1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?白酒中甲醇來(lái)自釀酒原輔料（薯干、馬鈴薯、水果、糠麩等）中的果膠，在蒸煮過程中果膠中的半乳糖醛酸甲酯分子中的甲氧基分解成甲醇。1、掌握白酒中甲醇測(cè)定的基本方法。2、熟悉白酒中甲醇的衛(wèi)生限量標(biāo)準(zhǔn)。3、進(jìn)一步認(rèn)識(shí)白酒中甲醇的危害。4、加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)基本技能的訓(xùn)練，提高標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 水平 二、原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高錳酸鉀氧化成甲醛，過量的高錳酸鉀及在反應(yīng)中產(chǎn)生的二氧化錳用硫酸草酸溶液除去，甲醛與品紅亞硫酸作用生成藍(lán)紫色醌型色素，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。1.氧化 5CH3OH+2KMnO4+4H3PO4=5HCHO+2KHPO4+2MnHPO4+8H202.去除有

2、色物質(zhì) 5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2+ 8H2O H2C2O4+MnO2+H2SO4=MnSO4+2CO2 + 2H2O 3.顯色反應(yīng) 品紅與亞硫酸形成非醌型無(wú)色化合物，甲醛與品紅-亞硫酸作用生成藍(lán)紫色醌型色素。三、試劑配制。1.高錳酸鉀磷酸溶液 稱取3g高錳酸鉀，加入15m1 85磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高錳酸鉀溶解后用水定容至100ml。貯于棕色瓶中備用。2. 草酸硫酸溶液 稱取5g無(wú)水草酸（H2C2O4）或7g含2個(gè)結(jié)晶水的草酸（H2C2O2?2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml?；靹蚝?，貯于棕色瓶

3、中備用。3品紅亞硫酸溶液 稱取0.lg研細(xì)的堿性品紅，分次加水（80）共60ml，邊加水邊研磨使其溶解，待其充分溶解后濾于100ml容量瓶中，冷卻后加10ml（10）亞硫酸鈉溶液，lml鹽酸，再加水至刻度，充分混勻，放置過夜。如溶液有顏色，可加少量活性炭攪拌后過濾，貯于棕色瓶中，置暗處保存。溶液呈紅色時(shí)應(yīng)棄去重新4. 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱取1.000g甲醇（相當(dāng)于1.27ml）置于預(yù)先裝有少量蒸餾水的100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升相當(dāng)于10mg甲醇，置低溫保存。5甲醇標(biāo)淮應(yīng)用液 吸取10.0ml甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升相當(dāng)于

4、1mg甲醇。6. 無(wú)甲醇無(wú)甲醛的乙醇制備 取300ml無(wú)水乙醇，加高錳酸鉀少許，振搖后放置24小時(shí)，蒸餾，最初和最后的110蒸餾液棄去，收集中間的蒸餾部分即可。7. 10亞硫酸鈉溶液四、儀器分光光度計(jì)五、操作方法甲醇標(biāo)準(zhǔn)曲線制備與樣品測(cè)定管號(hào)（25ml比色管） 0 1 2 3 4 5 樣11 樣12甲醇標(biāo)準(zhǔn)液ml0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - -56度酒樣ml 0.6 0.656度無(wú)甲醇乙醇ml 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 - - 去離子水ml 4.4 4.2 4.0 3.8 3.6 3.4 4.4 4.4高錳酸鉀磷酸ml 2 2 2 2 2 2 2 2

5、 混勻靜置10min草酸硫酸溶液ml 2 2 2 2 2 2 2 2 混勻靜置使褪色冷卻品紅亞硫酸溶液 5 5 5 5 5 5 5 5 混勻在20至30攝氏度靜置30min以0管為調(diào)零點(diǎn)，于590nm波長(zhǎng)處測(cè)吸光度六 測(cè)定結(jié)果管號(hào)012345樣11樣12甲醇標(biāo)準(zhǔn)液ml0.00.20.40.60.81.0-酒樣ml-0.60.6甲醇含量mg0.00.20.40.60.81.0吸光度值七、計(jì)算1、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程，計(jì)算 樣品管中甲醇的含量（mg）2、計(jì)算樣品中甲醇的含量（g/100ml）X=式中：X樣品中甲醇的含量，g/1000mlM測(cè)定樣品中所含甲醇相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)的毫克數(shù)，mgV樣品取樣體積，ml八、評(píng)價(jià)衛(wèi)生限量標(biāo)準(zhǔn) 自己查閱文獻(xiàn)，要求依據(jù)最近的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)作出評(píng)價(jià)九、注意事項(xiàng)1. 亞硫酸-品紅溶液呈紅色時(shí)應(yīng)重新配制，新配制的亞硫酸品紅溶液放冰箱中24-48小時(shí)后再用為好。2. 白酒中其他醛類以及經(jīng)高錳酸鉀氧化后由醇類變成的醛類（如乙醛、丙醛等），與品紅-亞硫酸作用也顯色，但在一定濃度的硫酸酸性溶液中，除甲醛可形成經(jīng)久不褪的紫色外，