1、藥物分析 （本科）學(xué)案課程名稱 : 藥物分析 考核方式： 過程性考核，學(xué)生根據(jù)學(xué)案學(xué)習(xí)完每章節(jié)內(nèi)容后，完成每章節(jié)練 習(xí)題，并在期末考試期間上交完成的學(xué)案。緒論一、本章內(nèi)容概述本章將概述藥物分析學(xué)科的發(fā)展概況、性質(zhì)與任務(wù)，在藥學(xué)專業(yè)中的地 位與作用。重點介紹藥品質(zhì)量判斷的標準，即國內(nèi)外藥典和其它藥品法定標 準，以及藥物分析工作的基本程序。同時簡單地介紹了目前公認的全面控制 藥品質(zhì)量的法規(guī)以及藥物分析課程的特點與主要內(nèi)容。二、學(xué)習(xí)目標1. 掌握判斷藥品質(zhì)量的標準及其使用方法。2. 熟悉藥物分析的性質(zhì)、任務(wù)及藥物分析工作的基本程序。3. 了解目前公認的全面控制藥品質(zhì)量的法規(guī)。4. 了解藥物分析課程的

2、特點與主要內(nèi)容。三、重點學(xué)習(xí)內(nèi)容1. 藥物分析學(xué)科的性質(zhì)與任務(wù)2. 藥品質(zhì)量標準及其正確使用3. 藥品檢驗工作的程序4. 全面控制藥品質(zhì)量的科學(xué)管理5. 藥物分析課程的特點與主要內(nèi)容四、練習(xí)題1. 什么叫藥品質(zhì)量標準？包括那些內(nèi)容？第一章 藥物的鑒別一、本章內(nèi)容概述 本章介紹了鑒別反應(yīng)的條件、靈敏度。討論了藥物鑒別的方法包括：化 學(xué)法、分光光度法、色譜法以及生物學(xué)方法。詳細講解了常見無機離子和有 機酸根的鑒別。二、學(xué)習(xí)目標1. 掌握一般鑒別試驗的原理。2. 熟悉一般鑒別試驗的基本方法。3. 了解一般鑒別試驗的條件和靈敏度三、重點學(xué)習(xí)內(nèi)容1. 鑒別的項目2. 鑒別反應(yīng)的條件3. 鑒別反應(yīng)的靈敏度

3、4. 藥物鑒別的方法5. 藥物的一般鑒別試驗四、練習(xí)題1. 藥物鑒別的方法有哪些？第二章 藥物的雜質(zhì)檢查一、本章內(nèi)容概述本章介紹藥物中雜質(zhì)的檢查方法。 任何一種藥物都不可能是絕對純凈的物 質(zhì)，實際上也沒有必要把藥物做成純凈的物質(zhì)。因而，只要確保用藥的安全、 合理、有效，允許藥物中含有一定限量的雜質(zhì)。本章介紹的藥物中雜質(zhì)檢查 的原理和所用的分析方法，雖然并不復(fù)雜，但卻是藥物中雜質(zhì)檢查的重點， 在藥物質(zhì)量控制中是很重要的。作為藥學(xué)工作者應(yīng)當(dāng)十分明確藥物純度的概 念和要求，不可忽視藥物的雜質(zhì)檢查這一重要環(huán)節(jié)。本章將重點介紹藥物的純度、藥物雜質(zhì)的種類、來源、限度檢查及其計算 方法、一般雜質(zhì)與特殊雜質(zhì)的

4、檢查。二、學(xué)習(xí)目標1. 掌握一般雜質(zhì)檢查的原理、方法與計算。2. 熟悉某些常見藥物的特殊雜質(zhì)的檢查方法和原理。3. 了解熱分析在藥物分析中的應(yīng)用。三、重點學(xué)習(xí)內(nèi)容（一）藥物的雜質(zhì)和藥物的純度（二）藥物中雜質(zhì)的來源及雜質(zhì)限量檢查1. 藥物中雜質(zhì)的來源2. 雜質(zhì)的分類：3. 雜質(zhì)限量檢查（三）藥物中一般雜質(zhì)的檢查1. 一般雜質(zhì)2. 一般雜質(zhì)的檢查（四）藥物中特殊雜質(zhì)的檢查四、練習(xí)題1. 藥物中雜質(zhì)的來源有哪些？什么是雜質(zhì)的限量？2. 簡述砷鹽檢查法的原理和方法，以及檢查中所用試劑的作用第三章 定量分析樣品前處理與測定方法的效能指標一、本章內(nèi)容概述本章介紹了定量分析樣品的前處理方法分為不經(jīng)有機破壞的

5、分析方法和 經(jīng)有機破壞的分析方法兩大類，并詳細介紹了各種方法的原理與測定方法， 其中的重點內(nèi)容是氧瓶燃燒法。另外，對于定量分析方法驗證的效能指標進 行了詳細的討論。二、學(xué)習(xí)目標 （一）掌握定量分析方法驗證的效能指標。（二）熟悉定量分析樣品的前處理方法。（三）了解定量分析樣品前處理方法的進展及其在藥物分析中的應(yīng)用三、重點學(xué)習(xí)內(nèi)容一）定量分析樣品的前處理方法 （二）測定方法的效能指標四、練習(xí)題A 型題 1藥品的鑒別是證明A.未知藥物的真?zhèn)蜝D.藥物的純度E已知藥物的真?zhèn)嗡幬锏姆€(wěn)定性C .已知藥物的療效10 / 112.相對標準差表示的應(yīng)是C .精密度 DA.準確度 B .回收率3.用移液管量取的

6、25ml 溶液，應(yīng)記成A. 25ml B . 25.0ml C . 25.00ml D.純凈度. 25.000ml.限度25±1ml4.以下三個數(shù)字 0.5362 、0.0014 、0.25 之和應(yīng)為A. 0.79 B . 0.788 C . 0.787 D . 0.7876 E . 0.85 .表示兩變量指標 A與C之間線性相關(guān)程度常用A.相關(guān)規(guī)律 B .比例常數(shù)C .相關(guān)常數(shù) D .相關(guān)系數(shù)E .精密度6. 減小偶然誤差的方法是A.做空白試驗B.做對照實驗C .做回收試驗D.增加平行測定次數(shù)E .選用多種測定方法第四章 巴比妥類藥物的分析一、本章內(nèi)容概述本章著重從巴比妥類藥物的結(jié)

7、構(gòu)出發(fā)， 分析其結(jié)構(gòu)特點與鑒別反應(yīng)以及含量測定方法間的關(guān)系。巴比妥類藥物多為巴比妥酸（丙二酰脲）的5，5 取代物，少數(shù)為其 1， 5， 5 取代物。不同的取代基，構(gòu)成各種不同的巴比妥類藥 物。巴比妥類藥物的分析方法，多基于其分子的基本結(jié)構(gòu)母核的性質(zhì)而定。丙二酰脲結(jié)構(gòu)中具有酰亞胺基團， 與堿共沸即水解而產(chǎn)生氨氣。 利用這一 性質(zhì)，可進行巴比妥類藥物的鑒別。丙二酰脲結(jié)構(gòu)中的亞胺基上的氫，受相 鄰兩個羰基的影響，很活潑，能使酰亞胺基團互變異構(gòu)生成烯醇式結(jié)構(gòu)而顯 酸性，能夠與強堿進行中和反應(yīng)；丙二酰脲結(jié)構(gòu)在一定的堿性溶液中電離為 具有紫外吸收性質(zhì)的結(jié)構(gòu)；亞胺基上的氫能被金屬離子（鈷離子、銅離子、 銀離

8、子、汞離子等）置換生成有色或不溶性物質(zhì)。利用母核丙二酰脲結(jié)構(gòu)的上述性質(zhì)可對巴比妥類藥物進行鑒別， 并可用銀 量法、溴量法、紫外分光光度法等進行含量測定。巴比妥類藥物的鑒別和分析方法， 也可基于 5 位特殊結(jié)構(gòu)取代基的性質(zhì)而 制定，例如含有不飽和鍵取代基的巴比妥類藥物，可利用其不飽和鍵的性質(zhì) （可使溴、碘、和高錳酸鉀溶液褪色）進行鑒別和溴量法進行含量測定；含 芳環(huán)取代基的巴比妥類藥物可利用芳環(huán)取代反應(yīng)（硫酸亞硝酸鈉反應(yīng)、甲 醛硫酸反應(yīng)和硝化反應(yīng)）進行鑒別。此外，根據(jù)藥物分子的性質(zhì)，也可采用色譜法和顯微結(jié)晶法進行分析。二、學(xué)習(xí)目標（一）掌握巴比妥類藥物的基本結(jié)構(gòu)特征與其分析方法間的關(guān)系。（二）掌握

9、巴比妥類藥物的一般和特殊的鑒別方法。（三）掌握苯巴比妥、司可巴比妥中國藥典收載的含量測定方法。（四）熟悉巴比妥類藥物的紫外吸收特征及其含量測定方法。三、重點學(xué)習(xí)內(nèi)容（一）巴比妥類藥物的結(jié)構(gòu)特征與分析方法間的關(guān)系（二）主要化學(xué)性質(zhì)（三）鑒別試驗（四）特殊雜質(zhì)檢查（五）含量測定四、練習(xí)題1. 銀量法測定巴比妥類藥物的原理是什么？2. 哪些巴比妥類藥物可采用溴量法測定含量？測定方法的原理是什么？第五章 芳酸及其酯類藥物的分析一、本章內(nèi)容概述本章從芳酸及其酯類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)出發(fā)， 分析其化學(xué)性質(zhì)和分析方法之 間的關(guān)系。所涉及的鑒別反應(yīng)有：三氯化鐵反應(yīng)、水解反應(yīng)、重氮化偶合 反應(yīng)、分解產(chǎn)物反應(yīng)、異羥肟酸

10、鐵反應(yīng)，并討論了紫外吸收光譜和紅外光譜 在該類藥物鑒別中的應(yīng)用。所涉及的含量測定方法有：酸堿滴定法、雙相滴 定法、亞硝酸鈉滴定法和高效液相色譜法。另外，本章介紹了典型藥物阿司 匹林和對氨基水楊酸鈉中所可能含有的特殊雜質(zhì)及其檢查方法。本章對中國 藥典收載的鑒別方法和含量測定方法進行了重點介紹。二、學(xué)習(xí)目標（一）掌握水楊酸類、苯甲酸類藥物的鑒別和含量測定的基本原理與方法。（二）掌握典型藥物阿司匹林和對氨基水楊酸鈉的特殊雜質(zhì)檢查。（三）熟悉其它芳酸類藥物的鑒別和含量測定的基本原理與方法。（四）了解本類藥物的體內(nèi)分析方法。三、重點學(xué)習(xí)內(nèi)容（一）典型藥物（二）主要化學(xué)性質(zhì)（三）鑒別反應(yīng)（四）特殊雜質(zhì)檢查

11、（五）含量測定四、練習(xí)題1. 試述兩步滴定法測定阿司匹林制劑的必要性與原理。第六章 胺類藥物的分析、本章內(nèi)容概述本章從芳胺及芳烴胺類藥物的結(jié)構(gòu)出發(fā)， 介紹了其主要化學(xué)性質(zhì)、 鑒別方 法和含量測定方法。所涉及的鑒別方法和含量測定方法較多，應(yīng)以藥典收載 的方法為主，有些方法如重氮化法涉及其它章節(jié)，應(yīng)與有關(guān)各章貫穿掌握， 其中對乙酰氨基酚和鹽酸普魯卡因的結(jié)構(gòu)特征較為典型，學(xué)習(xí)之后，應(yīng)能起 到觸類旁通的作用。二、學(xué)習(xí)目標（一）掌握芳胺類、苯乙胺類藥物的鑒別和含量測定的基本原理與方法。（二）掌握對乙酰氨基酚和鹽酸普魯卡因注射液的特殊雜質(zhì)檢查。（三）了解氨基醚衍生物類藥物鑒別和含量測定的基本原理與方法。三

12、、重點學(xué)習(xí)內(nèi)容（一）芳胺類藥物的分析（二）苯乙胺類藥物的分析四、練習(xí)題1. 簡述亞硝酸鈉滴定法的原理及KBr的作用。第七章 雜環(huán)類藥物的分析一、本章內(nèi)容概述本章概述了三類較為典型的雜環(huán)類藥物的分析方法。 這三類藥物分別為吡 啶類、吩噻嗪類和苯并二氮雜卓類。這三類藥物分別以異煙肼、尼可剎米、 鹽酸氯丙嗪、氯氮卓和地西泮為代表，討論了它們的結(jié)構(gòu)特征和相應(yīng)的鑒別 方法及含量測定方法，同時還介紹了薄層層析法在該類藥物鑒別及有關(guān)物質(zhì) 檢查中的應(yīng)用，以供了解。二、學(xué)習(xí)目標（一）掌握吡啶類、吩噻嗪類和苯并二氮雜卓類藥物的鑒別和含量測定的基 本原理與方法。（二）熟悉本類藥物中典型藥物國外藥典收載的鑒別和含量測

13、定方法。（三）了解薄層色譜法在雜環(huán)類藥物鑒別和有關(guān)物質(zhì)檢查中的應(yīng)用。三、重點學(xué)習(xí)內(nèi)容（一）吡啶類藥物的分析（二）吩噻嗪類藥物的分析四、練習(xí)題1.取標示量為25mg的鹽酸氯丙嗪片20片，精密稱定，總重量為2.4120g,研細，稱 片粉0.2368g,置500ml量瓶中，加鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾 液5ml,置100ml量瓶中，加同一溶劑稀釋至刻度，搖勻，在254nm波長處測得吸收度為 0.435，按百分吸收系數(shù)為915 計算，求其含量占標示量的百分率第八章 生物堿類藥物的分析一、本章內(nèi)容概述生物堿是存在于動植物體內(nèi)的一類含氮的堿性有機藥物。 本章簡單介紹了 六類該藥物的結(jié)構(gòu)和

14、性質(zhì)，討論了其常用的鑒別方法及其特殊雜質(zhì)檢查，重 點論述了包括非水溶液滴定法、提取酸堿滴定法、酸性染料比色法、可見 紫外分光光度法和色譜法在內(nèi)的本類藥物的五種含量測定方法的原理及實驗 條件等。二、學(xué)習(xí)目標（一）掌握生物堿類藥物鑒別和含量測定的基本原理與方法。（二）熟悉生物堿類藥物的特殊雜質(zhì)及其檢查方法。（三）了解色譜法在生物堿類藥物分析中的應(yīng)用。三、重點學(xué)習(xí)內(nèi)容（一）典型藥物結(jié)構(gòu)（二）鑒別試驗（三）特殊雜質(zhì)檢查（四）含量測定四、練習(xí)題1. 試用化學(xué)法鑒別阿托品與奎寧、麻黃堿與咖啡因。2. 用TLC法鑒別生物堿類藥物常須加入堿性試劑，其目的是什么?第九章 維生素類藥物的分析一、本章內(nèi)容概述本章討

15、論了維生素 A、E、Bi和維生素C的鑒別、特殊雜質(zhì)檢查與含量測 定方法，對藥典所用鑒別、含量測定方法作了詳細的介紹。二、學(xué)習(xí)目標（一）掌握維生素類藥物的結(jié)構(gòu)特點與分析方法之間的關(guān)系。（二）掌握維生素類藥物的鑒別原理與方法。（三）掌握三點校正法測定維生素 A 的原理、測定方法與計算方法。（四）掌握維生素 E的GC含量測定法。（五）掌握維生素 B1非水溶液滴定法與維生素 C碘量法的測定原理、方法與 注意事項。（六）熟悉本類藥物其他的含量測定方法。（七）熟悉本類藥物雜質(zhì)檢查方法。三、重點學(xué)習(xí)內(nèi)容（一）結(jié)構(gòu)特點與分析方法之間的關(guān)系（二）鑒別試驗（三）雜質(zhì)檢查（四）含量測定四、練習(xí)題1.當(dāng)采用碘量法測定

16、維生素 C時，為何在醋酸性介質(zhì)中滴定且使用煮沸放冷 的水為溶劑？測定維生素 C注射劑時應(yīng)注意什么？第十章 甾體激素類藥物的分析一、本章內(nèi)容概述本章簡單介紹了四種甾體激素的結(jié)構(gòu)特點， 詳細討論了根據(jù)其結(jié)構(gòu)特點可 用哪些適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM行鑒別、含量測定。二、學(xué)習(xí)目標（一）掌握甾體結(jié)構(gòu)類藥物的結(jié)構(gòu)特點與分析方法之間的關(guān)系。（二）掌握甾體類藥物的鑒別原理與方法。（三）掌握甾體類藥物的含量原理與方法。（四）熟悉甾體類藥物雜質(zhì)檢查的方法。三、重點學(xué)習(xí)內(nèi)容（一）基本結(jié)構(gòu)特點（二）鑒別方法1. 呈色反應(yīng)2. 沉淀反應(yīng)3. 制備衍生物測定熔點4. 水解產(chǎn)物的反應(yīng)5. 光譜法：紫外分光光度法和紅外分光光度法。6. 色

17、譜法：薄層色譜法（多采用對照品比較法）和HPLC法。（三）特殊雜質(zhì)檢查（四）含量測定1. 四氮唑比色法2. 異煙肼比色法3. Kober 比色法四、練習(xí)題1. 四氮唑比色法的原理是依據(jù)哪類甾體激素的哪個官能團的什么性質(zhì)？其 反應(yīng)產(chǎn)物是什么？操作中應(yīng)注意哪些問題？第十一章 抗生素類藥物的分析一、本章內(nèi)容概述本章從B -內(nèi)酰胺類、氨基糖甙類、四環(huán)素類抗生素的化學(xué)結(jié)構(gòu)出發(fā)，分 析其化學(xué)性質(zhì)和分析方法之間的關(guān)系。所涉及的鑒別反應(yīng)有：硫酸及硫酸 甲醛試劑呈色反應(yīng)、羥肟酸鐵反應(yīng)、稀鹽酸沉淀反應(yīng)、有機胺鹽的特殊反應(yīng)、 茚三酮反應(yīng)、N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)、麥芽酚反應(yīng)、坂口反應(yīng)、與硫酸的反應(yīng)、 三氯化鐵反應(yīng)、熒光

18、反應(yīng)。并討論了其它呈色反應(yīng)及光譜法、色譜法在該類 藥物鑒別上的應(yīng)用。所涉及的含量測定方法有：碘量法、汞量法、酸堿滴定 法、紫外分光光度法、高效液相色譜法等。本章對中國藥典所收載的鑒別方 法和含量測定方法進行了重點介紹，同時也討論了其它理化方法對該類藥物 的分析。二、學(xué)習(xí)目標（一）掌握B -內(nèi)酰胺類、氨基糖甙類、四環(huán)素類藥物的結(jié)構(gòu)特點與分析方 法之間的關(guān)系。（二）掌握B-內(nèi)酰胺類、氨基糖甙類、四環(huán)素類藥物的鑒別原理與方法。（三）掌握B -內(nèi)酰胺類、氨基糖甙類、四環(huán)素類藥物法定含量測定方法的 原理、測定方法與計算。（四）熟悉抗生素類藥物雜質(zhì)檢查的方法。三、重點學(xué)習(xí)內(nèi)容（一）B 內(nèi)酰胺類抗生素（二）氨基糖甙類抗生素1. 鏈霉素和慶大霉素的結(jié)構(gòu)特征與分析方法之間的關(guān)系2. 鑒別試驗3. 雜質(zhì)檢查4. 含量測定（三）四環(huán)素類抗生素1. 四環(huán)素類抗生素的結(jié)構(gòu)特征與分析方法之間的關(guān)系2. 鑒別試驗3. 雜質(zhì)檢查4. 含量測定四、練習(xí)題1. 用碘量法測定普魯卡因青霉素的原理是什么？影響測定準確度的因素有 哪些？應(yīng)注意控制什么條件 ?為什么要用對照品同時進行測定？第十二章 藥