1、 蒸餾法提取留蘭香薄荷揮發(fā)油的L9（34）實(shí)驗(yàn)分析張管耀 柳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院 2013級農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測指導(dǎo)老師：陳奇【 摘 要 】本實(shí)驗(yàn)以留蘭香薄荷葉為原料，采用單因素實(shí)驗(yàn)的方法對留蘭香薄荷揮發(fā)油進(jìn)行提取工藝的研究。實(shí)驗(yàn)采用水蒸氣蒸餾法提取留蘭香薄荷揮發(fā)油，以蒸餾后揮發(fā)油的提取量為指標(biāo)，對粉碎度，加水量，蒸餾溫度，蒸餾時間四個因素進(jìn)行分析。結(jié)果表示薄荷揮發(fā)油提取的最佳工藝為將薄荷粉碎成細(xì)粉，每30g薄荷粉中，加水量180ml，蒸餾溫度大于99 ，蒸餾時間為220min。該法分離效果較好，一次性得到的揮發(fā)油含量較高。工藝方法簡單，結(jié)果可靠、穩(wěn)定?！?關(guān)鍵詞 】 薄荷；揮發(fā)油；蒸餾法；提取工藝 薄荷

2、，土名叫“銀丹草”，原產(chǎn)于地中海一帶，是一種唇形科多年生芳香草本植物， 多數(shù)生于山濕地河旁，具有特種經(jīng)濟(jì)價值的一類芳香植物。 薄荷具有濃烈的清涼香味 ， 其用途也很廣，可用于醫(yī)藥、化妝品、食品、煙草、香料等工業(yè)中。薄荷早在唐本草中就記載著2000多年前，古人就采集薄荷進(jìn)行適應(yīng)食用和藥用，現(xiàn)在已有學(xué)者研究發(fā)現(xiàn)薄荷醇可對水楊酸、齊多夫定、抗生素、5一氟尿嘧啶、酮洛芬、雙氯滅菌等 10 多種藥物具有良好的促滲作用。由于薄荷品種頗多，且獲取方便， 又有其重大的藥用價值。隨著社會的進(jìn)步和人們生活水平的不斷提高，薄荷的開發(fā)與利 用也越來越突顯了，薄荷系列產(chǎn)品的用途也將日益普遍。近十多年來，加入少許薄荷腦、

3、油的洗發(fā)劑、沐浴露、香皂等產(chǎn)品備受人們青睞；應(yīng)用薄荷精油進(jìn)行安神靜心、消除疲勞的芳香療法逐漸流行；特別是薄荷腦及其衍生物、絡(luò)合物水楊酸薄荷酯、鄰氨基苯甲酸薄荷酯等薄荷系列新產(chǎn)品在防曬化妝品、毛發(fā)再生精、祛皺霜、疤痕靈和部份減肥保健品中亦得到普遍的應(yīng)用，其開發(fā)前景還是相當(dāng)?shù)膹V闊。薄荷油的主要成分是揮發(fā)油，由于GCMS技術(shù)及超臨界CO2 萃取法技術(shù)的應(yīng)用，目前許多學(xué)者對薄荷的成分有進(jìn)一步的研究認(rèn)識。在2001年時， BabaliB 在不改變植物生長狀態(tài)下，利用超聲波將細(xì)胞中的薄荷醇連續(xù)釋放,并擴(kuò)散到植 物的腺表皮毛狀體之外，進(jìn)而提出了薄荷醇。 王洪濤等采用蒸餾法提取薄荷油對蒸餾時間進(jìn)行了相關(guān)研究分

4、析。于清躍等對薄荷精油提取進(jìn)展進(jìn)行了探索，并對目前薄荷提取中廣泛應(yīng)用的蒸餾法提取和超臨界CO，萃取法進(jìn)行了比較。程健等采用CO2流體精密分離技術(shù)提純出薄荷腦，分別考察了分餾塔溫度梯度、升壓速率等分離因素 。一、材料與方法(一) 實(shí)驗(yàn)材料與試劑 留蘭香薄荷、75酒精、3060石油醚 。(二) 實(shí)驗(yàn)儀器 蒸餾燒瓶、冷凝管、電熱套、溫度計(jì)、分液漏斗、電子精密天平、干燥機(jī)、磨粉機(jī)等。(三) 實(shí)驗(yàn)方法 本實(shí)驗(yàn)采用常規(guī)的蒸餾提取法8，以蒸餾后揮發(fā)油的提取量為指標(biāo)，對粉碎度，加水量， 浸泡預(yù)熱時間，蒸餾時間四個因素進(jìn)行分析。1、薄荷粉的獲取 將購買的新鮮薄荷葉洗凈，晾干，待無水分時稱量濕重；取石棉網(wǎng)放置于鼓

5、風(fēng)干燥 機(jī)中，將稱量好的新鮮薄荷葉置于網(wǎng)上，再取500g 的濕薄荷于120目的篩子中作為參照物，進(jìn)行烘干，先烘干2O小時，然后再每隔2小時將參照物稱量一下，確定前后質(zhì)量有無變化，從而確定是否已經(jīng)烘干。待烘干完畢，將干燥后的薄荷葉置于磨粉機(jī)中磨成粉，用40目的篩子進(jìn)行過篩，將過篩后的粉末和磨成粉末的薄荷各放進(jìn)保鮮袋中,再將其置于40干燥箱中保藏備用。2、薄荷揮發(fā)油的獲取采用萃取法對薄荷揮發(fā)油進(jìn)行分離提取，將蒸餾所獲得的薄荷油和蒸餾水分層液體，使用分液漏斗進(jìn)行萃取，將分層液體倒入分液漏斗中，靜置15min，使得分層物沒有混合在一起，再進(jìn)行萃取，從而將分層物分離開來。3、單因素實(shí)驗(yàn)分別對干薄荷的粉碎

6、度，加水量，浸泡預(yù)熱時間，蒸餾時間四個因素進(jìn)行單因素分析。二、結(jié)果與分析 (一)蒸餾時間對薄荷揮發(fā)油提取的含量影響 在250ml的圓底燒瓶中，加入經(jīng)4O目過篩后的薄荷粉30g，控制加水量為180ml， 控制住溫度計(jì)保持在99以上，在溫度計(jì)達(dá)到99 時才開始算時間，因?yàn)楫?dāng)溫度計(jì)達(dá) 到99時，才開始有流出液流出。蒸餾時間分別為40min、70min、100min、130min、 160 min、190min、220min、250min,用洗凈后的l00ml的錐形瓶尾接管盛接。根據(jù)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，繪制出薄荷油與時間的關(guān)系，見圖1： 圖1薄荷油質(zhì)量隨時間的變化 由圖1可以看出，在薄荷粉末、加水量、加熱時間

7、、蒸餾溫度一定的情況下，薄荷油的提取量和時間的關(guān)系表現(xiàn)為在220min這個時間點(diǎn)之前時成正相關(guān),蒸餾時間的越大，薄荷油的提取量也越大。當(dāng)蒸餾時間為40min時，薄荷油的提取量為0.1g，當(dāng)蒸餾時間為220min時，薄荷油的提取量為O.3g，說明薄荷油蒸餾時間加大提取量有明顯的提高。 當(dāng)薄荷蒸餾時間在220min這時間之后時，薄荷油的增量沒有明顯的變化，有時還有下 降，說明薄荷油在這個時間點(diǎn)之后，薄荷油沒有明顯的提高，原因是蒸餾瓶內(nèi)的薄荷油 已經(jīng)提取完全，下降的可能原因是薄荷油提取后在空氣中時間過長而揮發(fā)造成的。薄荷 油質(zhì)量的變化隨時間的變化在蒸餾前期表現(xiàn)出成正相關(guān)的作用，在達(dá)到一定的蒸餾時 間

8、220min后表現(xiàn)出平穩(wěn)的狀態(tài)。(二)加水量對薄荷揮發(fā)油提取的含量影響 在250ml的圓底燒瓶中，加入經(jīng)40目過篩后的薄荷粉30g，控制蒸餾時間220min不變， 控制住溫度計(jì)保持在99以上，在溫度計(jì)達(dá)到99時才開始算時間。圓底燒瓶中加人水量分別為12Oml、150ml、180ml、2lOml，用洗凈后的1OOml的錐形瓶對準(zhǔn)尾接管盛接。待檢查整個裝置不泄漏后，加熱至所需要的溫度。根據(jù)不同的變量開始蒸餾，當(dāng)達(dá) 到所規(guī)定的時間后，停止蒸餾。在薄荷粉末、蒸餾時間、加熱時間、蒸餾溫度一定的情況下，薄荷油的提取量和加水量的關(guān)系表現(xiàn)為加水量在180ml時成正相關(guān)，加水量越大， 薄荷油的提取量也越大。當(dāng)加

9、水量為120ml時，薄荷油的提取量為01g，原因可能為加水量太少，水蒸汽提前消失，當(dāng)加水量為180ml時，薄荷油的提取量為O3lg，說明增加加水量對提取量有明顯的提高。當(dāng)加水量在210ml時，薄荷油的提取量下降，而蒸 餾時溫度達(dá)不到99，溫度穩(wěn)定在94 。說明加水量大于一定范圍后，蒸餾溫度達(dá)不 到99而造成提取量明顯下降。薄荷油質(zhì)量的變化隨加水量在蒸餾前期表現(xiàn)出成正相關(guān) 的作用，在加水量達(dá)到一定量180ml時，蒸餾量達(dá)到最大值，當(dāng)加水量繼續(xù)增加時表現(xiàn)出蒸餾溫度達(dá)不到99而造成薄荷油的提取量下降。(三)蒸餾溫度對粗薄荷粉提取薄荷揮發(fā)油的含量影響 通過分析蒸餾時間對薄荷揮發(fā)油提取的含量影響和加水量

10、對薄荷揮發(fā)油提取的含量影 響。得出最佳加水量18Oml，最佳蒸餾時間220min的情況下，對粗薄荷粉進(jìn)行蒸餾并測定蒸餾溫度對薄荷提取的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表 1粗薄荷粉質(zhì)量/g加水量/ml蒸餾溫度蒸餾時間/min薄荷油質(zhì)量/g現(xiàn)象一301809760有極少流出液二301809870少量流出液三301809980少量流出液四30180100140流出液0.36滴/s五301801012200.13已無流出液 表1粗薄荷粉提取薄荷油隨蒸餾溫度的變化 由表1可以看出，粗薄荷粉在加水量一定的情況下，薄荷油的提取量在蒸餾溫度未達(dá)到 97時，薄荷提取量極少，當(dāng)蒸餾溫度達(dá)到98和99時，開始有少量薄荷油流出，當(dāng)

11、溫度大于99小于lO0這個范圍時，薄荷油的產(chǎn)量最高。每秒流出量可達(dá)到液0 36滴/s。當(dāng)蒸餾時間達(dá)到220min時，沒有薄荷油流出，說明已提取完全，此時測定薄荷油的含量為013g。相比采用細(xì)薄荷粉在相同的加水量和蒸餾時間的情況下，細(xì)薄荷粉提取量可以達(dá)到0.3 g，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于采用粗薄荷提取量。所以采用細(xì)薄荷粉提取薄荷揮發(fā)油效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于采用粗薄荷。因此薄荷油蒸餾提取的最佳蒸餾溫度為大于9 9，細(xì)薄荷粉提取效果要遠(yuǎn)好于粗薄荷粉。根據(jù)試驗(yàn)情況，選取實(shí)驗(yàn)三、四、五來制作正交實(shí)驗(yàn)表格，得出的L9（34）表如下表： 蒸餾法提取留蘭香薄荷揮發(fā)油的L9（34）正交實(shí)驗(yàn)表粗薄荷粉質(zhì)量/g加水量/ml蒸餾溫度蒸餾時間

12、/min130180998023018010014033018010122043018010022053018010180630180991407301801011408301809922093018010080三、討論 薄荷油是溶解于芳香植物的花，葉，枝，干，根和果實(shí)細(xì)胞液內(nèi)通過蒸餾或者萃取而得 到的揮發(fā)油，通過以上實(shí)驗(yàn)表明，在對留蘭香薄荷揮發(fā)油進(jìn)行蒸餾提取時，不同因素如薄荷粉末的粗細(xì)，蒸餾時間，蒸餾溫度，加水量等對薄荷揮發(fā)油的提取油很大的影響， 采用蒸餾法提取薄荷揮發(fā)油的最佳工藝為將薄荷粉碎成細(xì)粉，每30g 薄荷粉中，加水量為180ml，蒸餾溫度大于99，蒸餾時間為220min。該法分離效果較好，一次性得到的揮發(fā)油含量較高。工藝方法簡單