解原子化 MY電熱原子化：主要反應(yīng)：熱解反應(yīng)還原反應(yīng)碳化物生成易揮發(fā)化合物生成3.檢測光電倍增管倍增極：N2/N1如：=4，n=10 K=Io/Ii=410=106三、分析技術(shù)1.原子吸收光譜原子吸收的測量比爾定律 吸收值：單色光： AC 積分吸收：峰值吸收：Iv均勻介質(zhì)lI0vIvl

3、 dlClvkveII0eClKAvIIvvlglg0NBchvdKiv0KCA voKvkoACv類型：v分子吸收： 氣體分子v 氧化物v 氫氧化物v 鹽類分子v光散射 v氘燈法背景校正 v A空=Aa+Abv A氘=Abv A= A空A氘= Aav 波長范圍：200360nmv自吸法背景校正 光譜背景干擾41I測試條件的選擇火焰法火焰法分析線分析線 靈敏度靈敏度 Zn 213.9nm 02ppm; 307.5nm 01000ppm 穩(wěn)定性穩(wěn)定性 Pb 217.0nm f=0.48; 283.3nm f=0.22燈電流燈電流 通帶寬度通帶寬度 0.2nm 0.4nm火焰火焰 類型類型: 空氣

4、空氣-乙炔；氧化亞氮乙炔；氧化亞氮乙炔乙炔 配比配比: 富燃火焰；中性火焰；貧燃富燃火焰；中性火焰；貧燃火焰火焰 naiI 壽命 SIi噪聲 VSIi石墨爐法石墨爐法石墨管石墨管 熱解涂層管熱解涂層管 平臺石墨管平臺石墨管進(jìn)樣體積進(jìn)樣體積 540加熱程序加熱程序 保護(hù)氣體保護(hù)氣體 Ar(99.9%) N2 AlN 2000 步驟目的溫度()時(shí)間(s)干燥除去溶劑溶劑沸點(diǎn)10 30灰化除去基體條件實(shí)驗(yàn)10 30原子化生成原子手冊3 7空燒消除記憶原子化溫度3 7運(yùn)用適合于金屬元素分析 堿金屬 Li Na K 易電離 采用低溫火焰 加消電離劑 堿土金屬 Be Mg Ca 靈敏度高 存在陰離子干擾

5、有色金屬 Cu Zn Pb 靈敏度高 波長短 背景干擾較重 黑色金屬 Fe Co Ni 譜線復(fù)雜 選擇窄光譜通帶 貴金屬 Ag Au Pt 易原子化 貧燃火焰 難原子化元素 稀土元素 Si Ta W 靈敏度差 高溫火焰 金屬涂層石墨管2.氫化物發(fā)生原子熒光分析定量關(guān)系熒光強(qiáng)度與光源的輻射強(qiáng)度 ：If=Ia 根據(jù)比爾-朗伯定律可得:按泰勒級數(shù)展開，N很小時(shí)：If=I0klN當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件固定時(shí)： If=C )1 (0klNfeII原子熒光光度計(jì)原理圖原子熒光光度計(jì)原理圖1.氣路系統(tǒng)氣路系統(tǒng) 2.自動進(jìn)樣自動進(jìn)樣器器 3.氫化物發(fā)生系統(tǒng)氫化物發(fā)生系統(tǒng) 4.原原子化器子化器 5.激發(fā)光源激發(fā)光源 6.光

6、光電倍增管電倍增管 7.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 8.打打印機(jī)印機(jī) A.光學(xué)系統(tǒng)光學(xué)系統(tǒng)氫化物發(fā)生技術(shù)原理：砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素KBH4反應(yīng)可形成氣態(tài)氫化物氫化物特點(diǎn)：常溫下是氣體原子化溫度低AFSGLS 2332483HMHHNaBOHHOHNaBHnMm截流/樣品KBH4WAr分析技術(shù)1. 配制溶液：配制溶液：2%(w/v)KBH4: 溶解溶解1克克NaOH 于去離子水中，于去離子水中，然后加入然后加入4克克KBH4，加去離子水稀釋至，加去離子水稀釋至200ml。5%HCl: 先在燒杯中加入先在燒杯中加入100ml去離子水，然去離子水，然后慢慢加入后慢慢加入10ml優(yōu)級純濃鹽酸，再加去離優(yōu)級純濃鹽酸，再加去離子水至子水至200ml, 作為載流溶液。作為載流溶液。砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：0、2、4、8、12g/L,酸度為酸度為5%HCl。樣品溶液：在樣品溶液：在50ml容量瓶加入容量瓶加入10ml水樣、水樣、2.5ml濃鹽酸和濃鹽酸和10ml5%硫脲硫脲5%抗壞血抗壞血酸混合溶液酸混合溶液, 定容。定容。2分析測試分析測試: 將配制好的溶液按順序放在樣品架上，用氫將配制好的溶液按順序放在樣品架上，用氫化物發(fā)生原子熒光法測定