1、1Proprietary & ConfidentialThe world leader in serving science熱熱脫附原理、脫附原理、儀儀器構(gòu)造及方法器構(gòu)造及方法優(yōu)優(yōu)化化車金水應用工程師2012-5-172Proprietary & ConfidentialGBT27630-2011和HJ/T 400-20073Proprietary & Confidential4Proprietary & Confidential目錄1. 熱脫附基本原理熱脫附基本原理2. 熱脫附基本結(jié)構(gòu)熱脫附基本結(jié)構(gòu)3.方法優(yōu)化方法優(yōu)化5Proprietary & Confidential什么是熱脫附?熱脫附

2、是一種能有效的將揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)從樣品基質(zhì)或吸附劑中解吸出來，轉(zhuǎn)移至氣相色譜儀進行分析的技術(shù)。6Proprietary & Confidential 用于不能直接注入用于不能直接注入GC分析柱的樣品，例如：分析柱的樣品，例如：濃度極低的氣態(tài)樣品，如污染空氣；固體樣品；乳狀物；鹽/糖溶液 采用加熱和惰性（載氣）氣流吹掃方式從樣品基質(zhì)中提采用加熱和惰性（載氣）氣流吹掃方式從樣品基質(zhì)中提取適用于取適用于GC的的VOCs組分，將其轉(zhuǎn)移至分析柱。組分，將其轉(zhuǎn)移至分析柱。熱脫附適用范圍7Proprietary & Confidential熱脫附不適用范圍 氣相色譜不能分析的物質(zhì)，例如甲醛 揮發(fā)性 n

3、C44的物質(zhì) 在GC分析中有特殊要求的物質(zhì)，例如需要采用柱頭進樣方式的樣品 無機（永久性）氣體，如CO2、H2等8Proprietary & Confidential采樣 選擇性濃縮 脫附 轉(zhuǎn)移 檢測在線在線采樣罐采樣罐吸附劑吸附劑采樣管采樣管材料的材料的 直接脫附直接脫附大約大約 200L 蒸汽蒸汽 注入到注入到 GC(-MS) 分析儀中分析儀中熱脫附流程捕集阱捕集阱9Proprietary & Confidential為什么采用二級熱脫附 目標分析物不能直接從樣品轉(zhuǎn)移至目標分析物不能直接從樣品轉(zhuǎn)移至GC 采樣管采集的樣品可以直接轉(zhuǎn)移采樣管采集的樣品可以直接轉(zhuǎn)移: (一級熱脫附一級熱脫附)

4、通常需要1min時間. 產(chǎn)生很寬的色譜鋒 全空氣樣品全空氣樣品 (不銹鋼罐或在線進樣不銹鋼罐或在線進樣) : 氣體直接進樣分析濃度太低，必須進行濃縮.樣品GC10Proprietary & Confidential采樣管采集樣品一級熱脫附產(chǎn)生大寬峰024024Min.Min.EthaneEthyleneAcetylene二次熱脫附一次熱脫附為什么采用二級熱脫附11Proprietary & Confidential目標分析物聚焦方法 : 少量吸附劑 (20-100 mg)吸附,電子制冷捕集 無需液體冷卻劑（液氮) 幾乎所有揮發(fā)性組分定量準確，包括 C2 組分 在很寬沸點范圍內(nèi)目標分析物進行快速

5、解吸附，產(chǎn)生窄峰，無需進一步聚焦 不會形成冰塊阻塞系統(tǒng)優(yōu)點:xxxxxxGC檢測器分析色譜柱電子制冷-30 to +30 Cxxxxxx12Proprietary & Confidential二級熱脫附:如何工作步驟 1:采樣管解吸（一級解析）Focusing trapSorbent tubeHeated valveTo GCTimeIntensity13Proprietary & Confidential步驟 2:捕集解吸（二級解析）二級熱脫附:如何工作Focusing trapSorbent tubeHeated ValveTo GCTimeIntensityRe-collection s

6、orbent tube14Proprietary & Confidential 吸附管吸附管氣體采樣方法315Proprietary & Confidential氣體采樣方法16Proprietary & Confidential目錄1. 熱脫附基本原理熱脫附基本原理2. 熱脫附基本結(jié)構(gòu)熱脫附基本結(jié)構(gòu)3.方法優(yōu)化方法優(yōu)化17Proprietary & ConfidentialMarkers TD100主要特點 TD-100用于分析空氣和材料中揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機物，具備了ULTRA-UNITY2的所有功能。 高效生產(chǎn)率： 可以在無人值守的情況下連續(xù)分析100根采樣管 脫附模式是交替模式：前一個

7、樣品進行GC(MS)分析時，后一個采樣管可進行初級脫附，節(jié)省分析時間 直觀的軟件操作，完整的系統(tǒng)和樣品記錄，方便的用戶編輯界面 經(jīng)濟實用，維護簡單，無需制冷劑制冷，極大降低運行成本18Proprietary & Confidential氣路連接示意圖樣品管冷阱分流管19Proprietary & Confidential主機結(jié)構(gòu)20Proprietary & Confidential主機結(jié)構(gòu)冷阱分流管氣動閥21Proprietary & Confidential主機結(jié)構(gòu)22Proprietary & Confidential1.手動放置吸附管2.樣品盤升至指定位置3.托盤水平運動，移至指定吸附

8、管位置4.吸附劑管支架將吸附管支撐起來5.密封裝置將吸附管密封，準備進樣前的吹掃，泄漏檢查等，過程6.吸附管快速加熱（一次解析）7.退掉加熱塊8.冷阱的快速加熱（二級解析）9.阱保持 （高溫脫附）10. 開始分析11. 管冷卻 12. 取管實驗過程23Proprietary & Confidential實驗過程1.手動放置吸附管2.樣品盤升至指定位置3.托盤水平運動，移至指定吸附管位置4.吸附劑管支架將吸附管支撐起來5.密封裝置將吸附管密封，準備進樣前的吹掃，泄漏檢查等過程6.吸附管快速加熱（一次解析）7.退掉加熱塊8.冷阱的快速加熱（二級解析）9.阱保持 （高溫脫附）10. 開始分析11.

9、管冷卻 12. 取管24Proprietary & Confidential實驗過程1.手動放置吸附管2.樣品盤升至指定位置3.托盤水平運動，移至指定吸附管位置4.吸附劑管支架將吸附管支撐起來5.密封裝置將吸附管密封，準備進樣前的吹掃，泄漏檢查等過程6.吸附管快速加熱（一次解析）7.退掉加熱塊8.冷阱的快速加熱（二級解析）9.阱保持 （高溫脫附）10. 開始分析11. 管冷卻 12. 取管25Proprietary & Confidential1.手動放置吸附管2.樣品盤升至指定位置3.托盤水平運動，移至指定吸附管位置4.吸附劑管支架將吸附管支撐起來5.密封裝置將吸附管密封，準備進樣前的吹掃，

10、泄漏檢查等，過程6.吸附管快速加熱（一次解析）7.退掉加熱塊8.冷阱的快速加熱（二級解析）9.阱保持 （高溫脫附）10. 開始分析11. 管冷卻 12. 取管實驗過程26Proprietary & ConfidentialSequence builder tabSequence viewer tabMarkers TD100 操作軟件27Proprietary & Confidential目錄1. 熱脫附基本原理熱脫附基本原理2. 熱脫附基本結(jié)構(gòu)熱脫附基本結(jié)構(gòu)3.方法優(yōu)化方法優(yōu)化28Proprietary & Confidential分析目標的要求如下 在初級解吸階段(吸附管)，對目標組分，要

11、達到100的解吸效率。 冷阱可以保留解吸到的所有目標組分。 在二次解吸階段（冷阱），冷阱保留的所有組分都要定量轉(zhuǎn)移到色譜柱中，并且峰形越窄越好。29Proprietary & Confidential熱脫附方法優(yōu)化 分析方法優(yōu)化目的分析方法優(yōu)化目的 在一級熱脫附步驟中解吸出全部欲分析化合物 二級冷阱捕集住全部解吸的化合物 二級熱脫將全部化合物快速導入色譜系統(tǒng) 可變參數(shù)可變參數(shù) 溫度 載氣流速 時間 吸附劑材料選擇30Proprietary & Confidential優(yōu)化初級解吸 解析溫度：吸附管解吸溫度盡可能設置為允許下的最高溫。 載氣流速：流經(jīng)吸附管的載氣流速（解吸氣流量入口分流流量）也盡

12、可能越大越好。 解析時間：為提高樣品處理量，在滿足要求的條件下，解吸時間設置盡可能小。 冷阱溫度：在初級解吸階段，冷阱的溫度設置要盡可能低。 冷阱載氣流量：流經(jīng)冷阱的載氣流量要盡可能小。 冷阱填料：冷阱中裝填的吸附劑要有足夠的吸附能力，以便在初級解吸溫度和流量條件下可以保留所有感興趣的組分。31Proprietary & Confidential優(yōu)化二級解吸 冷阱解析溫度：必須把二級解吸的溫度盡可能設置為高溫，以便能把冷阱中保留的組分全部轉(zhuǎn)移到色譜中，并形成尖銳的峰形。 冷阱載氣流量：解吸過程中，流經(jīng)冷阱的載氣流量（解吸氣流量出口分流流量）盡可能高。 解析時間：如果有必要，可以維持冷阱高溫狀態(tài)999分鐘，以備下一個分析。一般情況下，可以延長解吸時間5分鐘來凈化冷阱。 吸附劑既要具備100的解吸效率，同時又要對初級解吸下來的分析物有足夠強的吸附性 32Proprietary & Confidential熱脫附方法優(yōu)化吸附劑的選擇 吸附劑的吸附劑的選擇選擇 活性炭 石墨化炭黑 Tenax TA Tenax GR 33Proprietary & Confidential汽汽車車車車內(nèi)內(nèi)揮發(fā)揮發(fā)性有機物的性有機物的TD-GC-MS分析分析預吹掃1