1、第九章 維生素類藥物的分析維生素A維生素B1維生素C維生素E維生素是維持人體機體正常代謝功能所必需的一類活性物質。 維生素A Vit A 醇VA 醋酸酯VA 棕櫚酸酯912345678共軛多烯醇側鏈環(huán)己烯環(huán)己烯共軛多烯側鏈多異構體UV易被氧化結構分析性質溶解性 易溶于三氯甲烷、乙醚等，微溶于乙醇，不溶水；不穩(wěn)定性 不飽和鍵，易氧化；紫外吸收特性 325328nm最大吸收；與三氯化銻呈色 鑒別 三氯化銻反應 ChP（2000） 溶劑 無水無醇氯仿 CHCl3藍色紫紅色 含量測定Vit A含量表示I.U.(international Unit) 國際單位效價(I.U./g)按WHO規(guī)定 VA ac

2、etate VA alcohol效價(I.U./g) 2.907106 3.33106 1g pure VA acetate 2.907106 I.U. 紫外分光度法（三點校正法）在三個波長處分別測定吸收度，根據(jù)校正公式計算吸收度A校正值后，再計算含量。測定原理雜質的吸收在310340nm波長范圍內呈一條直線物質對光的吸收具有加和性A213nmVit A samplepure VA acetateimpurities第一法測定VA acetate 環(huán)己烷為溶劑如果max為326329nm;-規(guī)定值0.02則不需要校正如果max為326329nm;-規(guī)定值0.02則需校正第二法 測定維生素A醇第

3、一法未通過，包括：max不在326329nm，必須經(jīng)皂化： 酯 乙醚提取VA醇，洗滌，過濾 溶于異丙醇Vit A UV法校正公式 第一法 A328(校正)=3.25(2A328- A316 -A340)A213nmA213nmVit A samplepure VA acetateimpurities校正公式由來第二法 A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334維生素B1( Vit B1)氨基嘧啶環(huán)CH2噻唑環(huán)(季銨堿)UV氨基嘧啶環(huán)噻唑環(huán)結構分析還原性堿性與酸成鹽與生物堿非水堿量法結構分析熒光消失正丁醇藍色熒光H+OH- 硫色素反應 ChP（2000） 鑒別試

4、驗 Cl- 反應生成沉淀反應分子結構中含有雜環(huán)，易與生物堿沉淀劑(碘化鉍鉀、碘化汞鉀、苦酮酸等)，硅鎢酸等 作用形成組成恒定的沉淀維生素B1在堿性加熱條件下反應放出H2S,與Pb(Ac)2試液形成黑色PbS 含量測定 Assay 紫外分光度法 非水溶液滴定法 硫色素熒光法維生素C( Vit C)612345維生素C結構性質二烯醇強還原性弱酸性手性CUV己糖結構 鑒別 強還原性2,6-二氯靛酚褪色玫瑰紅紅黑含量測定碘量法2,6-二氯靛酚法維生素E( Vit E)R1R2Vit E (dl-Tocopheryl Acetate)生育酚乙酰化酚羥基維生素E強還原性天然品 右旋體生物效價右旋體:消旋體 = 1.4 : 10合成品 消旋體手性C*名 稱R1R2生物活性-生育酚-生育酚-生育酚-生育酚CH3CH3HHCH3HCH3H1.00.50.20.1一、鑒別試驗 1. 硝酸反應橙紅色2. 三氯化鐵聯(lián)吡啶反應生育醌 + Fe2+聯(lián)吡啶血紅色Fe3+二、生育酚的檢查 硫酸鈰滴定液（0.01mol/L）生育酚 + 2Ce4+ 2Ce3+ + 對生育醌原理二苯胺（亮黃灰紫）（反應摩爾比