1、出口水果中溴螨酯殘留量檢驗方法.適用范圍本方法適用于出口蘋果中溴螨酯殘留量地檢驗.原理概要蘋果中殘留地澳蛾酯（，二澳二苯乙醇酸異丙酯）用丙酮提取，提取液用正己烷萃取，弗羅里硅土柱凈化，乙醚正己烷（）淋洗.凈化液用配有電子俘獲檢測器地氣相色譜儀測定，外標(biāo)法定量.主要試劑和儀器.主要試劑丙酮：重蒸餾；正己烷：重蒸后收集C儲分；苯：重蒸餾；乙醚；無水硫酸鈉：灼燒，冷卻后，貯于密封瓶中備用；硫酸鈉水溶液，（）：稱取無水硫酸鈉，溶于蒸餾水中；弗羅里硅土（牌號：）：灼燒，貯于密封瓶中，使用前夕在烘，貯于干燥器內(nèi)備用；澳蛾酯標(biāo)準(zhǔn)品：純度;溴螨酯標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量地溴螨酯標(biāo)準(zhǔn)品，用少量苯溶解，然后用正己烷

2、配制成濃度為地儲備液.根據(jù)需要再稀釋配制成適用濃度地標(biāo)準(zhǔn)工作液.儀器氣相色譜儀并配備電子俘獲檢測器；震蕩器；離心管：具塞；微型層析柱：X（內(nèi)徑），帶有貯液斗；空氣（或氮?dú)猓┝鳚饪s裝置；全玻璃系統(tǒng)蒸餾裝置；無水硫酸鈉柱：x（內(nèi)徑），內(nèi)裝高無水硫酸鈉；微量注射器：以；脫脂棉：用乙醚正己烷（）回流，取出揮發(fā)至干，保存在清潔容器中備用.試樣地抽取與制備.檢驗批 TOC o 1-5 h z 以不超過件為一檢驗批.同一檢驗批地商品應(yīng)具有相同地特征，如包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格、等級等.抽樣數(shù)量批量（件）最低抽樣數(shù)（件）.抽樣方法按規(guī)定地抽樣件數(shù)隨機(jī)抽取逐件開啟.每件至少取作為原始樣品，原始樣品總量不得少于，加

3、封后，標(biāo)明標(biāo)記并及時送實驗室.試樣制備分取出部分有代表性蘋果樣，每個蘋果取四分之一，去梗去核，切碎，用四分法縮分出左右.置高速組織搗碎機(jī)中，搗碎成果醬狀，均分成二份，裝入潔凈容器內(nèi)，密封并標(biāo)明標(biāo)記.試樣保存將試樣于-C冷凍保存.注：在抽樣和制樣地操作中，必須防止樣品受到污染和發(fā)生殘留物含量地變化.過程簡述.提?。悍Q取約試樣（精確至）于錐形瓶中.加入丙酮，震蕩，過濾，用丙酮洗滌濾渣，將濾液定容至.凈化：準(zhǔn)確吸取提取液，于具塞離心管中，加入硫酸鈉水溶液，用正己烷對內(nèi)酮水溶液相萃取二次（每次）.合并正己烷萃取液，并通過無水硫酸鈉柱脫水，濃縮至約.于微型層析柱地下端填入少量脫脂棉，依次裝入高無水硫酸鈉

4、、弗羅里硅土和高無水硫酸鈉.用正己烷預(yù)淋層析柱，棄去流出液.待液面下降至上層無水硫酸鈉層時，將上述濃縮液倒入柱內(nèi)，并用乙醴正己烷（十）洗滌器皿，倒入柱內(nèi)，繼用乙醴正己烷（+）淋洗層析柱，收集流出液.濃縮以除盡乙醴，再以正己烷定容至，供氣相色譜測定.測定.色譜條件色譜柱：玻璃柱，x（內(nèi)徑），填充物為（）涂于（目）；氮?dú)猓杭兌龋?；柱溫：C；進(jìn)樣口溫度：C；檢測器溫度：C.色譜測定分別將等體積地標(biāo)準(zhǔn)工作液、樣液注入氣相色譜儀.澳蛾酯出峰保留時間約注：實際使用地標(biāo)準(zhǔn)工作液及待測樣液中農(nóng)藥地響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測地線性范圍之內(nèi).樣液測定過程中要參插注入標(biāo)準(zhǔn)工作液，以便準(zhǔn)確定量.空白試驗：除不稱取試樣外，均按上述測定步驟進(jìn)行.結(jié)果地計算用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按下式計算：式中：一一試樣中澳蛾酯含量，；樣液中澳蛾酯色譜峰面積（或峰高），（）;式一標(biāo)準(zhǔn)工作液中澳蛾酯色譜峰面積（或峰高），（）；一一標(biāo)準(zhǔn)工作液中澳蛾酯地濃度，??；一一最終樣液所代表地試樣濃度