1、色譜分析方法之色譜分析方法之定性分析和定量分析定性分析和定量分析馬言順定性分析定性分析l義務(wù)：確定各色譜峰所代表的化合物。l保留值：固定色譜條件下物質(zhì)有確定值，但是不是特征值。l利用純物質(zhì)：固定色譜條件下進(jìn)行保留時(shí)間比較，相同則可能是已知物。l相對保留值法：與基準(zhǔn)物質(zhì)調(diào)整保留值的比值，僅隨固定液及柱溫變化而變化。定性分析定性分析l加入已知物增加峰高法：用于組分較多或指定項(xiàng)目的分析l 利用前后分析的峰高增加來定性。l保留指數(shù)定性法：其他定性方法其他定性方法l利用其他性質(zhì)進(jìn)行鑒定：l 檢測的選擇性響應(yīng)l 色譜聯(lián)用技術(shù)：GC-MS、LC-MS定量分析定量分析l根據(jù)：一定條件下，被測組分的質(zhì)量或濃度與

2、監(jiān)測器給出的相應(yīng)信號成正比l義務(wù)：測量相應(yīng)信號峰面積或峰高l 求得出比例常數(shù)校正因子l 計(jì)算方法峰面積或峰高轉(zhuǎn)化為組分含量iiimf A峰面積的測量峰面積的測量l定量依據(jù)：峰面積A或峰高h(yuǎn)l峰高乘半峰寬法：對稱峰 A1.065hW0.5l峰高乘平均峰寬法：l不對稱峰 A0.5hW0.15W0.85）l自動積分儀法l峰高法：一定條件下，色譜峰半寬度不變，峰高反映進(jìn)樣量大小，尤其用于痕量分析。校正因子校正因子l定量依據(jù)峰面積大?。环迕娣e不僅與組分質(zhì)量，而且還與組分性質(zhì)有關(guān)。l校正因子：峰面積真實(shí)反映物質(zhì)的質(zhì)量l絕對校正因子fi=mi/Ai：困難，應(yīng)用不現(xiàn)實(shí)l相對校正因子siiiissssiAmfA

3、AmmfAm i 相對校正因子f從而通過相對校正因子把各組分的峰面積換算成與其質(zhì)量相等的標(biāo)準(zhǔn)物的峰面積.是歸一法求算各組分含量的基礎(chǔ).其可細(xì)分為相對質(zhì)量校正因子、摩爾校正因子和相對相應(yīng)值。校正因子即相對校正因子校正因子即相對校正因子l其至于被測物和標(biāo)準(zhǔn)物及檢測器的類型有關(guān)l方法一：文獻(xiàn)查閱l方法二是測定：準(zhǔn)確測量標(biāo)準(zhǔn)物和待測物、混合進(jìn)樣、測量峰面積、計(jì)算校正因子定量計(jì)算方法定量計(jì)算方法l歸一法l內(nèi)標(biāo)法l外標(biāo)法歸一法歸一法l試樣中所有組分的含量按100計(jì)算，以其面積或峰高為定量參數(shù)l優(yōu)點(diǎn)：簡便，不用稱量；準(zhǔn)確，操作條件變化對結(jié)果影響較??；l限制：所有組分須流出色譜柱并產(chǎn)生信號；需要對不定量的組分

4、測出面積和校正因子；組分不能定性或太大重疊的話不能用此法。內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法l應(yīng)用情況：組分不全部流出色譜柱；組分無響應(yīng)信號；只需對幾個(gè)組分進(jìn)行定量l方法：純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物加入到準(zhǔn)確測量的試樣中，根據(jù)質(zhì)量及被測組分和內(nèi)標(biāo)物的峰面積求出被測組分的含量,100%100%iiiiissssiiiissA fA fmA fA fmA fwmA f msiss被測組分與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量比等于面積之比mmmm關(guān)鍵是內(nèi)標(biāo)物：試樣中不存在的純物質(zhì)，且性質(zhì)與試樣相近且不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；內(nèi)標(biāo)物靠近被測組分且分離開；質(zhì)量與被測物質(zhì)質(zhì)量相近，使得色譜峰面積大小相近。優(yōu)點(diǎn)：進(jìn)樣量不必準(zhǔn)確；通過面積比值進(jìn)行計(jì)算，色譜條件變化影響較??；適宜于低含量組分的分析。內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法l缺陷：l 每次須準(zhǔn)確稱量內(nèi)標(biāo)物和試樣的質(zhì)量l 多了一個(gè)組分，分離度提出高要求外標(biāo)法外標(biāo)法l標(biāo)準(zhǔn)曲線法：l配置標(biāo)準(zhǔn)溶液，測量不同濃度的峰面積，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。l丈量：同樣色譜條件下準(zhǔn)