1、硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備 設(shè)計實驗實驗?zāi)康?.掌握制備復(fù)鹽的原理和方法；2.掌握水浴加熱、蒸發(fā)、結(jié)晶、減壓過濾等基本操作；3.熟悉目視比色法檢驗產(chǎn)品中微量雜質(zhì)的分析方法。實驗原理 硫酸亞鐵銨又稱摩爾鹽，是淺藍綠色單斜晶體，它能溶于水，但難溶于乙醇。在空氣中它不易被氧化，比硫酸亞鐵穩(wěn)定，所以在化學(xué)分析中可作為基準(zhǔn)物質(zhì)，用來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定未知溶液濃度。 由硫酸銨、硫酸亞鐵和硫酸亞鐵銨在水中的溶解度數(shù)據(jù)（見表11-1）可知，在一定溫度范圍內(nèi)，硫酸亞鐵銨的溶解度比組成它的每一組分的溶解度都小。因此，很容易從濃的硫酸亞鐵和硫酸銨混合溶液中制得結(jié)晶狀摩爾鹽FeSO4(NH4)2SO46H2

2、O。 在制備過程中，為了使Fe2+不被氧化和水解，溶液需保持足夠的酸度。表11-1 幾種物質(zhì)的溶解度（g/100gH2O） 010 20 30 40 FeSO47H2O28.840.048.060.073.3(NH4)2SO470.67375.478.081FeSO4(NH4)2SO412.517.226.43346FeSO4(NH4)2SO46H2O17.231.036.4745.0 本實驗是先將金屬鐵屑溶于稀硫酸制得硫酸亞鐵溶液： Fe+H2SO4FeSO4+H2 然后加入等物質(zhì)的量的硫酸銨制得混合溶液，加熱濃縮，冷至室溫，便析出硫酸亞鐵銨復(fù)鹽。 FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O

3、FeSO4(NH4)2SO46H2O 用目測比色法可估計產(chǎn)品中所含雜質(zhì)Fe3+的量。由于Fe3+能與SCN-生成紅色的物質(zhì)Fe(SCN)n(3-n)+，當(dāng)紅色較深時，表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3+較多；當(dāng)紅色較淺時，表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3+較少。所以，只要將制備的硫酸亞鐵銨晶體與KSCN溶液在比色管中配制成待測溶液，將它所呈現(xiàn)的紅色與含一定Fe3+量所配制的標(biāo)準(zhǔn)Fe(SCN)n(3-n)+溶液的紅色進行比較，根據(jù)紅色的深淺程度相仿的情況，即可知待測溶液中雜質(zhì)Fe3+的含量，從而可確定產(chǎn)品的等級。實驗儀器和試劑儀器：電子天平、布式漏斗、抽濾瓶、比色管（25ml）、水浴鍋、 蒸發(fā)皿、量筒（10、50ml）、酒精

4、燈試劑：3molL-1H2SO4溶液、鐵屑，（NH4)2SO4(固體）、 1molL-1Na2CO3溶液、0.1molL-1KSCN溶液、pH試紙實驗內(nèi)容1.鐵屑表面油污的去除鐵屑表面油污的去除 用電子天平稱取2.0g鐵屑放入錐形瓶中，加入1molL-1Na2CO3溶液20mL,緩慢加熱約10min，用傾析法傾去堿液（回收），用20mL自來水洗滌兩次，最后用去離子水20mL將鐵屑洗干凈（如是用純凈的鐵屑，則可省去這一步）。備注：由機械加工過程得到的鐵屑表面沾有油污，可采用堿煮 （Na2CO3溶液，約10min）的方法除去。2.硫酸亞鐵的制備硫酸亞鐵的制備 往盛有鐵屑的錐形瓶中加入15mL3mo

5、lL-1H2SO4溶液，水浴加熱，輕輕振搖。在加熱過程中應(yīng)經(jīng)常將錐形瓶搖蕩，以加速反應(yīng)，并不時加入少量去離子水，以補充被蒸發(fā)的水分，防止FeSO4結(jié)晶出來。待反應(yīng)基本完成（直到不再產(chǎn)生氫氣氣泡，約需15min）后，再加入適量H2SO4 (3 molL-1)以控制溶液的pH值不大于1。趁熱減壓過濾減壓過濾。用少量、熱的去離子水洗滌錐形瓶及漏斗上的殘渣，抽干，濾液轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中。將錐形瓶中和濾紙上的鐵屑和殘渣洗凈，收集起來用濾紙吸干后稱重，算出已反應(yīng)的鐵屑的量并計算出生成的硫酸亞鐵的理論產(chǎn)量。備注：在鐵屑與硫酸作用的過程中，會產(chǎn)生大量H2及少量有毒氣體（如H2S、PH3等），應(yīng)注意通風(fēng)，避免發(fā)生事故

6、，最好在通風(fēng)廚中進行 。3.硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備 根據(jù)FeSO4的理論產(chǎn)量，計算并稱取所需 (NH4)2S04 固體的用量。在室溫下將稱出的(NH4)2S04 配制成飽和溶液，然后倒入上面所制得的FeSO4 溶液中，混合均勻，用3molL-1H2SO4溶液調(diào)節(jié)pH值為12。在水浴鍋上加熱蒸發(fā)濃縮直至溶液表面剛出現(xiàn)薄層的結(jié)晶時為止（注意：蒸發(fā)過程中不宜攪動）。自水浴鍋上取下蒸發(fā)皿，放置、冷卻，即有硫酸亞鐵銨晶體析出。待冷至室溫后用布氏漏斗抽氣過濾，為減少晶體表面附著的水分，可用少量C2H50H(95)洗滌兩次，并繼續(xù)抽氣過濾，取出晶體放在表面皿上晾干片刻，觀察晶體的顏色和形狀。稱重（

7、實際產(chǎn)量）并計算產(chǎn)率。 減壓過濾操作步驟1、安裝儀器,漏斗管下端的斜面朝向抽氣嘴。但不可靠得太近，以免使濾液從抽氣嘴抽走。檢查布式漏斗與抽濾瓶之間連接是否緊密，抽氣泵連接口是否漏氣；2、修剪濾紙，使其略小于布式漏斗，但要把所有的孔都覆蓋住，并滴加蒸餾水使濾紙與漏斗連接緊密；3、用玻璃棒引流，將固液混合物轉(zhuǎn)移到濾紙上；4、打開抽氣泵開關(guān)，開始抽濾。5、過濾完之后，先抽掉抽濾瓶接管，后關(guān)抽氣泵。6、盡量使要過濾的物質(zhì)處在布氏漏斗中央，防止其未經(jīng)過濾，直接通過漏斗和濾紙之間的縫隙流下。這頁不用寫ppt4.產(chǎn)品檢驗產(chǎn)品檢驗Fe3+的限量分析的限量分析（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（由準(zhǔn)備室配制） 稱取0.863

8、4gNH4Fe(SO4)212H20，溶于少量去離子水中，加入2.5mL濃硫酸，移入1000mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。此溶液含F(xiàn)e3+為0.1000gL-1。（2）標(biāo)準(zhǔn)色階的配制 分別取0.50、1.00、2.00mLFe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液于三個25mL比色管中，依次各加入1.0mL 3molL-1H2SO4和0.1mL 1molL-1KSCN，最后用不含氧的去離子水（將去離子水用小火煮沸5分鐘以除去所溶解的氧，蓋好表面皿，冷卻后即可取用）稀釋至刻度，搖勻，配成如表11-2所示的不同等級的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 表11-2 不同等級標(biāo)準(zhǔn)溶液Fe3+含量(3)產(chǎn)品檢驗 稱取1g產(chǎn)品，放入25mL比色管中，用15mL不含氧的去離子水溶解，加入1.0mL3molL-1H2SO4和0.1mL1molL-1KSCN,再加不含氧的去離子水至25mL，搖勻。用目測法與Fe3+離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行比較，確定產(chǎn)品中Fe3+含量所對應(yīng)的級別。規(guī)格Fe3+含量(mg)0.0500.100.20本實驗涉及的有關(guān)計算4 244 24()()()()m Fem NHSOMNHSOM Fem():m(=()FeMM Fe理論產(chǎn)量硫酸亞鐵銨）硫酸亞鐵銨）=100%實際產(chǎn)量產(chǎn)率理論產(chǎn)量實驗過程中要記錄的數(shù)據(jù)1.用電子天平稱取的鐵屑質(zhì)量2.剩余鐵屑和殘渣的質(zhì)量3.最后所得產(chǎn)品的質(zhì)量思考題1.為什么制備FeSO4時要保持鐵的