1、食品分析(上）第一章至第八章第一章 緒論一、食品分析概念 食品：食用物質(zhì)。 食品基本要求：應(yīng)當(dāng)無毒、無害，營養(yǎng)要求， 色、香、味等感官性狀。食品質(zhì)量：感官指標(biāo) 理化指標(biāo)：營養(yǎng)指標(biāo) 安全（衛(wèi)生）指標(biāo)食品分析：研究和探討食品質(zhì)量及變化的一門學(xué)科中國食品安全管理程序國家食品安全委員會食品藥品監(jiān)督局二、食品分析的意義 1、食品生產(chǎn) 質(zhì)量控制，合格產(chǎn)品生產(chǎn) 2、食品監(jiān)督 衛(wèi)生防疫站衛(wèi)生指標(biāo) 技術(shù)監(jiān)督局理化指標(biāo) 3、商品檢疫 進(jìn)出口食品 4、新產(chǎn)品開發(fā)，新食品資源利用三、食品分析的內(nèi)容理化指標(biāo)：營養(yǎng)成分：水分、蛋白質(zhì)、脂肪、維生素、礦物質(zhì)元素、碳水化物食品安全：食品添加劑、重金屬污染、生物毒素等食品標(biāo)準(zhǔn)及

2、制定：國際標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)制定標(biāo)準(zhǔn)（依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)來制定）四、食品分析檢測技術(shù)研究實驗室檢測能力是左右一個國家（地區(qū)）食品安全工作水平關(guān)鍵中的關(guān)鍵。各國的食品安全控制系統(tǒng)無不把檢測機(jī)構(gòu)的設(shè)置、先進(jìn)檢測方法的應(yīng)用、分析質(zhì)量保證（AQA）體系的建立和提高、以及人員培養(yǎng)放在優(yōu)先地位，也是國家食品安全保障體系的能力建設(shè)的重點(diǎn)。1. 食品分析技術(shù)的研究目的發(fā)達(dá)國家對食品安全衛(wèi)生檢測呈現(xiàn)兩個明顯的趨勢，這些安全衛(wèi)生指標(biāo)限量值的逐步降低，并出現(xiàn)了諸如二噁英等污染物的超痕量指標(biāo)；檢測技術(shù)日益趨向于高技術(shù)化、系列化（多殘留）、速測化、便攜化。如：農(nóng)獸藥殘留的檢測已從單個化合物的檢測發(fā)展到可以同時檢測幾百種

3、化合物的多殘留系統(tǒng)分析。2.食品分析技術(shù)的發(fā)展趨勢為了追求靈敏度和效率，檢測方法的更新和提高十分迅速，如固相微萃取(SPME)技術(shù)也正在從環(huán)境水、氣樣品分析應(yīng)用向在食品安全檢測領(lǐng)域過度，醬油中致癌物2，3-二氯丙醇的分析技術(shù)就是一例?；赑CR的快速檢測技術(shù)，特別是基因芯片的高通量能力可以從眾多腸道致病菌或致瀉性病毒與寄生蟲中篩檢病原并達(dá)到溯源的能力。這些技術(shù)已成為當(dāng)前各國食源性疾病監(jiān)控領(lǐng)域技術(shù)發(fā)展的方向。2.食品分析技術(shù)的發(fā)展趨勢3. 食品快速檢測方法國際上特別是美國、歐盟等發(fā)達(dá)國家通行的做法是，按一定的規(guī)范對受檢產(chǎn)品取樣進(jìn)行快速檢驗。這種快速篩選的方法，例如酶聯(lián)免疫法、放射免疫法、受體傳感

4、器法、金（熒光素）標(biāo)記法、cDNA標(biāo)記探針法等一般是在非實驗室的條件下在現(xiàn)場對樣品進(jìn)行篩檢，只要檢驗結(jié)果為陽性，受檢食品就不允許上市。當(dāng)需要確切知道所檢測項目的確實存在和定量結(jié)果時（如國內(nèi)外貿(mào)易糾紛及仲裁、政府行為的監(jiān)督檢查），再把陽性樣品送到實驗室內(nèi)，用大型精密（甚至超精密儀器），進(jìn)行進(jìn)一步的確證和定量分析。國內(nèi)外快速檢測方法研究食品快速檢測特點(diǎn)國際上運(yùn)用免疫學(xué)、生物工程技術(shù)針對食品安全建立的快速檢測方法，有以下幾個方面的特點(diǎn)：第一，靈敏度高，可達(dá)到10億萬分之一，甚至更低；第二，方法的特異性高、假陽性相對較低；第三，適用范圍較寬，可測定各類食品；第四，檢測的費(fèi)用低。在農(nóng)、獸藥殘留和生物毒素

5、快速篩檢的試劑盒方面，國外已有不少產(chǎn)品。但是，由于其價格相對昂貴，并需要外匯，不適合我國大規(guī)模監(jiān)測的應(yīng)用。而能夠達(dá)到同等性能、并具有我國知識產(chǎn)權(quán)的試劑盒目前很少或技術(shù)水平不符合要求，這十分不利于我國廣大地區(qū)的篩檢工作的開展。農(nóng)獸藥殘留速測卡三聚氰胺速測試劑盒4. 大型精密儀器分析方法研究大型精密儀器的測定方法方面也有明顯地進(jìn)步，減少了檢測周期。如快速溶劑提取系統(tǒng)（ASE）、固相萃取系統(tǒng)(SPE)、超臨界萃取系統(tǒng)(SPF)、免疫親和層析柱(IAC)等樣品的處理、濃縮技術(shù)的應(yīng)用，能夠?qū)τ谑称分泻芏嗪哿考壋煞诌M(jìn)行提取、純化。與傳統(tǒng)方法相比，對微量、痕量成分提取更加簡化和快速，平均每個樣品提取用溶劑僅

6、為15-40 ml，耗時由通常的10 h以上下降到20 min之內(nèi)，而且實現(xiàn)了樣品提取的自動化。5. 農(nóng)藥多殘留分析方法國際上最具代表性的多殘留分析方法主要有美國FDA的多殘留方法（可檢測360多種農(nóng)藥）、德國DFG的方法（可檢測325種農(nóng)藥）、荷蘭衛(wèi)生部的多殘留分析方法（可檢測200種農(nóng)藥）、加拿大多殘留檢測方法（可檢測251種農(nóng)藥，其中GC-MS檢測239種，HPLC-Fluor檢測12種）。一些國家（如美國FDA等）將農(nóng)藥殘留分析的主要步驟、樣品的采集、制備、提取、純化、濃縮、分析、確證等各步驟采用的不同方法建成不同的模塊，根據(jù)樣品及分析要求的不同，而組合成不同的處理分析流程，從而建立起

7、一個多殘留檢測選擇檢索程序的前處理技術(shù)平臺，使復(fù)雜的技術(shù)流程簡化而又有分析質(zhì)量保證。6. 生物性致病危害分析方法在生物性危害方面，一些發(fā)達(dá)國家建立了致病菌遺傳物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ)的DNA指紋圖譜鑒定技術(shù)，為可靠地確定食源性疾病患者排泄物中所分離的細(xì)菌與可疑中毒食品中分離的細(xì)菌的同源性提供了重要的手段。而且這些檢測技術(shù)也為開展食源性致病菌的定量危險性評價，提供了必不可少的技術(shù)支撐。而后者則是FAO/WHO積極倡導(dǎo)的控制微生物食源性危害的重要手段。美國已在全國范圍內(nèi)建立了細(xì)菌分子分型國家電子網(wǎng)絡(luò)（Pulsenet）, 并已成功地應(yīng)用于沙門氏菌食物中毒爆發(fā)原因食品的溯源及控制。7. 食品超痕量分析新

8、標(biāo)準(zhǔn)與新方法鑒于某些化學(xué)污染物的高度危害和在環(huán)境和生物體內(nèi)難降解性造成食品和人體蓄積，2019年5月被列入斯德哥爾摩公約規(guī)定應(yīng)該限制或禁止的環(huán)境持久性有機(jī)污染 (POPs) 有12種。其中3種為二噁英及其類似物（包括共平面多氯聯(lián)苯），檢測方法靈敏度的要求為超痕量水平（10-12-15）。色質(zhì)聯(lián)機(jī)結(jié)合穩(wěn)定性同位素稀釋技術(shù)具有靈敏、特異、可靠的特點(diǎn)，不僅用于二噁英及多氯聯(lián)苯等超痕量分析，在醬油中氯丙醇的痕量檢測方面已成為歐盟唯一認(rèn)可的方法；在激素和克倫特羅等b-興奮劑檢測也從奧運(yùn)會興奮劑檢測領(lǐng)域向食品禁用獸藥監(jiān)控的確證技術(shù)發(fā)展。傳統(tǒng)的原子吸收分光光度方法檢測食品中礦物質(zhì)和元素，也開始在一些發(fā)達(dá)國家

9、中被更加靈敏和快速的ICP-MS取代。8. 國內(nèi)外分析方法比較與今后發(fā)展在一些需要高、精、尖技術(shù)和設(shè)備的檢測技術(shù)方面，我國目前的總體技術(shù)水平較國際先進(jìn)水平尚有很大差距，主要表現(xiàn)為檢測項目少、不能滿足食品檢測工作要求，以及分析質(zhì)量保證體系比較薄弱。絕大多數(shù)實驗室未經(jīng)過國際實驗室認(rèn)證。盡管我國的財力還不可能裝備很多合乎要求的實驗室；但是，對于國際認(rèn)可的確證方法或“金標(biāo)準(zhǔn)”方法，我國必需有少數(shù)實驗室具有與國際水平接軌的檢測水平。 第二章 樣品的采集與制備第一節(jié) 采樣的意義與目的一、正確采樣的意義 從被檢測的對象中，按照規(guī)定的方法及使用適當(dāng)?shù)墓ぞ?，采取一定?shù)量的具有代表整體質(zhì)量供分析檢驗用的部分，叫做

10、樣品。 采取樣品的過程叫做采樣、扦樣、取樣或抽樣。 樣品可分為檢樣、原始樣品、平均樣品或試驗樣品（試樣）。 檢樣是指按規(guī)定的方法，使用適當(dāng)?shù)墓ぞ?，由整批被檢對象的各部分采取的少量被檢對象。 將許多份按規(guī)定所取的質(zhì)量相同的檢樣混合在一起，叫做原始樣品。 由于各檢樣之間可能不均勻，原始樣品要按照規(guī)定方法混合均勻，再從這均勻的原始樣品中按規(guī)定方法分出一部分樣品，這部分樣品稱為平均樣品。 平均樣品經(jīng)混合分樣，根據(jù)需要從中稱取一部分用于分析測定的樣品叫做試驗樣品。 采樣的過程便是由檢樣原始樣品平均樣品試樣的過程。 不同質(zhì)量的檢樣單獨(dú)作為原始樣品、平均樣品、試樣，單獨(dú)進(jìn)行分析。 采樣的不正確，可能造成巨大

11、的損失，也可能導(dǎo)致有危險的糧食及食品、飼料進(jìn)入市場，危害人們的身體健康。二、采樣的目的加強(qiáng)對食品加工廠、倉庫、銷售網(wǎng)點(diǎn)的衛(wèi)生監(jiān)督檢查食品生產(chǎn)的原料與成品是否合乎法規(guī)、技術(shù)要求和有關(guān)衛(wèi)生要求檢查食品添加劑是否符合食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)的要求檢查食品生產(chǎn)原料和成品感官性質(zhì)，有無摻雜、摻偽檢查有無細(xì)菌、真菌毒素或害蟲污染及污染程度檢查食品貯藏、運(yùn)輸、銷售時的環(huán)境條件是否符合衛(wèi)生管理要求檢查進(jìn)口食品生產(chǎn)原料、成品及食品添加劑是否符合我國有關(guān)食品衛(wèi)生質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一、采樣的要求二、采樣工具與采樣方法對糧食、油料、粉狀樣品，采樣時常用專用的采樣器。 對流動的糧食、油料、食品、飼料或倒包采樣時，常使用采樣鏟。 對液體

12、樣品使用采樣管。 對小包裝糧食、食品采用人工撿取的方法。第二節(jié) 采 樣常用采樣器電動采樣器三、樣品的制備糧食、油料經(jīng)粉碎（磨碎或研碎），過20目篩液體、漿體或懸浮體充分搖勻或攪拌均勻蔬菜、水果：水洗去泥沙，晾干，依食用習(xí)慣取可食部分沿縱軸剖開，取1/4，切碎，混勻肉類：除去皮骨，肥瘦混合取樣，絞碎禽類：魚類：罐頭類樣品制備就是對原始樣品的分取、粉碎、混勻、縮分的過程。 通過制樣，使試樣能正確代表全體樣品不同的樣品制備方法也不同。常用的制備方法有以下幾種： 一、機(jī)械混勻 1四分法 2分樣器法（圖）二、粉碎、過篩 這種方法適用于糧食及水分少的固體食品、飼料。常用的粉碎裝置有粉碎機(jī)、旋風(fēng)磨、咖啡磨、

13、球磨機(jī)等 （圖） 三、研磨 對含水多的新鮮樣品（如馬鈴薯、水果等）、高脂肪的樣品（如花生），可用縮分、研磨或搗碎的方法進(jìn)行混勻與破碎。 四、攪拌 對液態(tài)樣品（如油脂）及易溶于水或適當(dāng)溶劑的樣品，可用溶于溶液攪拌均勻的辦法制樣。第四節(jié) 樣品的保存樣品采樣后，應(yīng)用適當(dāng)?shù)娜萜鲀Υ妗?在樣品運(yùn)輸及保存中，要防止揮發(fā)性成分損失及霉變、變質(zhì)、成分分解。 一般樣品檢驗結(jié)束后應(yīng)保留樣品一個月，以備復(fù)查。保留樣品應(yīng)存放于適當(dāng)?shù)娜萜骷暗胤?，盡可能保持其原狀，對易變質(zhì)的食品不能保存時，可不保留樣品，但應(yīng)事先對送驗單位說明。 樣品預(yù)處理技術(shù) 試樣的前處理過程包括：待測成分的提取、濃縮（或稀釋）、排除干擾、轉(zhuǎn)態(tài)等 通常

14、應(yīng)根據(jù)以下幾方面的情況，選擇適當(dāng)?shù)那疤幚矸椒?，以滿足測定的要求。 1分析項目及待測成分性質(zhì) 2樣品的性質(zhì) 3采用的分析測定方法 4分析的目的 預(yù)處理原則:消除干擾因素完整保留待測組份濃縮組份，提高檢測靈敏度和準(zhǔn)確性1 無機(jī)成分分析的樣品前處理分析樣品中無機(jī)成分的目的通常有兩個：一是營養(yǎng)評價，二是衛(wèi)生檢驗。在樣品前處理時，通常需要作兩方面的工作：一方面是除去大量有機(jī)物，可用灰化、消化的方法，另一方面是除去對分析有干擾的其它無機(jī)元素。可用螯合萃取、分離等方法。對無機(jī)成分分析的樣品前處理及分析通常接以下步驟進(jìn)行：1采樣、均化、縮分。2灰化，除去大量有機(jī)物，然后將元素直接溶于鹽酸或其它溶劑，制成試樣溶

15、液。3用溶劑萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它離子的干擾。4選用合適的測定方法，如原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、原子發(fā)射光譜法、分光光度法、極譜法等進(jìn)行測定。（一）、干法灰化法干法灰化是以氧為氧化劑，在高溫下使樣品中有機(jī)物質(zhì)分解，即有機(jī)物在加熱過程中，氧化變成氣體而逸散掉，從而排除有機(jī)物的干擾，并使與有機(jī)物結(jié)合的無機(jī)元素釋放出來。在灰化前樣品要預(yù)先干燥、炭化。優(yōu)點(diǎn)基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。因灰分體積小，因而可處理較多的樣品，可富集被測組分。有機(jī)物分解徹底，操作簡單。缺點(diǎn)所需時間長。因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。坩堝對被測組分有吸留作用，使測定結(jié)果和回收率降低?；一僮髯⒁馐马棧海?

16、）灰化前樣品應(yīng)進(jìn)行預(yù)炭化。（2）樣品炭化、加硝酸溶解殘渣等操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。（3）高溫爐內(nèi)各區(qū)的溫度有較大的差別，（4）應(yīng)根據(jù)待測組分的性質(zhì)，采用適宜的灰化溫度。（5）采用瓷坩堝灰化時，不宜使用新的，以免新瓷坩堝吸附金屬元素，造成實驗誤差。（6）如樣品較難灰化，可將坩堝取出，冷卻后，加入少量硝酸或水濕潤殘渣，加熱處理，干燥后再移入高溫爐內(nèi)灰化。（7）濕潤或溶解殘渣時，需待坩堝冷卻至室溫方可進(jìn)行，不能將溶劑直接滴加在殘渣上。（8）從高溫爐中取出坩堝時，避免高溫灼傷。（9）坩堝從爐內(nèi)取出前，先放置于爐口冷卻，并在耐火板上冷卻至室溫。 切忌直接置于木制臺面、有機(jī)合成臺面上以免燙壞臺面，也不宜直接

17、置于導(dǎo)熱系數(shù)較高的臺面上，以免陡然遇冷引起坩堝破裂。提高回收率的措施適宜的灰化溫度、采用石英坩堝、加標(biāo)回收試驗、為了彌補(bǔ)干法灰化的缺點(diǎn)，防止易揮發(fā)成分的損失，發(fā)展了低溫氧等離子體氧化法、氧瓶法、氧燒瓶法等方法。（二）、濕法消化法原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化為無機(jī)物狀態(tài)（離子態(tài)）存在于消化液中。常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。優(yōu)點(diǎn)：有機(jī)物分解速度快、處理時間短、方法得當(dāng)時，元素?zé)o損失、 缺點(diǎn)：產(chǎn)生有害氣體；需隨時照管（初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢）；試劑用量較大，空白值偏高、按采用的氧化劑分，濕法消化方法

18、有以下幾種： 1. 硝酸消化法 2硝酸一硫酸消化法 3. 硝酸高氯酸消化法 4硝酸、高氯酸和硫酸消化法 5硝酸、硫酸一過氧化氫消化法 6硫酸一高錳酸鉀的消化法按消化措施分： 1. 敞口消化法 2. 回流消化法 3. 密封罐消化法 4. 微波消解法消化操作注意事項： （1）加入硝酸、硫酸后，應(yīng)小火緩緩加熱，待反應(yīng)平穩(wěn)后方可大火加熱，以免泡沫外溢，造成試樣損失 。 （2）及時沿瓶壁補(bǔ)加硝酸。避免炭化現(xiàn)象出現(xiàn)。如發(fā)生了炭化現(xiàn)象，必須立即添加發(fā)煙硝酸。 （3）補(bǔ)加硝酸等消化液時，最好將消化瓶從電爐上取下，待冷卻后再補(bǔ)加。 （4）如消化中采用硫酸（比色分析時），應(yīng)加水脫殘存硝酸，以免生成的亞硝酰硫酸能破

19、壞有機(jī)顯色劑，對測定產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾。 （5）如消化中采用高氯酸，應(yīng)先用濃硝酸分解有機(jī)物，然后加入高氯酸。消化過程中應(yīng)有足夠的硝酸存在，因此應(yīng)不斷補(bǔ)充硝酸，并且應(yīng)在常溫下才能將高氯酸加入樣品中，高氯酸的用量需嚴(yán)格控制，一般在5mL以下。微波消解也稱為“微波輔助化學(xué)消解” 使用程序化的微波濕法消化器，系統(tǒng)可以程序升溫，先脫水，然后濕法灰化，同時可控制真空度和溫度，與馬福爐相比縮短了灰化時間，如面粉的微波濕法灰化只需1020min。對于植物樣品(除銅的測定外)，用微波系統(tǒng)灰化20min就足夠了，而要得到類似的結(jié)果，用馬福爐則需要40min4h。（三）直接提取法 在原子吸收測定方法中，有的樣品有機(jī)物干

20、擾不大，可不經(jīng)過灰化直接加鹽酸提取待測成分。 在使用此方法時，應(yīng)對各類樣品作回收實驗。Cabeka及Mckenzie發(fā)展了此方法，先用硝酸氧化碳水化合物，然后再用鹽酸提取殘渣，用這種方法測定錫，比單獨(dú)用鹽酸更為可靠。（四）其它方法 在無機(jī)成分分析時，根據(jù)無機(jī)成分的性質(zhì)、存在的形式、含量以及選用適當(dāng)?shù)姆治龇椒ǎ袝r可采用較簡單的前處理方式。對揮發(fā)性的物質(zhì)如磷化氫，采用頂空氣相色譜法，并選用適當(dāng)?shù)臋z測器進(jìn)行測定，使樣品前處理大為簡化。2 有機(jī)成分分析的樣品前處理 有機(jī)成分分析的樣品前處理方法很多，它通常包括提取、濃縮（或稀釋）、凈化（排除干擾）、轉(zhuǎn)態(tài)等多個步驟。 一、提取根據(jù)待測成分與其它成分結(jié)合

21、的狀況以及與其它大量基質(zhì)的性質(zhì)上某種差異，選擇適當(dāng)?shù)姆椒▽⒋郎y成分釋放并分離出來，同時還排除一些其它成分的干擾。提取時要求能夠完全提取或定量地提取，以使分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠。常用的提取方法有溶劑浸取法、蒸餾法、酶解或酸解釋放法等。1溶劑提取法溶濟(jì)提取法是利用物質(zhì)在某一溶劑（或混合溶劑）中的溶解特性，將待測成分完全或部分與樣品基質(zhì)分離的方法。 物質(zhì)在兩相中分配的總量比：D=C1V1/(C2V2)=K2V1(1V2)=KV1/V2 式中（V1，V2兩相的體積）， （1）提取方法： 1）漂洗法 2）振蕩提取法 3）索氏提取法 4）組織搗碎、球磨提取方法 5）萃取法 6）酶解或酸解釋放法 （2）提取劑及選

22、擇溶劑提取法的關(guān)鍵是選擇適當(dāng)?shù)娜軇┗蛉軇w系。一般按極性符合相似性溶解原理來選擇溶劑。因素： 樣品的性質(zhì)、水分含量、脂肪含量、待測成分性質(zhì)、分析方法等。 極性 沸點(diǎn) 穩(wěn)定性 毒性 價格2蒸餾法 蒸餾法是利用待測成分與其它物質(zhì)的蒸氣壓的不同而進(jìn)行分離與提純的一種方法。這一方法常用于將揮發(fā)性物質(zhì)與不揮發(fā)性物質(zhì)分離，或用于沸點(diǎn)不同的物質(zhì)分離。常用的蒸餾法有： （1）氣液平衡法 ,依據(jù)拉烏爾定律 （頂空氣相色譜法） （2）常壓蒸餾法（3）分餾法 （4）減壓蒸餾法 （5）水蒸氣蒸餾法二、凈化凈化的目的就是除去干擾成分。在提取待測成分的同時，不可避免地將有些干擾成分同時提取出來。 常用的凈化方法有： 1柱

23、色譜法 2薄層色譜法 3液一液分配法4磺化法、皂化法 對酸或堿穩(wěn)定的待測成分的提取液中的脂肪去除，可使用磺化或皂化的方法。 磺化法的反應(yīng)如下：油脂 CH2-C02- (CH2)n-CH3 CH2-CO2-(CH2)n-CH2-SO3H | | CH-CO2-(CH2)n-CH3 CH-CO2- (CH2)n -CH2-SO3H | | CH2-CO2-(CH2)n-CH3 CH2-C02- (CH2)n -CH2-SO3H 含-OH基的分子：-OH -OSO3H 含C=C的分子C=C -CH2-CH-OSO3HH2SO4H2SO4H2SO4 5低溫冷凍法 6鹽析、酸沉淀、滲析、掩蔽等方法 7吹

24、掃共蒸餾法三、濃縮濃縮過程應(yīng)注意防止氧化分解，尤其是在濃縮至近干的情況下，更容易發(fā)生氧化。分解，這時往往需要在氮?dú)饬鞅Ｗo(hù)下進(jìn)行濃縮。 常用的濃縮的方法有：1、蒸餾或減壓蒸餾方法濃縮 2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮3. KD濃縮器濃縮 4吹蒸法 5提取一濃縮聯(lián)合裝置 樣品的前處理方法很多，實際運(yùn)用中，需綜合考慮，靈活運(yùn)用四、衍生化或轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌鼱顟B(tài)衍生化及轉(zhuǎn)態(tài)是前處理中常用的方法。由于分析方法的要求，在一些測定中，并不是直接測定待測成分的本身，而是要求待測成分轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪环N物質(zhì)進(jìn)行測定。 如用氣相色譜法測定高級脂肪酸，由于高級脂肪酸不氣化，必須轉(zhuǎn)變?yōu)榧柞ゲ拍苓M(jìn)行分析。 又如測定蛋白質(zhì)的凱氏定氮法，是將樣品中含氮有

25、機(jī)化合物中的氮還原為NH3，NH3與硫酸結(jié)合為硫酸銨，在堿性條件下蒸餾出氨，以硼酸溶液吸收氨，再用鹽酸滴定氨態(tài)氮的總量來推算蛋白質(zhì)含量。在這例子中，既有樣品的消化分解，又有成分的轉(zhuǎn)化、凈化分離、濃縮。3 分析方法的選擇一、正確選擇分析方法的重要性二、分析方法的選擇1.方法的特點(diǎn)2.分析的目的3.食品的組成和特性 4. 實驗室條件食品分析方法的選擇標(biāo)準(zhǔn) 特性主 要 問 題內(nèi)在性質(zhì) 專一性所測定的與要求測定的是否為同一性質(zhì)?采取什么措施可確保高度專一性? 精確性什么是方法的精密度?同批內(nèi)、批與批之間或天與天之間是否存在差異? 準(zhǔn)確性分析過程中哪一步驟會導(dǎo)致最大的變化性?新方法與舊方法或標(biāo)準(zhǔn)方法相比

26、在準(zhǔn)確性上的差異如何?回收率是多少? 特性主 要 問 題實驗室應(yīng) 用 取樣量需要多少待測樣品?根據(jù)需要，取樣量是太大還是太小?是否滿足實驗儀器和(或)玻璃儀器的要求? 試劑 能否準(zhǔn)確配制試劑?需要哪些設(shè)備?試劑是否穩(wěn)定?儲存時間和儲存條件如何?該方法對試劑的微小或適度變化是否非常敏感? 儀器 費(fèi)用 是否擁有合適的儀器?人員操作儀器的能力如何?有關(guān)儀器、試劑和人員的費(fèi)用是多少? 特性主 要 問 題應(yīng) 用 所需時間 可靠性 要求有多快?需要多快?從精確性和穩(wěn)定性的角度而言其可靠性如何?是否能滿足或更好地滿足要求?方法中任何變化是否會導(dǎo)致結(jié)果的變化? 職員 安全性 分工是否需要專門的預(yù)防措施?準(zhǔn)負(fù)責(zé)

27、準(zhǔn)備有關(guān)方法與試劑的書面材料?準(zhǔn)負(fù)責(zé)進(jìn)行必要的計算? 2.分析的目的 方法的選擇主要取決于測定的目的。例如，用于在線加工過程中的快速測定方法與用于檢測營養(yǎng)成分標(biāo)簽所標(biāo)示成分的法定方法相比，前者在精確度方面的要求較低。那些具有參考性、結(jié)論性、法定的或重要的方法，常用于裝備良好、人員素質(zhì)高的實驗室中。速度較快的次要方法或現(xiàn)場方法主要用于食品加工廠的生產(chǎn)現(xiàn)場。 3.樣品的組成和特性 許多分析方法的應(yīng)用受食品基質(zhì)(如食品化學(xué)組成)的影響。例如，測定高脂或高糖食品時存在的干擾往往比低脂或低糖食品多，在這種情況下要得到精確的分析結(jié)果，必須對樣品進(jìn)行消化或提取，具體實驗的確定取決于食品基質(zhì)。由于不同食品體系

28、的復(fù)雜性，經(jīng)常需要多種針對某些特殊食品組成的有效測定技術(shù)。實際工作中需要很多技術(shù)和方法以及有關(guān)特殊食品基質(zhì)的知識。 分析方法分類： 決定性方法、 參考方法、常規(guī)方法分析方法的選擇步驟： 根據(jù)被分析對象考慮待測物的含量范圍、含有哪些雜質(zhì)和它們可能對測定的干擾，提出所需分析方法的選擇性要求； 根據(jù)分析任務(wù)提出對分析方法速度、精密度、準(zhǔn)確性的要求； 根據(jù)實驗室的設(shè)備、分析儀器、標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)等條件設(shè)想可能采用的方法 綜合上述要求與設(shè)想，詳細(xì)查閱資料、文獻(xiàn)確定何種方法為適宜； 作一系列評價試驗，考察方法誤差的大小，決定方法是否適用。三、分析方法的評價1 精密度和準(zhǔn)確度精密度：多次平均測定結(jié)果相互接近的程

29、度。準(zhǔn)確度：測定值與真實值的接近程度。平均偏差相對平均偏差2 重復(fù)性與再現(xiàn)性 重復(fù)性：同一實驗室由同一人及同一方法幾乎同時所做的任意兩次平行測定的結(jié)果值之間的絕對差以95%的概率小于該值。 再現(xiàn)性：不同實驗室內(nèi)由不同人用同一方法對相同樣品所做的任意兩次平行測定的結(jié)果值之間的絕對差以95%的概率小于該值。3 靈敏度與檢出限 靈敏度與測量儀器以及待測物質(zhì)濃度變化的程度有關(guān)， 以R/ C表示。 檢出限：在一定置信度下可以檢測的最低增量。 檢出限XLD=XBIK+（3） 檢出限=t空白 S空白+t S 4 回收率回收率應(yīng)在95%100%4 誤差與數(shù)據(jù)處理1 誤差的來源與消除2 數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理可疑數(shù)據(jù)的

30、取舍有效數(shù)字分析結(jié)果的科學(xué)表示分析結(jié)果的可靠性檢驗回歸分析的應(yīng)用第三章 食品感官評價與物性測定3.1 食品感官評價一、食品感官評價的概念與發(fā)展二、食品感官評價的意義與應(yīng)用三、食品感官分析基礎(chǔ)四、食品感官評價分類五、食品感官評價的實踐原則六、食品感官評價的方法一、食品感官評價的概念與發(fā)展 現(xiàn)代食品感官評價是測量、分析和解釋人的視覺、嗅覺、觸覺、味覺和聽覺對食品感官品質(zhì)所引起反應(yīng)的一門科學(xué)。 通過人的感覺器官和一定的方法在一定的條件下對食品的色澤、氣味、風(fēng)味、組織狀態(tài)、硬度等質(zhì)量特性進(jìn)行檢驗與評價。感官分析是隨著食品加工業(yè)的形成而形成的。因食品之特殊性需要，對其質(zhì)量的分析除了分析食品的安全性和理化

31、指標(biāo)外，還需對食品的感官可接受性進(jìn)行客觀的評價，即感官評價。最初這一工作是由一些感覺敏感、經(jīng)驗豐富且具有一定權(quán)威的專家擔(dān)任。為了使感官評定科學(xué)化，人們逐步將生理學(xué)、心理學(xué)和統(tǒng)計學(xué)方面的成果引人感官分析工作，從而發(fā)展成為今天的現(xiàn)代感官分析。 現(xiàn)代感官分析始于上世紀(jì)四十年代，至今已經(jīng)歷了六十多年的發(fā)展，逐步形成了一支較為完善和規(guī)范化的學(xué)科。近幾年來，隨著計算機(jī)的普及和應(yīng)用，使得感官分析的應(yīng)用、結(jié)果處理更方便、更快速。隨著電子技術(shù)、生物技術(shù)、仿生技術(shù)的發(fā)展，它必將得到進(jìn)一步的完善和提高。二、食品感官評價的意義與應(yīng)用 現(xiàn)代感官分析作為一門新興學(xué)科，在食品、機(jī)械、電子、紡織、印刷、化工等行業(yè)中得到了廣泛

32、的應(yīng)用。如肉的色澤、香味、酒的勾兌到評價、彩電的色彩、電風(fēng)扇的噪音、布的手感等。其中應(yīng)用最為廣泛的首推食品行業(yè)，隨著食品工業(yè)的不斷發(fā)展，食品感官分析日益引起食品界人士的重視。 目前，我國在引進(jìn)、消化吸收國外一些感官分析方法的基礎(chǔ)上，較系統(tǒng)地建立了一些標(biāo)準(zhǔn)方法，同時制定了相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。食品感官分析主要應(yīng)用于以下幾個方面： 1市場調(diào)查：調(diào)查實際消費(fèi)者和潛在消費(fèi)者對食品感官質(zhì)量的要求。 2新產(chǎn)品的研究：對新產(chǎn)品的感官性質(zhì)，接受性進(jìn)行評價。 3確定生產(chǎn)規(guī)范：分析比較操作人員，設(shè)備、原輔料、工藝、環(huán)境及時間對食品感官質(zhì)量的影響程度，為制定原輔料、半成品和成品的感官質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其相應(yīng)的工藝標(biāo)準(zhǔn)和操作規(guī)程等提供

33、依據(jù)。 4原輔料和半成品的質(zhì)量管理。 5商標(biāo)和包裝設(shè)計。 6市場產(chǎn)品的檢查及評優(yōu)。三、食品感官分析基礎(chǔ)（一）感覺（二）感覺閾限 1.絕對感覺閾限 2.差別感覺閾限（三）感覺的基本規(guī)律 1.感覺適應(yīng)現(xiàn)象 2.對比效應(yīng) 3.協(xié)同效應(yīng)與拮抗效應(yīng) 4.掩蔽效應(yīng)（四）視覺（五）嗅覺（六）味覺（七）觸覺根據(jù)感覺器官分類：視覺檢驗、嗅覺檢驗、味覺檢驗、觸覺檢驗。（一）感覺（sensation） 任何事物都是由許多屬性組成的。如一塊面包有色澤、形狀、滋味、組織結(jié)構(gòu)等屬性。不同屬性通過刺激不同感覺器官反映到大腦，從而產(chǎn)生不同的感覺。這些各種感覺的綜合就能產(chǎn)生對一種物質(zhì)的認(rèn)識，即知覺（Perception），知覺

34、是單一或多種感官效應(yīng)所形成的整體意識。感覺雖是一種低級的反映形式，但它是外界信息輸入大腦的基礎(chǔ)和前提。 感覺的敏感性因人而異，受先天和后天因素的影響，在不利條件下，感覺的敏感性會降低或喪失。反之，通過訓(xùn)練或強(qiáng)化人的某些感覺會得到特別的發(fā)展，而敏感性增大。如評價員的選擇與培訓(xùn)。（ 二）感覺閾限 外界事物刺激人的感覺器官時，必須要有適當(dāng)?shù)膹?qiáng)度(intensity)，刺激強(qiáng)度太大或太小均不能產(chǎn)生感覺。 感覺閾限是指從剛能引起感覺到剛好不能產(chǎn)生刺激強(qiáng)度的一個范圍?？赏ㄟ^多次的試驗得出。 敏感性(sensitivity)是感覺器官感受、識別或區(qū)別一種或多種刺激的能力。 每種感覺既有絕對敏感性和絕對感覺閾

35、限，又有差別敏感性和差別感覺閾限。1絕對感覺閾限： 剛剛能引起感覺的最小刺激量和剛剛導(dǎo)致感覺消失的最大刺激量，分別稱為絕對感覺閾限的下限和上限。 低于下限的刺激稱為閾下刺激。高于上限的刺激稱為閾上刺激。閾上刺激和閾下刺激均不能引起相應(yīng)的感覺。 如人眼僅對380780urn之間的可見光產(chǎn)生感覺，而在紫外光區(qū)和紅外光區(qū)均不能引起視覺。2差別感覺閾限：對刺激的強(qiáng)度可感覺到差別的最小值。 （三）感覺的基本規(guī)律 人的感覺器官在不同的感覺之間會產(chǎn)生一定的影響，有時發(fā)生相差作用，有時發(fā)生相抵效果。在同一類感覺中，不同刺激對同一感受器的作用，又可引起感覺的適應(yīng)、掩蔽、對比等現(xiàn)象。在感官分析中對這種感官與刺激之

36、間的相互作用、相互影響應(yīng)引起充分的重視。1感官適應(yīng)現(xiàn)象（sensory adaptation） 由于受連續(xù)的和（或）重復(fù)刺激而使感覺的敏感性暫時改變的現(xiàn)象。如：“入芝蘭之室，久而不聞其香”即是典型的嗅覺適應(yīng)。一般情況下，強(qiáng)刺激的持續(xù)作用使敏感性降低，相反微弱刺激的持續(xù)作用會使敏感性提高。2對比效應(yīng)（contrast effect） 各種感覺都存在對比現(xiàn)象，如在舌頭的一邊舔上低濃度的食鹽溶液，另一邊舔上極淡的蔗糖溶液，即使蔗糖的濃度在閾下也會感到甜味，即對比效應(yīng)提高了對兩個同時的或連續(xù)的刺激的差別的反應(yīng)。 在感官分析中應(yīng)盡量避免對比效應(yīng)的產(chǎn)生。如品嘗每一種食品前都要徹底漱口。3.協(xié)同效應(yīng)(syn

37、ergism)和拮抗效應(yīng)(antagonism) 協(xié)同效應(yīng)是指兩種或多種刺激的綜合效應(yīng)，它導(dǎo)致感覺水平超過預(yù)期的每種刺激各自效應(yīng)的疊加。又稱相乘效果。 例如在1食鹽溶液中添加0.02谷氨酸鈉，在另一份 5食鹽溶液中添加0.02的肌苷酸鈉，二者分開品嘗時，都只有咸味而無鮮味。但兩者混合后再品嘗就有強(qiáng)烈的鮮味。這就是谷氨酸鈉和肌苷酸鈉之間的協(xié)同作用。 與協(xié)同效應(yīng)相反，拮抗效應(yīng)也是兩種或多種刺激的綜合效應(yīng)，但導(dǎo)致感覺水平低于預(yù)期的每種刺激各自效應(yīng)的疊加。又稱相抵效應(yīng)。4掩蔽效應(yīng)（masking） 由于同時進(jìn)行兩種或兩種以上的刺激而降低了其中某種刺激的強(qiáng)度或使該刺激的感受發(fā)生改變。例如，當(dāng)兩個強(qiáng)度相差

38、較大的聲音同時傳到雙耳，我們只能感覺到其中的一個聲音。（四）、視覺（visual sensation） 視覺是光線進(jìn)入眼睛后產(chǎn)生的感官印象。由此辨別外部世界的差異。人在感知外部世界時，有90的信息是靠視覺提供的。視覺在感官分析中占有重要地位，幾乎所有產(chǎn)品的檢查都離不開視覺檢查，在市場上產(chǎn)品的銷售情況，能否得到消費(fèi)者的歡迎，往往取決于“第一印象”視覺印象。1.視覺的生理特點(diǎn) 視覺的適宜刺激為波長在380780nm的電磁波，即我們所謂的可見光。當(dāng)光線刺激于晶狀體，光線經(jīng)過晶狀體的折射，在視網(wǎng)膜上成象。物象刺激視網(wǎng)膜上的感光細(xì)胞，引起感覺細(xì)胞的神經(jīng)沖動，再沿視神經(jīng)傳入大腦皮層的視覺中樞，最后產(chǎn)生視覺

39、。2.視覺的敏感性 在不同的光照條件下，眼睛對被觀察物的敏感性是不同的。在明亮光線作用下，人眼可以看清物體的形狀及很細(xì)小的地方，并能辨別出顏色，但在很弱的光線下，只能看到物體的輪廓。因此在感官分析中，視覺檢查應(yīng)在相同光照條件下進(jìn)行，尤其是同一試驗過程。3.視覺分析 視覺分析往往是感官評價順序中的第一步。首先由視覺確定物體的外形、色澤。視覺檢查在生產(chǎn)過程及銷售中占有很重要的地位。如某面粉的色澤呈灰白色或深黃色、發(fā)暗、色澤不均則可以判定該面粉為劣質(zhì)面粉。（五）嗅覺（olfaction） 1 嗅覺的生理特點(diǎn) 嗅覺是氣味刺激鼻腔內(nèi)嗅細(xì)胞而產(chǎn)生的感覺。嗅細(xì)胞是嗅覺刺激的感受器，位于鼻腔最上端的嗅上皮內(nèi)，

40、接受有氣味的分子。當(dāng)嗅細(xì)胞受到刺激后，神經(jīng)末稍將其變成脈沖信號，通向大腦接收并轉(zhuǎn)變成相應(yīng)氣味特性和強(qiáng)度的感覺。 嗅覺的個體差異很大，另外人的身體狀況可以影響嗅覺器官。如人在感冒時，嗅覺敏感性明顯下降。 2.嗅覺的感官檢查 在生產(chǎn)、檢驗和鑒定方面，嗅覺起著十分重要的作用，許多方面的分析是無法用儀器和理化分析方法所代替。 如食用油脂氣味的鑒別，若有哈喇味出現(xiàn)，說明油質(zhì)發(fā)生了氧化酸敗。微生物感染時，可明顯地聞到一種霉味。 產(chǎn)品氣味的檢驗應(yīng)注意嗅細(xì)胞具有易疲勞的特點(diǎn)。每次檢查的數(shù)量和時間應(yīng)盡可能縮短。（六）味覺(taste) 1.味覺的生理特點(diǎn) 味覺是口腔內(nèi)味管對味道刺激的感覺。人類的味蕾分布在舌面的

41、不同區(qū)域，不同區(qū)域的味蕾對各種味道的敏感性不同。 味蕾中含有味細(xì)胞，可溶性物質(zhì)最終刺激于味細(xì)胞，使其呈興奮狀態(tài)，由味覺神經(jīng)立即傳入中樞，進(jìn)入大腦皮質(zhì)，產(chǎn)生味覺。 味覺的強(qiáng)度和出現(xiàn)味覺的時間與呈味物質(zhì)的水溶性有關(guān)，水溶性好的物質(zhì)味覺產(chǎn)生快消失也快，而完全不溶于水的物質(zhì)，實際上是無味的。另外味覺與溫度也有很大關(guān)系，最能刺激味覺的溫度在1040 之間，其中以30時味覺最為敏感。因此在進(jìn)行味覺檢查時應(yīng)給予特別注意。2 四種基本味覺 一般認(rèn)為，味覺與顏色的三原色相似，具有四原味，即甜、酸、咸、苦。所有的味覺均是由四原味組織而成的（德國人海寧提出）。3 味覺的感官檢驗 味覺檢查主要用來評價、分析食品的質(zhì)量

42、。例如糧食、油料和油脂滋味的檢驗。（七）觸覺檢驗 主要借助手、皮膚等器官的觸覺神經(jīng)不檢驗?zāi)承┦称返膹椥浴㈨g性、緊密程度、稠度等。 其它還有聽覺、膚覺等。在此不一一敘述。四、食品感官評價分類 食品感官分析一般分為具有不同作用的兩大類型：分析型感官評定、偏愛型感官評定。 分析型感官評定：是將人的器官作為一種測量分析儀器，來測定物品的質(zhì)量特性或鑒別物品之間的差異等。如質(zhì)量檢驗、產(chǎn)品評優(yōu)等。 偏愛型感官評定：以物品作為工具，來測定人的感官特性。如市場調(diào)查中的感官檢驗。這類檢驗無需統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)和條件，而是依賴人們的生理和心理上的綜合感受。 由于分析型感官評定試驗是將人作為儀器使用，因此為降低人感覺之間的差

43、異對評判結(jié)果的影響，提高實驗的重現(xiàn)性，獲得高精度的測定結(jié)果。進(jìn)行此類試驗應(yīng)注意： 1.評價基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)化，關(guān)鍵在于制作標(biāo)準(zhǔn)樣本，使評價基準(zhǔn)統(tǒng)一、標(biāo)準(zhǔn)化。 2.試驗條件規(guī)范化。 3.評價員經(jīng)適當(dāng)?shù)倪x擇和培訓(xùn)，使其維持在一定的水平。而偏愛型感官評定試驗過程中易受人群（生活環(huán)境、風(fēng)俗習(xí)慣、評判觀點(diǎn)、知識水平、性別、人種、年齡等）的影響，因此在取得實驗結(jié)果時必須要注意試驗的群體，以避免錯誤地或不恰當(dāng)?shù)貞?yīng)用試驗結(jié)果。食品感官評價方法根據(jù)其主要目的和適當(dāng)?shù)挠猛痉诸?，可分? 種典型的感官檢驗類別：類別關(guān)鍵問題檢驗類型評價小組成員特征評價成員人數(shù)區(qū)別產(chǎn)品是否在任何方面均不同分析按感官敏銳性挑選，檢驗方法經(jīng)指導(dǎo)、

44、有時經(jīng)訓(xùn)練2540描述產(chǎn)品在一定的感官方面如何不同分析按感官敏銳性和動機(jī)挑選，經(jīng)訓(xùn)練或較高級訓(xùn)練461012情感對產(chǎn)品的喜愛程度或更喜歡何種產(chǎn)品快感(偏愛)按產(chǎn)品用途挑選，未經(jīng)訓(xùn)練75150區(qū)別描述情感區(qū)別檢驗法僅僅是試圖回答兩種類型產(chǎn)品間是否存在不同，如：成對比較檢驗、2-3檢驗、A-非A檢驗、五中取二檢驗等。描述檢驗法主要是對產(chǎn)品感官性質(zhì)感知強(qiáng)度量化描述分析，包括：風(fēng)味剖面法、定量描述分析法。情感檢驗法主要是對產(chǎn)品的好惡程度量化。五、食品感官評價的實踐原則（一）感官檢驗的環(huán)境品評區(qū)：感官評價場所的中心。 分成若干小區(qū)，2022，光源：全白熒光燈，有色燈（紅燈和綠燈）準(zhǔn)備區(qū)：用于制備樣品和分

45、發(fā)樣品 烹調(diào)、加熱、保溫設(shè)施以及儲藏設(shè)施、實驗桌，排風(fēng)系統(tǒng)討論區(qū)：用于評價前集中講解評價要求和評價后結(jié)果呈現(xiàn)、討論和解釋。（二）樣品準(zhǔn)備 樣品以3位數(shù)字代碼進(jìn)行盲標(biāo)，樣品順序隨機(jī)處理。區(qū)別檢驗時，盡量保證樣品的視覺外觀和溫度一致。 容器：一次性容器 味覺清洗劑：水、淡茶水等（三）感官評價的時間 取決于將進(jìn)行的樣品數(shù)量和每個檢驗所需的時間，通常在上午晚些時候。（四）吞咽和吐出 大多數(shù)感官檢驗中，可避免吞咽過程，一般要求吐掉樣品，在測試可接受性的消費(fèi)者檢驗中，一般要求吞咽樣品。（五）評價員的選擇與篩選 評價員是指參加感官分析的人員，根據(jù)感官分析的不同目的，從事感官分析的評價員分為分析型評價員和偏愛

46、型評價員。 分析型評價員的任務(wù)是檢出樣品與標(biāo)準(zhǔn)之間，或樣品與樣品之間的差異，以及差異的程度和客觀評價樣品特性等工作。他們有無感官分析的經(jīng)驗，或接受培訓(xùn)的程度，會對分析結(jié)果產(chǎn)生很大的影響，因此需要專門的選擇與培訓(xùn)。 分析型評價員按其能力，一般可分為初級評價員，優(yōu)選評價員和專家評價員三級。本課程中所涉及的評價員主要指此類評價員。初級評價員（primary assessor）是指具有一般感官分析能力的評價員。優(yōu)選評價員（selected assessor）是指具有較高感官分析能力的評價員。專家評價員（expert）是指對某種產(chǎn)品具有豐富經(jīng)驗，能獨(dú)立地在評價小組內(nèi)進(jìn)行該產(chǎn)品感官分析的優(yōu)選評價員。 如評

47、酒大師，評茶大師等。 偏愛型評價員僅僅是敘述其個人喜好，這種判斷屬于感情的領(lǐng)域，是人的主觀評價。這類評價員不需專門訓(xùn)練。評價員的數(shù)量 所需要的評價員的數(shù)量與所要求結(jié)果的精度、檢驗的方法、評價員的水平等因素有關(guān)。 一般來講，如果要求的精度越高，檢驗方法的功效越低；評價員水平越低則需要的評價員的數(shù)量越多。 按照統(tǒng)計上的要求，據(jù)研究不同的試驗方法所需的評價員的人數(shù)是不同的。評價員的基本條件和要求: 檢驗?zāi)康牟煌瑢υu價員的要求也不完全相同。評價員基本條件是：具有從事感官分析的興趣。這是選擇評價員的前提條件。身體健康，不能有任何感覺方面的缺陷。各評價員之間及評價人員本人要有一致的和正常的敏感性。個人衛(wèi)生

48、條件（狀況）較好，無明顯的個人氣味，如狐臭。具有所檢驗產(chǎn)品的專業(yè)知識并對所檢驗的產(chǎn)品無偏見。應(yīng)確定評價員對某些產(chǎn)品有無厭惡感。尤其是將來可能被評價的產(chǎn)品。避免檢驗結(jié)果的偏向性。 為了保證評價質(zhì)量，要求評價員在感官分析期間具有正常的生理狀態(tài)。在分析期間不能饑餓或過飽，在檢驗前l(fā)h內(nèi)不抽煙，不吃東西，但可以喝水，不使用有氣味的化妝品。身體不適時不能參加評價工作。 除以上基本條件外還要求評價員有一定的表達(dá)和描述能力，一定的理解和分析能力。評價員的選擇與培訓(xùn) 選擇評價員時應(yīng)在評價產(chǎn)品的真實環(huán)境中進(jìn)行。即以將要評價的產(chǎn)品做為檢驗樣品。檢驗方法應(yīng)與評價員將要使用的檢驗方法一致，經(jīng)過重復(fù)操作、選擇正確回答比

49、例高的人員，并判斷其水平。對于評價員應(yīng)定期考核。 篩選檢驗可在以下三個基礎(chǔ)上進(jìn)行。 a.確定是否有感覺缺陷； b.確定感官靈敏度； c.估計評價員描述和表達(dá)感官知覺的潛在能力。 對敏感性檢驗常被用于選擇與培訓(xùn)評價員。1.閾檢驗：用于確定評價員的不同閾值，例如刺擊閾、識別閾、差別閾和最大閾。2.稀釋檢驗：用于確定可感覺到的混入食品中的其他物質(zhì)的最低量。評價員選定后對其培訓(xùn)包括以下幾個方面的內(nèi)容：(1)學(xué)習(xí)評價員的工作規(guī)則。(2)熟悉感官試驗常用的方法、要求和注意事項。(3)熟悉評價程序 檢驗樣品的次序為：外觀氣味風(fēng)味質(zhì)地。評價氣味應(yīng)注意吸氣味要短而淺，不能長而深。吸氣次數(shù)不要過多，以免嗅覺混亂和

50、疲勞。(4)熟悉常遇的氣味、滋味及有關(guān)的評價尺度和描述方法。（一）區(qū)別檢驗1 成對比較檢驗 知道兩種樣品在某一特定屬性上存在差別采用定向成對比較檢驗（2-選項必選法）。 不知道樣品間何種感官屬性不同采用差別成對比較檢驗（簡單差別檢驗或稱異/同檢驗）。六、食品感官評價的方法定向成對比較法評分表評價產(chǎn)品： 姓名： 評價員編號： 日期 ： 檢驗前，請用清水漱口。兩組成對比較實驗中各有兩個樣品需要評價，請按呈送順序品嘗各組編號中的樣品，從左到右，由第一組開始。將全部樣品攝入口中，請勿再次品嘗，在每一對中圈出較甜樣品的代碼。在兩組樣品品嘗之間用清水漱口并吐出所有的樣品和水，然后進(jìn)行下一組，重復(fù)品嘗程序。

51、組別1.2. 定向成對、2-3點(diǎn)檢驗實驗次數(shù)7910121415171920255%789101112131415181%791011121314151619 3點(diǎn)檢驗實驗次數(shù)568101214171921255%456789101112131%567891011121315Roessler表例：0.018%和0.021%乙酸溶液的比較。評價員20名，14名正確判斷出0.021%乙酸更酸些，查Roessler表，5%概率下，n=20時，最小正確判斷數(shù)為15，因素評價員不能比較出樣品酸度上的差別。差別成對比較法評分表評價產(chǎn)品： 姓名： 評價員編號： 日期 ： 檢驗前，請用清水漱口。兩組成對比較實

52、驗中各有兩個樣品需要評價，請按呈送順序品嘗各組中的編號樣品，從左到右，由第一組開始。將全部樣品攝入口中，請勿再次品嘗，回答各組中樣品是相同還是不同？圈出相應(yīng)的詞。在兩組樣品品嘗之間用清水漱口并吐出所有的樣品和水，然后進(jìn)行下一組，重復(fù)品嘗程序。組別1. 相同 不相同2. 相同 不相同相同不同總和相同ABG不同CDH總和EFNE=A+C；F=B+D；G=A+B；H=C+D；N=A+B+C+D. 3點(diǎn)檢驗三個樣品同時呈送（AAB，ABA，BBA，BAB，ABB） 3點(diǎn)評分表評價產(chǎn)品： 姓名： 評價員編號： 日期 ： 檢驗前，請用清水漱口。你會收到3 個編號樣品，這些樣品中有兩個樣品是相同的，另一個不

53、同。請按呈送順序從左到右品嘗各編號樣品，圈出不同樣品的代碼。在兩樣品品嘗之間用清水漱口，并吐出所有的樣品和水。2-3點(diǎn)檢驗 1 個樣品標(biāo)明參照，與另外2個樣品中的1個相同。 分為固定參照2-3點(diǎn)檢驗和平衡參照2-3點(diǎn)檢驗。 固定參照2-3檢驗樣品呈送順序： RAAB、RABA 平衡參照2-3檢驗樣品呈送順序： RAAB、RABA、 RBAB、RBBA 統(tǒng)計方法與定向成對比較檢驗方法一樣。固定（平衡）參照2-3點(diǎn)檢驗評分表評價產(chǎn)品： 姓名： 評價員編號： 日期 ： 檢驗前，請用清水漱口。兩組2-3檢驗中各有3個樣品需要評價。各組兩個編號樣品中有1個與參照相同。每組先品嘗參照樣，然后按呈送順序從左

54、到右品嘗各樣品，將全部樣品攝入口中，請勿再次品嘗，圈出與參照樣最為相似的樣品代碼。在兩組樣品品嘗之間用清水漱口并吐出所有的樣品和水。然后進(jìn)行下一組，重復(fù)品嘗程序。組別1. 參照2. 參照A-非A檢驗 A-非A檢驗是一種順序成對差別或簡單差別檢驗，評價員得到第一個樣品并評價第一個樣品，然后撤掉該樣品，接下來評價第二個樣品，要求評價指明這兩個樣品在感覺上是否相同。 AA、AB、BA、BB 統(tǒng)計方法與差別成對比較檢驗相同。分揀法（一般不用于口味和香味的感官評價） 常用5中取2法。即評價員得到的5個樣品中有2個是同一類型，另外3個是另一種類型，要求評價員將評價員分成兩組。（二）、標(biāo)度檢驗使用數(shù)字來量化

55、感官檢驗。與區(qū)別檢驗相比，標(biāo)度檢驗可同時比較多個樣品，可知道差別的方向甚至判別的大小。排序檢驗類項標(biāo)度檢驗線性標(biāo)度檢驗量值估計檢驗1 排序檢驗法 比較數(shù)個樣品，按指定特性的強(qiáng)度或程度排出樣品順序，并對排列的順序進(jìn)行賦值的方法。常用于消費(fèi)者偏愛研究中。排序評分表評價產(chǎn)品： 姓名： 評價員編號： 日期：如果你需要可以在檢驗的任何時候再次漱口。請按給出的順序從左到右品嘗5 個樣品，你可以再次品嘗樣品。使用下列數(shù)字，請按最受喜愛至最不喜愛的順序排列樣品1=最受喜愛，5=最不受喜愛樣品 387 589 233 694 521排序（15）結(jié)果分析方法：（1）采用Friedman檢驗、最小顯著性差異排序判別

56、檢驗（LSRD）判斷樣品間在偏愛程度上是否存在顯著性差異。（2）采用Kramer序列總各檢驗的Basker修改表來判斷樣品在偏愛程度上的差異。2 類項標(biāo)度檢驗 數(shù)值標(biāo)度，如飲料酸的強(qiáng)度： 1 2 3 4 5 6 7 8 9 19：弱強(qiáng) 9點(diǎn)快感標(biāo)度，如喜愛-厭惡程度： 非常喜歡 很喜歡 喜歡 有些喜歡 既不喜歡也不厭惡 有些厭惡 厭惡 很厭惡 非常厭惡 語言類標(biāo)度，如油脂氧化程度： 無感覺 痕量,不確定 極微量 微量 少量 中量 一定量 強(qiáng) 很強(qiáng) 端點(diǎn)標(biāo)示的15點(diǎn)方格標(biāo)度，如甜味 不甜 甜 相對于參照的類項標(biāo)度，如甜度 較弱 參照 較強(qiáng)舉例：某飲料廠希望比較本廠的新開發(fā)產(chǎn)品與國內(nèi)同類產(chǎn)品及國外

57、同類產(chǎn)品的甜度判別，采用9點(diǎn)標(biāo)度，16名消費(fèi)者參加評定。 較弱 參照 較強(qiáng)國內(nèi)6963668775468438國外3756445355644526本廠6546555554555467計算： 國外 國內(nèi) 本廠 總計 96 74 82 平均值 6.00 4.63 5.13 平方和 626 368 430 SD 1.826 1.310 0.806 SE 0.456 0.328 0.202 t值 2.193 -1.128 0.644查表：f=15（=0.05時），t=2.131則：國內(nèi)產(chǎn)品較甜，本廠及國外與參照相當(dāng)。3 線性標(biāo)度檢驗法端點(diǎn)標(biāo)示法端點(diǎn)縮進(jìn)法（如香氣）附加點(diǎn)標(biāo)示法（如熱度）利用直線的相對參

58、考點(diǎn)標(biāo)度利用直線的快感標(biāo)度（如總體評價）弱中強(qiáng)極差很好閾值微弱中等強(qiáng)較弱參照較強(qiáng)不喜歡一般喜歡4. 量值估計檢驗 應(yīng)用數(shù)字來感覺的比率，允許評價員使用任何正數(shù)并按指令給出感覺定值，數(shù)字的比率反映強(qiáng)度大小的比率。 給受試者一個標(biāo)準(zhǔn)刺激作為參照或基準(zhǔn)，此標(biāo)準(zhǔn)刺激一般給予一定值，所有其它刺激與標(biāo)準(zhǔn)相比。 不給出標(biāo)準(zhǔn)刺激，參與者可選擇數(shù)字賦予第一個樣品，然后所有的樣品與第一個樣品強(qiáng)度比較而得到標(biāo)示。（三）、描述分析 采用描述分析可以獲得關(guān)于產(chǎn)品完整的感官描述。包括：風(fēng)味剖面法（FP）和定量描述分析法（QDA）1 風(fēng)味剖面法 對產(chǎn)品的風(fēng)味和風(fēng)味特征包括感知到的風(fēng)味、風(fēng)味強(qiáng)度、感知到的順序、風(fēng)味的余味以及

59、風(fēng)味的整體印象用詞匯和數(shù)字進(jìn)行描述的方法。 風(fēng)味剖面是一種一致性技術(shù)，是通過評價小組成員進(jìn)行訓(xùn)練、講座最后達(dá)成對產(chǎn)品風(fēng)味描述的一致意見后獲得的。一般用表格來報告一致性結(jié)果。FP是一種定性的描述技術(shù)，不可能對其進(jìn)行統(tǒng)計分析。風(fēng)味剖面描述結(jié)果報告示例產(chǎn)品：調(diào)味西紅柿醬 特性特征和感覺順序 強(qiáng)度（數(shù)字評估） 西紅柿 4 肉桂 1 丁香 3 甜味 2 胡椒 1 余味 0 綜合印象 2說明：0-不存在 1-剛好可識別 2-弱 3-中等 4-強(qiáng) 5-很強(qiáng)2 定量描述分析法（QDA）首先通過評價小組的訓(xùn)練和討論形成一套描述產(chǎn)品判別的術(shù)語，然后由評價員利用這標(biāo)準(zhǔn)化詞匯獨(dú)立對樣品所有的感官特性或某一特性的強(qiáng)度進(jìn)

60、行評價的檢驗方法。P.490 1 2 3 4 5 6 7 霉?fàn)€味發(fā)酵味土腥味異味總體品質(zhì)草莓香味酸味甜味質(zhì)構(gòu)苦味新鮮草莓充空氣包裝1貯藏3d無空氣包裝1貯藏6d充空氣包裝1貯藏10d（四）接受性和偏愛性檢驗 在產(chǎn)品開發(fā)或再生產(chǎn)周期結(jié)束時，經(jīng)常進(jìn)行消費(fèi)者感官評價。消費(fèi)者感官評價方法主要有：偏愛檢驗和接受性檢驗。1 偏愛檢驗評分表評價產(chǎn)品： 姓名： 評價員編號： 日期：檢驗開始前，請用清水漱口。按順序從左到右品嘗兩個樣品，你可以盡你喜歡地多嘗，但必須消費(fèi)所提供樣品的1/2。圈上你偏愛樣品的號碼，如果你有任何問題，請向服務(wù)生提問。 378 4562接受性檢驗快感檢驗評價產(chǎn)品： 姓名： 評價員編號：