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1、第第1 1章章 X X射線物理學(xué)基礎(chǔ)射線物理學(xué)基礎(chǔ)第第2 2章章 X X射線衍射原理射線衍射原理第第4 4章章 X X射線衍射分析方法的應(yīng)用射線衍射分析方法的應(yīng)用3.2 3.2 粉末照相法粉末照相法3.3 X3.3 X射線衍射儀射線衍射儀 獲取物質(zhì)衍射圖樣的方法按所使用的設(shè)備獲取物質(zhì)衍射圖樣的方法按所使用的設(shè)備可分為兩類:可分為兩類:n 照相法照相法n 衍射法衍射法 高分辨衍射儀高分辨衍射儀用底片接受和記錄衍射線用底片接受和記錄衍射線根據(jù)成像原理和相機(jī)構(gòu)造可分為:根據(jù)成像原理和相機(jī)構(gòu)造可分為: 德拜德拜- -謝樂(lè)法謝樂(lè)法、 聚焦法、聚焦法、 針孔法針孔法 攝照時(shí)間長(zhǎng)(攝照時(shí)間長(zhǎng)(101020h
2、20h)、衍射線強(qiáng)度的準(zhǔn)確度不高)、衍射線強(qiáng)度的準(zhǔn)確度不高 衍射儀法:衍射儀法:用各種輻射探測(cè)器接受和記錄衍射線用各種輻射探測(cè)器接受和記錄衍射線常用探測(cè)器:常用探測(cè)器: 正比計(jì)數(shù)器、閃爍計(jì)數(shù)器正比計(jì)數(shù)器、閃爍計(jì)數(shù)器 方便、快速、精確、靈敏等方便、快速、精確、靈敏等 3.1 3.1 引言引言3.3 X3.3 X射線衍射儀射線衍射儀3.2.2 3.2.2 德拜德拜- -謝樂(lè)法謝樂(lè)法3.2.3 3.2.3 衍射花樣的指數(shù)化衍射花樣的指數(shù)化n試樣由試樣由的微小晶粒組成。被的微小晶粒組成。被X X射線照射的晶體顆射線照射的晶體顆粒可達(dá)??蛇_(dá)10109 9,即十億個(gè)。,即十億個(gè)。n這些晶粒的取向完全是這些
3、晶粒的取向完全是的。的。n各晶粒中各晶粒中的晶面取向分布于空間的任意方向。的晶面取向分布于空間的任意方向。HKLd2sinHKLd2sin4.2.1 4.2.1 粉末法成像原理粉末法成像原理3.2.1 3.2.1 粉末法成像原理粉末法成像原理3.2.3 3.2.3 衍射花樣的指數(shù)化衍射花樣的指數(shù)化二、試樣制備二、試樣制備三、底片的安裝三、底片的安裝四、攝照規(guī)程的選擇四、攝照規(guī)程的選擇五、衍射花樣的測(cè)量和計(jì)算五、衍射花樣的測(cè)量和計(jì)算六、相機(jī)的分辨本領(lǐng)六、相機(jī)的分辨本領(lǐng)一、德拜相機(jī)一、德拜相機(jī)一、德拜相機(jī)一、德拜相機(jī)相機(jī)直徑: D=57.3mm D=57.3mm D=180mm 2/mm D=11
4、4.6mm D=114.6mm D=360mm 1/mm一、德拜相機(jī)一、德拜相機(jī)三、底片的安裝三、底片的安裝四、攝照規(guī)程的選擇四、攝照規(guī)程的選擇五、衍射花樣的測(cè)量和計(jì)算五、衍射花樣的測(cè)量和計(jì)算六、相機(jī)的分辨本領(lǐng)六、相機(jī)的分辨本領(lǐng)試試 樣:樣: 0.50.510mm10mm粉末粒度:粉末粒度: 250 250325325目目制備過(guò)程:制備過(guò)程: 粉碎、研磨、過(guò)篩、粘接粉碎、研磨、過(guò)篩、粘接 合金粉末合金粉末全部過(guò)篩全部過(guò)篩 韌性材料粉末必須去應(yīng)力退火韌性材料粉末必須去應(yīng)力退火一、德拜相機(jī)一、德拜相機(jī)二、試樣制備二、試樣制備四、攝照規(guī)程的選擇四、攝照規(guī)程的選擇五、衍射花樣的測(cè)量和計(jì)算五、衍射花樣的
5、測(cè)量和計(jì)算六、相機(jī)的分辨本領(lǐng)六、相機(jī)的分辨本領(lǐng) 將雙面乳膠專用底片按相機(jī)尺寸裁成長(zhǎng)方形并在適將雙面乳膠專用底片按相機(jī)尺寸裁成長(zhǎng)方形并在適當(dāng)位置當(dāng)位置打孔打孔后緊貼相機(jī)內(nèi)壁安裝、壓緊。后緊貼相機(jī)內(nèi)壁安裝、壓緊。 根據(jù)底片根據(jù)底片圓孔位置圓孔位置和和開(kāi)口開(kāi)口所在位置不同,安裝方法分所在位置不同,安裝方法分為三種:為三種: 1 1 正裝法正裝法 2 2 反裝法反裝法 3 3 偏裝法(不對(duì)稱裝法)偏裝法(不對(duì)稱裝法)一、德拜相機(jī)一、德拜相機(jī)二、試樣制備二、試樣制備三、底片的安裝三、底片的安裝五、衍射花樣的測(cè)量和計(jì)算五、衍射花樣的測(cè)量和計(jì)算六、相機(jī)的分辨本領(lǐng)六、相機(jī)的分辨本領(lǐng)2 2 濾波片濾波片3 3
6、管電壓管電壓4 4 管電流管電流5 5 曝光時(shí)間曝光時(shí)間(1 1) 不能激發(fā)出試樣元素的二次特征不能激發(fā)出試樣元素的二次特征X X射線射線 (2 2) 衍射線的分辨程度衍射線的分辨程度 (3 3) 衍射分析目的衍射分析目的選擇時(shí)應(yīng)考慮的幾個(gè)問(wèn)題:選擇時(shí)應(yīng)考慮的幾個(gè)問(wèn)題: (Z Z靶靶ZZ試樣試樣1 1 或或 Z Z靶靶遠(yuǎn)大于遠(yuǎn)大于Z Z試樣試樣) (相機(jī)的分辨本領(lǐng))(相機(jī)的分辨本領(lǐng))(合金相分析、點(diǎn)陣常數(shù)測(cè)定)(合金相分析、點(diǎn)陣常數(shù)測(cè)定) (衍射極限條件)(衍射極限條件)22)(42ndnRHKLd21 1 陽(yáng)極靶陽(yáng)極靶3 3 管電壓管電壓4 4 管電流管電流5 5 曝光時(shí)間曝光時(shí)間n 根據(jù)陽(yáng)
7、極靶元素確定濾波片根據(jù)陽(yáng)極靶元素確定濾波片n 當(dāng)靶固定以后,濾波片材料的選擇規(guī)律為:當(dāng)靶固定以后,濾波片材料的選擇規(guī)律為: 當(dāng)當(dāng)Z Z靶靶4040時(shí)時(shí) Z Z濾濾=Z=Z靶靶1 1 當(dāng)當(dāng)Z Z靶靶4040時(shí)時(shí) Z Z濾濾=Z=Z靶靶2 21 1 陽(yáng)極靶陽(yáng)極靶2 2 濾波片濾波片4 4 管電流管電流5 5 曝光時(shí)間曝光時(shí)間陽(yáng)極為陽(yáng)極為CuCu靶:靶:K K系臨界激發(fā)電壓:系臨界激發(fā)電壓: V VK K=8.86=8.86(kVkV)工作管壓:工作管壓:V=30V=304040(kVkV)1 1 陽(yáng)極靶陽(yáng)極靶2 2 濾波片濾波片3 3 管電壓管電壓5 5 曝光時(shí)間曝光時(shí)間管電壓額定功率額II1 1
8、 陽(yáng)極靶陽(yáng)極靶2 2 濾波片濾波片3 3 管電壓管電壓4 4 管電流管電流 曝光時(shí)間與試樣、相機(jī)、底片以及上述攝照規(guī)程等曝光時(shí)間與試樣、相機(jī)、底片以及上述攝照規(guī)程等很多因素有關(guān),要通過(guò)試驗(yàn)確定。很多因素有關(guān),要通過(guò)試驗(yàn)確定。如:如: CuCu靶靶CuCu試樣(小相機(jī)):試樣(小相機(jī)): t=30mint=30min Co Co靶靶FeFe試樣(小相機(jī))試樣(小相機(jī)): : t=2ht=2h 試樣為結(jié)構(gòu)復(fù)雜的化合物:試樣為結(jié)構(gòu)復(fù)雜的化合物: t=6t=67h 7h 或或 十幾小時(shí)十幾小時(shí)一、德拜相機(jī)一、德拜相機(jī)二、試樣制備二、試樣制備三、底片的安裝三、底片的安裝四、攝照規(guī)程的選擇四、攝照規(guī)程的選
9、擇六、相機(jī)的分辨本領(lǐng)六、相機(jī)的分辨本領(lǐng)n測(cè)量:測(cè)量: 衍射線條的相對(duì)位置衍射線條的相對(duì)位置 確定各衍射線條的相對(duì)強(qiáng)度確定各衍射線條的相對(duì)強(qiáng)度n計(jì)算:計(jì)算: 衍射角衍射角、晶面間距、晶面間距d d)( 43 .572)( 429020度):前反射區(qū)(RLradRL0090)( 43 .572)( 42902度):背散射區(qū)(RLradRL當(dāng)相機(jī)直徑當(dāng)相機(jī)直徑2R=57.3mm2R=57.3mm時(shí):時(shí): 2L/22L/2( ) 229090 2L/2(2L/2( ) =90) =90 - - 229090n需判別底片是屬于正裝,反裝還是偏裝需判別底片是屬于正裝,反裝還是偏裝n區(qū)分低角度區(qū)和高角度區(qū),
10、通常低角度線條較窄且清晰,區(qū)分低角度區(qū)和高角度區(qū),通常低角度線條較窄且清晰,附近的背底較淺,高角度線條則相反。附近的背底較淺,高角度線條則相反。方法:方法:n過(guò)底片中心畫一基準(zhǔn)線。過(guò)底片中心畫一基準(zhǔn)線。n對(duì)各弧對(duì)進(jìn)行標(biāo)記,從低角對(duì)各弧對(duì)進(jìn)行標(biāo)記,從低角度區(qū)起,按度區(qū)起,按遞增順序標(biāo)上遞增順序標(biāo)上1-11-1,2-22-2,3-33-3等。等。五、衍射花樣的測(cè)量和計(jì)算五、衍射花樣的測(cè)量和計(jì)算1 1 對(duì)各弧對(duì)標(biāo)號(hào)對(duì)各弧對(duì)標(biāo)號(hào)n低角線條:測(cè)弧線外緣低角線條:測(cè)弧線外緣n高角線條:測(cè)弧線內(nèi)緣高角線條:測(cè)弧線內(nèi)緣n測(cè)量精度:測(cè)量精度:0.1mm0.1mm1 1 對(duì)各弧對(duì)標(biāo)號(hào)對(duì)各弧對(duì)標(biāo)號(hào)2 2 測(cè)量并計(jì)算
11、弧對(duì)距離測(cè)量并計(jì)算弧對(duì)距離 1 1 對(duì)各弧對(duì)標(biāo)號(hào)對(duì)各弧對(duì)標(biāo)號(hào)2 2 測(cè)量并計(jì)算弧對(duì)距離測(cè)量并計(jì)算弧對(duì)距離3 3 計(jì)算計(jì)算 1 1 對(duì)各弧對(duì)標(biāo)號(hào)對(duì)各弧對(duì)標(biāo)號(hào)2 2 測(cè)量并計(jì)算弧對(duì)距離測(cè)量并計(jì)算弧對(duì)距離3 3 計(jì)算計(jì)算4 4 計(jì)算計(jì)算d dnI I1 1:最強(qiáng)線的強(qiáng)度(定為:最強(qiáng)線的強(qiáng)度(定為100100)nI I:任一線的強(qiáng)度:任一線的強(qiáng)度 一、德拜相機(jī)一、德拜相機(jī)二、試樣制備二、試樣制備三、底片的安裝三、底片的安裝四、攝照規(guī)程的選擇四、攝照規(guī)程的選擇五、衍射花樣的測(cè)量和計(jì)算五、衍射花樣的測(cè)量和計(jì)算 衍射花樣中兩條相鄰線條分離程度的定量表征。衍射花樣中兩條相鄰線條分離程度的定量表征。 它表示晶面
12、間距變化時(shí)引起衍射線條位置相對(duì)改變的它表示晶面間距變化時(shí)引起衍射線條位置相對(duì)改變的靈敏程度。靈敏程度。 假設(shè),假設(shè),發(fā)生微小改變值為發(fā)生微小改變值為d d,而在衍射花樣而在衍射花樣中引起線條相對(duì)位置的相對(duì)變化為中引起線條相對(duì)位置的相對(duì)變化為L(zhǎng) L,則相機(jī)的分辨分辨則相機(jī)的分辨分辨本領(lǐng)本領(lǐng) 為:為: ddL/RL2ddL/cotddcotsin2cos2 2 2sin1 sin22dddddddd)式微分,得:對(duì)()()(證明:cotddRL2ddL/tan2Rtan2R22)(42ndnR 相機(jī)半徑相機(jī)半徑R R越大,分辨率越高。越大,分辨率越高。 角越大,分辨率越高。角越大,分辨率越高。 X
13、 X射線波長(zhǎng)越大,分辨率越高射線波長(zhǎng)越大,分辨率越高 面間距越大,分辨本領(lǐng)越低。面間距越大,分辨本領(lǐng)越低。tan2R22)(42ndnR3.2.1 3.2.1 粉末法成像原理粉末法成像原理3.2.2 3.2.2 德拜德拜- -謝樂(lè)法謝樂(lè)法 確定衍射花樣中各線條(弧對(duì))相應(yīng)晶面(即確定衍射花樣中各線條(弧對(duì))相應(yīng)晶面(即產(chǎn)生該衍射線條的晶面)的產(chǎn)生該衍射線條的晶面)的干涉指數(shù)干涉指數(shù) HKLHKL,并以之,并以之標(biāo)識(shí)衍射線條。標(biāo)識(shí)衍射線條。二、正方晶系和六方晶系的指數(shù)化(自學(xué))二、正方晶系和六方晶系的指數(shù)化(自學(xué))222LKHadHKL2222sinLKHa立方晶系的面間距公式為:立方晶系的面間
14、距公式為:將將d dHKLHKL的表達(dá)式代入布拉格方程得:的表達(dá)式代入布拉格方程得:NaLKHmNLKHaLKHa2222222222222224sin)()(4sin2sin或令:Na2224sin :sin:sin:sin321322212NNN :sin:sin:sin321322212NNN :sin:sin:sin321322212NNNsinsin2 2的的間接反映了間接反映了。簡(jiǎn)單立方點(diǎn)陣與體心立方點(diǎn)陣的判斷簡(jiǎn)單立方點(diǎn)陣與體心立方點(diǎn)陣的判斷: 從衍射花樣判斷:從衍射花樣判斷: 簡(jiǎn)單立方點(diǎn)陣中的簡(jiǎn)單立方點(diǎn)陣中的N Ni i/N/N1 1順序比中順序比中無(wú)無(wú)7 7、1515、2323
15、 從衍射線的相對(duì)強(qiáng)度強(qiáng)度判斷:從衍射線的相對(duì)強(qiáng)度強(qiáng)度判斷: 1 1 (100100) P=6 P=6 (110110) P=12 P=12 2 2 (110110) P=12 P=12 (200200) P=6 P=6 222sin2LKHa一、立方晶系的指數(shù)化一、立方晶系的指數(shù)化 在進(jìn)行衍射花樣指標(biāo)化時(shí),未知的結(jié)構(gòu)參數(shù)越多,在進(jìn)行衍射花樣指標(biāo)化時(shí),未知的結(jié)構(gòu)參數(shù)越多,就越復(fù)雜。就越復(fù)雜。 n 立方晶系立方晶系: : 一個(gè)未知參數(shù)一個(gè)未知參數(shù)a an 正方和六方晶系正方和六方晶系: : 兩個(gè)未知參數(shù)兩個(gè)未知參數(shù)a a、c c 常用常用進(jìn)行指標(biāo)化進(jìn)行指標(biāo)化2222)/()(acLKHadHKL/
16、)(4sin2222222)(acLKHa/)(4sin2222222)(acLKHa)/()lg()/()lg()sinlgsin(lg222222222121212212acLKHacLKH二、二、正方晶系正方晶系和六方晶系的指數(shù)化和六方晶系的指數(shù)化)/()lg()/()lg()sinlgsin(lg222222222121212212acLKHacLKH可知,四方晶系中任意兩衍射晶面的可知,四方晶系中任意兩衍射晶面的lgsinlgsin2 2之差值與之差值與a a和和c c無(wú)關(guān),而僅與無(wú)關(guān),而僅與軸比軸比c/ac/a及晶面指數(shù)及晶面指數(shù)HKLHKL有關(guān)。有關(guān)。3.1 3.1 引言引言3.
17、2 3.2 粉末照相法粉末照相法n2020世紀(jì)世紀(jì)5050年代以前:年代以前: X X射線衍射分析射線衍射分析用用底片底片記錄衍射線記錄衍射線n2020世紀(jì)世紀(jì)5050年代以后:年代以后: X X射線衍射分析射線衍射分析用各種用各種輻射探測(cè)器輻射探測(cè)器記錄衍射線記錄衍射線nX X射線衍射儀射線衍射儀 優(yōu)點(diǎn):方便、快速、準(zhǔn)確、自動(dòng)化(與計(jì)算機(jī))優(yōu)點(diǎn):方便、快速、準(zhǔn)確、自動(dòng)化(與計(jì)算機(jī)) X X射線衍射儀與照相法的比較射線衍射儀與照相法的比較n相同點(diǎn):成像原理相同相同點(diǎn):成像原理相同n不同點(diǎn):不同點(diǎn):X X射線衍射儀是以射線衍射儀是以特征特征X X射線射線照射多晶體樣品,照射多晶體樣品,并以并以輻
18、射探測(cè)器輻射探測(cè)器記錄衍記錄衍射信息的衍射實(shí)驗(yàn)裝置。射信息的衍射實(shí)驗(yàn)裝置。 X X射線測(cè)角儀射線測(cè)角儀解決聚焦和測(cè)量角度的問(wèn)題解決聚焦和測(cè)量角度的問(wèn)題 輻射探測(cè)器輻射探測(cè)器解決記錄和分析衍射問(wèn)題解決記錄和分析衍射問(wèn)題1 X1 X射線接收裝置射線接收裝置 2 2 衍射線強(qiáng)度必須適當(dāng)加大衍射線強(qiáng)度必須適當(dāng)加大 3 3 相同的(相同的(HKLHKL)晶面是全方向散射的)晶面是全方向散射的 4 4 計(jì)數(shù)管的移動(dòng)要滿足布拉格條件計(jì)數(shù)管的移動(dòng)要滿足布拉格條件 n X X射線發(fā)生器射線發(fā)生器n n 探測(cè)電路探測(cè)電路3.3.2 3.3.2 探測(cè)器探測(cè)器3.3.3 X3.3.3 X射線衍射強(qiáng)度的測(cè)量射線衍射強(qiáng)度
19、的測(cè)量n二、測(cè)角儀的光學(xué)布置二、測(cè)角儀的光學(xué)布置n三、測(cè)角儀的衍射幾何三、測(cè)角儀的衍射幾何作用:作用: 照相機(jī)照相機(jī)構(gòu)造:構(gòu)造:1 1 樣品臺(tái)樣品臺(tái)H H2 X2 X射線源射線源S S3 3 光路布置光路布置 測(cè)角儀圓測(cè)角儀圓:S:S、F F4 4 測(cè)量?jī)x臺(tái)面測(cè)量?jī)x臺(tái)面E E(B B、F F、G G)5 5 測(cè)量動(dòng)作測(cè)量動(dòng)作 -2-2連動(dòng)連動(dòng)n一、測(cè)角儀的構(gòu)造一、測(cè)角儀的構(gòu)造n三、測(cè)角儀的衍射幾何三、測(cè)角儀的衍射幾何n一、測(cè)角儀的構(gòu)造一、測(cè)角儀的構(gòu)造n二、測(cè)角儀的光學(xué)布置二、測(cè)角儀的光學(xué)布置1 1 要滿足布拉格方程反射條件要滿足布拉格方程反射條件2 2 要滿足衍射線的聚焦條件要滿足衍射線的聚焦
20、條件 為達(dá)到聚焦目的,使為達(dá)到聚焦目的,使X X射線射線管的管的焦點(diǎn)焦點(diǎn)S S、樣品被照射的、樣品被照射的表面表面MONMON、計(jì)數(shù)器、計(jì)數(shù)器接收光闌接收光闌F F位于同一聚焦圓上。位于同一聚焦圓上。 試樣:粉末多晶體平板試樣試樣:粉末多晶體平板試樣聚焦原理:聚焦原理:n對(duì)粉末多晶體試樣,在任何方位上總對(duì)粉末多晶體試樣,在任何方位上總會(huì)有一些會(huì)有一些(HKL)(HKL)晶面滿足布拉格方程產(chǎn)晶面滿足布拉格方程產(chǎn)生反射,而且反射是向四面八方的。生反射,而且反射是向四面八方的。n但是,只有哪些但是,只有哪些與試樣表面與試樣表面相平行的相平行的(HKL)(HKL)晶面才滿足晶面才滿足入射角反射角入射角
21、反射角的條件,此時(shí)入射線與反射線夾角為的條件,此時(shí)入射線與反射線夾角為(-2)(-2),它正好是聚焦圓的圓周角。,它正好是聚焦圓的圓周角。n所以,位于試樣不同部位所以,位于試樣不同部位M M,O O,N N處平處平行于試樣表面的行于試樣表面的HKLHKL晶面,可以把各自晶面,可以把各自的反射線會(huì)聚到的反射線會(huì)聚到F F點(diǎn),這樣便達(dá)到了聚點(diǎn),這樣便達(dá)到了聚焦的目的。焦的目的。 試樣:粉末多晶體平板試樣試樣:粉末多晶體平板試樣聚焦原理:聚焦原理:n衍射儀的衍射花樣均來(lái)自與衍射儀的衍射花樣均來(lái)自與試樣表面相平行試樣表面相平行的哪些反射的哪些反射面的反射。面的反射。 (與照相法不同)(與照相法不同)n
22、由圖可見(jiàn),除由圖可見(jiàn),除X X射線管焦點(diǎn)射線管焦點(diǎn)S S之外,之外,聚焦圓與測(cè)角儀圓只能有一點(diǎn)相交。聚焦圓與測(cè)角儀圓只能有一點(diǎn)相交。也就是說(shuō),無(wú)論衍射條件如何變化,也就是說(shuō),無(wú)論衍射條件如何變化,在一定條件下,只能有一條衍射線在一定條件下,只能有一條衍射線在測(cè)角儀圓上聚焦。在測(cè)角儀圓上聚焦。n因此,沿測(cè)角儀圓周轉(zhuǎn)動(dòng)的計(jì)數(shù)器因此,沿測(cè)角儀圓周轉(zhuǎn)動(dòng)的計(jì)數(shù)器只能逐個(gè)地對(duì)衍射線進(jìn)行測(cè)量。只能逐個(gè)地對(duì)衍射線進(jìn)行測(cè)量。n當(dāng)計(jì)數(shù)器沿測(cè)角儀圓掃描衍當(dāng)計(jì)數(shù)器沿測(cè)角儀圓掃描衍射花樣時(shí),聚焦圓時(shí)刻在變射花樣時(shí),聚焦圓時(shí)刻在變化著,當(dāng)化著,當(dāng)小時(shí),其半徑較小時(shí),其半徑較大,大,增大時(shí)則相反。增大時(shí)則相反。 如何保證聚
23、焦?如何保證聚焦? 按聚焦條件的要求,試樣表按聚焦條件的要求,試樣表面應(yīng)永遠(yuǎn)與保持聚焦圓有相同的面應(yīng)永遠(yuǎn)與保持聚焦圓有相同的曲率。曲率。 但是聚焦圓的曲率半徑在測(cè)但是聚焦圓的曲率半徑在測(cè)量過(guò)程中是不斷改變的,而試樣量過(guò)程中是不斷改變的,而試樣表面卻難于實(shí)現(xiàn)這一點(diǎn)。表面卻難于實(shí)現(xiàn)這一點(diǎn)。 因此,只能作為近似采用因此,只能作為近似采用平平板試樣板試樣,使試樣始終保持與,使試樣始終保持與聚焦聚焦圓圓相切相切。-2-2聯(lián)動(dòng)的原因:聯(lián)動(dòng)的原因: 為做到這一點(diǎn),必須讓試樣為做到這一點(diǎn),必須讓試樣表面與計(jì)數(shù)器保持一定的對(duì)應(yīng)表面與計(jì)數(shù)器保持一定的對(duì)應(yīng)關(guān)系,即當(dāng)計(jì)數(shù)器處于關(guān)系,即當(dāng)計(jì)數(shù)器處于22角的角的位置時(shí),試樣表面與入射線的位置時(shí),試樣表面與入射線的掠射角應(yīng)為掠射角應(yīng)為。 為了隨時(shí)保持這種對(duì)應(yīng)關(guān)系,為了隨時(shí)保持這種對(duì)應(yīng)關(guān)系,必須使必須使轉(zhuǎn)動(dòng)的角轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度保持速度保持的速度比。的速度比。 3.3.1 X3.3.1 X射線測(cè)角儀射線測(cè)角儀3.3.2 3.3.2 探測(cè)器探測(cè)器 接受樣品衍射線
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