1、GB23200.8-2016不確定度評定：食品中樂果含量重復(fù)性測定測定方法及測定步驟概述詳見GB23200.8-2016中氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法 進(jìn)行不確定度分析被測量與輸入量的函數(shù)關(guān)系3.測定結(jié)果如下：食品中樂果含量六組平行并加標(biāo)0.05 mg/kg測定結(jié)果為：0.041mg/kg、0.038 mg/kg、0.045mg/kg、0.042mg/kg、0.037mg/kg、0.036mg/kg，平均值為0.040mg/kg二.不確定度來源識別及其分量評定測量不確定度及測量重復(fù)性的不確定度分量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的不確定度分量試樣溶液中濃度的不確定度分量峰面積的不確定度分量稱樣量的不確定度分量量值和不確定

2、度項目量值相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度測量重復(fù)性0.040mg/kg0.035樂果純度1000g/mL-移液槍100L0.0115儀器-6%（k=2）試樣質(zhì)量20g8.5*10-6峰面積15133.1*10-31.測量不確定度及測量重復(fù)性不確定度分量按測量數(shù)據(jù)，可計算得：平均值為0.040mg/kg標(biāo)準(zhǔn)差s=0.0034mg/kg因此，u標(biāo)(s)=0.0034/ ，n-測定平行樣次數(shù)，6則標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u(s)=1.4*10-3g/kg,相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：urel(s)=1.4*10-3/0.040=0.0352標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制不確定度的分量評定2.1樂果純度的不確定度分量已知樂果標(biāo)準(zhǔn)溶液GBW(E)0822

3、37a的濃度為（1000g/ml）（因其為國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在此不再做不確定度分析） 3移液槍的不確定度分量3.1 100L移液槍的不確定度分量標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成10g/ml。則移液器的不確定度分量如下表：Urel(Y)=V-不同移液點的體積；t-允許誤差；V器-移液器規(guī)格標(biāo)液濃度（ng/mL）移液器規(guī)格（L）移取體積（L）允許誤差%不確定度分量1010010020.0115移液器的不確定度Urel(Y)=0.01154.氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的不確定度分量由校準(zhǔn)證書給定的不確定度：urel=6%/2=0.03 k=2 5 稱取試樣質(zhì)量不確定度分量稱取試樣20g,用電子天平FA1104J,鑒定證書給定0

4、.01g-50g，0.2mg,按其均勻分布處理，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u（m2）=0.2/31/2=0.12mg 稱量進(jìn)行兩次標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u（m2）=（0.122+0.122）1/2=0.17mg 相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：urel（m2）=0.17/(20*1000)=8.5*10-66.峰面積變動性的不確定度分量測定同一標(biāo)樣5ug/ml重復(fù)6次峰面積為:1511、1502、1527、1519、1500、1524平均值為：1513標(biāo)準(zhǔn)差s=11.38因此，u標(biāo)(F)=11.38/ n-測定平行樣次數(shù)，則urel(F)=4.64 urel(s)=4.64/1513=3.1*10-37.合成不確定度相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：urel()=(urel2(s)+urel2（Y）+urel2+urel2+urel2（F）)1/2=（0.0352+0.01152+0.032+(8.5*10-6)2+(3.1*10-3)2）1/2=0.0475標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u(x)=0.0475*0.040=0.0019mg/kg三.擴展不確定度評定取擴展因子k=2，則擴展不確定度，U（X）=0.0019g/kg*2=0.0038mg/kg四.分析結(jié)果表示測定食品中的樂果的結(jié)果可表示為， X=（0.0400.0038）