1、第八章 脂類的測(cè)定1 概 述 脂肪甘油三酸酯95 類脂質(zhì)脂肪酸、磷 脂、糖脂等油脂的 伴隨物。大多數(shù)動(dòng)、植物食品都含有天然脂肪或類脂化合物，但含量各不相同。一、食品中的脂類 物質(zhì)和脂肪含量植物性或動(dòng)物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜中脂肪含量很低。幾種食物100 g中脂肪含量(g)如下：豬肉(肥) 90.3 核桃 66.6花生仁 39.2 青菜 0.2 檸檬 0.9 蘋果 0.2牛乳 3 以上 香蕉 0.8全脂煉乳 8 以上 全脂乳粉 2530這些含量是指用乙醚提取的脂類總量。 二、脂類物質(zhì)的測(cè)定意義 脂肪是食品中重要的營(yíng)養(yǎng)成分之一。脂肪可為人體提供必需脂肪酸；脂肪是一種富含熱能營(yíng)養(yǎng)素，是人體

2、熱能的主要來(lái)源，每克脂肪在體內(nèi)可提供 37.62 kj (9 kcal) 熱能，比碳水化合物和蛋白質(zhì)高一倍以上，是食物中能量最高的營(yíng)養(yǎng)素。脂肪還是脂溶性維生素的良好溶劑，有助于脂溶性維生素的吸收；脂肪與蛋白質(zhì)結(jié)合生成的脂蛋白，在調(diào)節(jié)人體生理機(jī)能和完成體內(nèi)生化反響方面都起著十分重要的作用。但是攝入過(guò)量對(duì)人體健康不利！脂肪 = 甘油丙三醇 + 脂肪酸在食品加工生產(chǎn)過(guò)程中，原料，半成品，成品的脂類含量對(duì)產(chǎn)品的風(fēng)味、組織結(jié)構(gòu)、品質(zhì)、外觀、口感等都有直接影響。蔬菜本身的脂肪含量較低，在生產(chǎn)蔬菜罐頭時(shí)，添加適量的脂肪可以改善產(chǎn)品的風(fēng)味，對(duì)于面包之類的焙烤食品，脂肪含量特別是卵磷脂等組分，對(duì)于面包心的柔軟度

3、、面包的體積及其結(jié)果都有影響。因此，在含脂肪的食品中，其含量都有一定的規(guī)定，所以脂肪含量是食品質(zhì)量管理中一項(xiàng)重要的控制指標(biāo)。三、脂類的測(cè)定 脂類的測(cè)定工程很多，我們只介紹脂類總量的測(cè)定。 不同來(lái)源的食品所含的脂肪在結(jié)構(gòu)上有許多差異，所以也沒(méi)有一種通用的提取劑。 脂類的共同特點(diǎn)是在水中的溶解度非常小，能溶于有機(jī)溶劑中，再根據(jù)相似相溶的規(guī)律具體選擇。常用測(cè)定脂類的有機(jī)溶劑：1. 乙醚有一定極性，但不如乙醇、甲醇、水等溶解脂肪的能力強(qiáng)，應(yīng)用最多。GB中關(guān)于脂肪含量的測(cè)定都采用它作提取劑。 乙醚沸點(diǎn)低34.6，易燃。 乙醚可飽和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同時(shí)，會(huì)抽提出糖分等非脂成分。所以必須用無(wú)水

4、乙醚作提取劑，被測(cè)樣品也要事先烘干。2. 石油醚 石油醚的沸點(diǎn)比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允許樣品含微量的水分。 對(duì)于結(jié)合態(tài)的脂類，必須預(yù)先用酸或堿及乙醇破壞脂類與非脂類的結(jié)合后，才能提取。有時(shí)也采取乙醚+石油醚共用。但乙醚、石油醚都只能提取樣品中游離態(tài)的脂肪。3. 氯仿甲醇 一種有效的溶劑，對(duì)脂蛋白、磷脂提取效率較高。特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。4.6#輕汽油：我國(guó)油脂工業(yè)常用的一種溶劑。74.08己烷，16.4環(huán)己烷，另外還有戊烷、丁烷、烯烴等。四、樣品的預(yù)處理1. 固體樣品要粉碎，顆粒大小要適宜，注意粉碎過(guò)程中的溫度，防止脂肪氧化。2.樣品

5、要枯燥 溫度低酶活力高，脂肪易降解。 溫度高脂肪易氧化成結(jié)合態(tài)。 較理想的方法是真空冷凍枯燥法。真空冷凍枯燥技術(shù)是將濕物料或溶液在較低的溫度1050下凍結(jié)成固態(tài)，然后在真空1.313帕下使其中的水分不經(jīng)液態(tài)直接升華成氣態(tài)，最終使物料脫水的枯燥技術(shù)。 3. 酸水解 對(duì)于乙醚不能滲入內(nèi)部的或含結(jié)合態(tài)脂肪。 食品的種類不同，其中脂肪的含量及其存在形式就不相同，測(cè)定脂肪的方法也就不同。常用的測(cè)定脂類的方法有：索氏提取法、酸分解法、羅茲哥特里法、巴布科克氏法、蓋勃氏法和氯仿甲醇提取法等。過(guò)去普遍采用的是索氏提取法，此法至今仍被認(rèn)為是測(cè)定多種食品脂類含量的有代表性的方法，但對(duì)于某些樣品測(cè)定結(jié)果往往偏低。酸

6、水解法能對(duì)包括結(jié)合態(tài)脂類在內(nèi)的全部脂類進(jìn)行定量。而羅茲哥特里法主要用于乳制品中脂類的測(cè)定。本章將分別介紹以上各種方法。2 脂類的測(cè)定方法一、索氏提取法索克斯列特抽提法一原理 將經(jīng)前處理的、分散且枯燥的樣品用乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為粗脂肪。粗脂肪殘留物中除游離脂肪外，還含有色素、樹(shù)脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。二 適用范圍與特點(diǎn)適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)水解處理過(guò)的，結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)，樣品應(yīng)能烘干，磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊。此法經(jīng)典，對(duì)大多數(shù)樣品的測(cè)定結(jié)果比較可靠。但費(fèi)時(shí)長(zhǎng)816 h溶劑用量大，需要專門的儀器,索氏提取器。 三 測(cè)定

7、方法1. 濾紙筒的制備2. 樣品處理固體樣品：精密稱取枯燥并研細(xì)的樣品 25g可取測(cè)定水分后的樣品)，必要時(shí)拌以海砂，無(wú)損地移入濾紙筒內(nèi)。b半固體或液體樣品：稱取5.0一10.0g于蒸發(fā)皿中，參加海砂約20g于沸水浴上蒸干后，再于95105烘干、研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)，蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，將棉花一同放進(jìn)濾紙筒內(nèi)。 3. 抽提 將濾紙筒或?yàn)V紙包放入索氏抽提器內(nèi)，連接已枯燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端參加無(wú)水乙醚或石油醚3060沸程 ，加量為接受瓶的23體積，于水浴上(夏天65，冬天80左右)加熱使乙醚或石油醚不斷的回流提取，一般視含油量上下提取612小時(shí)，至抽

8、提完全為止用濾紙?jiān)嚒?4. 稱重 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶?jī)?nèi)乙醚剩 1 2 ml 時(shí)，在水浴上蒸于，再于100105枯燥 2小時(shí)，取出放枯燥器內(nèi)冷卻30分鐘，稱重，并重復(fù)操作至恒重。 (四) 結(jié)果計(jì)算 脂肪()(m2-m1) / m100 m2接受瓶和脂肪的質(zhì)量，g； ml接受瓶的質(zhì)量，g； m樣品的質(zhì)量(如為測(cè)定水分后的 樣品質(zhì)量計(jì))，g。 (五) 注意及說(shuō)明 樣品應(yīng)枯燥后研細(xì)，樣品含水分會(huì)影響溶劑提取效果，而且溶劑會(huì)吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密，不能往外漏樣品，也但不要包得太賢影響镕劑滲透。放入濾紙筒時(shí)高度不要超過(guò)回流彎管，否那么超過(guò)彎管的樣品中

9、的脂肪不能提盡，造成誤差。 對(duì)含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經(jīng)過(guò)濾除去，將殘?jiān)B同濾紙一起烘干，再一起放入抽提管中。 抽提用的乙醚或石油醚要求無(wú)水、無(wú)醇、無(wú)過(guò)氧化物，揮發(fā)殘?jiān)康?。因水和醇可?dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解，如水溶性鹽類、糖類等，使得測(cè)定結(jié)果偏高。過(guò)氧化物會(huì)導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時(shí)也有引起爆炸的危險(xiǎn)。乙醚中過(guò)氧化物的檢查方法：取6ml 乙醚，加2ml 10%的碘化鉀溶液，用力振搖，放置1分鐘，假設(shè)出現(xiàn)黃色，那么證明有過(guò)氧化物存在。過(guò)氧化物如: H2O2、Na2O2、CaO2、 BaO2、 ZnO2、 MgO2等 提取時(shí)水浴溫度不可過(guò)高，以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右，每小時(shí)

10、回流612次為宜，提取過(guò)程應(yīng)注意防火。在抽提時(shí)，冷凝管上端最好連接一個(gè)氯化鈣枯燥管，這樣，可防止空氣中水分進(jìn)入，也可防止乙醚揮發(fā)在空氣中，如無(wú)此裝置可塞一團(tuán)枯燥的脫脂棉球。抽提是否完全，可憑經(jīng)驗(yàn)，也可用濾紙或毛玻璃檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡說(shuō)明已抽提完全。 在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌用直接火加熱，應(yīng)該用電熱套，電水浴等。烘前應(yīng)驅(qū)除全部剩余的乙醚，因乙醚稍有殘留，放入烘箱時(shí)，有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。 反復(fù)加熱會(huì)因脂類氧化而增重。重量增加時(shí)，以增重前的重量作為恒重。 因?yàn)橐颐咽锹樽韯?，要注意室?nèi)通風(fēng)。(六) 改進(jìn)型直滴式抽提法直滴式抽提器直滴式抽提器將索氏抽提筒旁邊

11、的虹吸管和支管除去，并將筒底打通，筒底附近加三個(gè)支點(diǎn)，可將盛有試樣的濾紙筒放入玻璃漏斗后，置于濾紙筒內(nèi)的三個(gè)玻璃支點(diǎn)上。抽提時(shí)燒瓶中乙醚蒸汽通過(guò)抽提筒至冷凝器內(nèi)被冷卻，液化后滴入濾紙筒，抽提試樣中脂肪后，滴入燒瓶中。這樣始終不斷的有新鮮乙醚來(lái)抽提試樣中脂肪，使乙醚與試樣之間始終保持最大的濃度差，處于最正確抽提效率，并且由于乙醚蒸汽與液滴是直上直下，可以使回滴滴數(shù)增多，到達(dá)150180滴/min。因此，一般抽提可以在68h內(nèi)完成。國(guó)外的特卡托脂肪自動(dòng)測(cè)定儀就是利用這個(gè)原理。 直滴式抽提器雖然比索氏抽提器效率高，速度快，但抽提時(shí)間仍需68h?，F(xiàn)在有不少改進(jìn)型直滴式抽提器在直滴式根底上又進(jìn)行不少改進(jìn)

12、。改進(jìn)的幾個(gè)方面：加大儀器的容量，增大濾紙筒內(nèi)徑，使溶劑與試樣接觸面積增大；冷凝器液滴口制成鋸齒形，既可增加回滴速度，又可使液滴均勻分布滴入試樣中；抽提筒置于燒瓶中，使抽提在較高溫度中進(jìn)行，提高抽提效率；燒瓶口口徑加大，可使烘干時(shí)間縮短等。抽提一個(gè)油料試樣只需2h，油餅1h，粕40min。(七) 特卡托脂肪自動(dòng)測(cè)定儀工作原理：將試樣先浸泡在沸騰的溶劑中浸提，提取出大局部脂肪，然后將試樣提出至溶液面上，再用溶劑淋洗，提取試樣中剩余的脂肪。提取完成后，蒸出溶劑，將抽提杯烘干，稱量，抽提杯抽提前后的質(zhì)量差即為粗脂肪質(zhì)量。二、酸水解法 (一原理 將試祥與鹽酸溶液一同加熱進(jìn)行水解，使結(jié)合或包藏在組織里的

13、脂肪游離出來(lái)，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶劑，枯燥后稱量，提取物的重量即為脂肪含量。二 適用范圍與特點(diǎn) 此法適用于各類、各種狀態(tài)的食品中脂肪測(cè)定。特別是加工后的混合食品，易吸濕，不好烘干的，用索氏提取法不行的樣品，效果更好。本法不適于測(cè)定含磷脂高的食品、如：魚、貝、蛋品等。因?yàn)樵邴}酸加熱時(shí)，磷脂幾乎完全分解為脂肪酸和堿，當(dāng)只測(cè)定前者時(shí)，使測(cè)定值偏低。本法也不適于測(cè)定含糖高的食品，因糖類遇強(qiáng)酸易炭化而影響測(cè)定。三測(cè)定方法 p76樣品處理:(1)固體樣品：精密稱取約2.0g置于50ml大試管中，加8ml水，混勻后再加10ml鹽酸。 2 液體樣品：稱取10.g置于50ml大試管中，加10ml鹽酸

14、。2.水解：將試管放入7080水浴中，每510分鐘用玻璃棒攪拌一次，至樣品脂肪游離消化完全為止，約需4050分鐘。3.提?。喝〕鲈嚬埽瑓⒓?0ml乙醇，混合，冷卻后將混合物移入100ml具塞量筒中，用25ml乙醚分次洗試管，一并倒入量筒中，待乙醚全部倒入量筒后，加塞振搖1分鐘，小心開(kāi)塞放出氣體，再塞好，靜置12分鐘，小心開(kāi)塞，用石油醚-乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪。靜置1020分鐘，待上部液體清晰，吸出上清夜于恒重的錐形瓶?jī)?nèi)，再參加5ml乙醚于具塞量筒內(nèi)，振搖，靜置后，仍將上層乙醚吸出，放入原錐形瓶?jī)?nèi)。4.回收溶劑、烘干、稱重四 結(jié)果計(jì)算 p76脂肪m2-m1100/m式中：m2錐形瓶

15、和脂類質(zhì)量，g； m1 空錐形瓶的質(zhì)量，g； m試樣的質(zhì)量，gGB/T 5009.62003?食品的脂肪測(cè)定? 1. 索氏提取法 2. 酸水解法三、羅茲哥特里(RoseGottlieb)法 堿性乙醚提取法、重量法測(cè)定乳脂肪 一原理 利用氨一乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪游離出來(lái)，再用乙醚石油醚提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后，殘留物即為乳脂肪。 二適用范圍與特點(diǎn) 本法適用于各種液狀乳(生乳、加工乳、局部脫脂乳、脫脂乳等)，各種煉乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在堿性溶液中溶解的乳制品，也適用于豆乳或加水呈乳狀的食品。 本法為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)， (FAOWH

16、O)等采用，為乳及乳制品脂類定量的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)法。 儀器抽脂瓶：內(nèi)徑2.0一2.5厘米，容積100ml，如 圖83。8-3 抽三測(cè)定方法 取一定量樣品于抽脂 瓶中，參加1.25ml氨水，充分混勻，置60水浴中加熱5分鐘，再振搖2分鐘，參加10ml乙醇，充分搖勻，于冷水中冷卻后，參加25ml乙醚，振搖半分鐘，參加25ml石油醚，再振搖半分鐘，靜置30分鐘，待上層液澄清時(shí)讀取醚層體積，放出一定體積醚層于一已恒重的燒瓶中，蒸餾回收乙醚和石油醚，揮干剩余醚后，放入100105烘箱中烘干至恒重，稱重。四結(jié)果計(jì)算 脂肪 式中：m2-燒瓶和脂肪質(zhì)量，g； m1-燒瓶質(zhì)量，g； m-樣品質(zhì)量，g；或毫升數(shù)相對(duì)密度

17、 V-讀取醚層總體積，ml； V1-放出醚層體積，ml。五說(shuō)明：1.乳類脂肪雖然也屬于游離脂肪，但因脂肪球被乳中酪蛋白鈣鹽包裹，又處于高度分散的膠體分散系中，故不能直接被乙醚、石油醚提取，需預(yù)先用氨水處理，故此法也稱為堿性乙醚提取法。2.假設(shè)無(wú)抽脂瓶時(shí)，可用容積100ml的具塞量筒代替，待分層后讀數(shù)，用移液管吸出一定量醚層。3.加氨水后，要充分混勻，否那么會(huì)影響下步醚對(duì)脂肪的提取。4.操作時(shí)參加乙醇的作用是沉淀蛋白質(zhì)以防止乳化，并溶解醇性物質(zhì)，使其留在水中，防止進(jìn)入醚層，影響結(jié)果。5.參加石油醚的作用是降低乙醚極性，使乙醚與水不混容，只抽提出脂肪，并可使分層清晰。四、巴布科克法和蓋勃法測(cè)定乳脂

18、肪一原理 用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分，將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破壞，脂肪游離出來(lái)，再利用加熱離心，使脂肪完全迅速別離，直接讀取脂肪層的數(shù)值，便可知被測(cè)乳的含脂率。 2適應(yīng)范圍與待點(diǎn) 這兩種方法都是測(cè)定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)方法，適用于鮮乳及乳制品脂肪的測(cè)定。對(duì)含糖多的乳品(如甜煉乳、加糖乳粉等)，采用此方法時(shí)糖易焦化，使結(jié)果誤差較大，故不適宜。此法操作簡(jiǎn)便，迅速。對(duì)大多數(shù)樣品來(lái)說(shuō)測(cè)定精度可滿足要求，但不如重量法準(zhǔn)確。儀器 巴布科克氏乳脂瓶頸部刻度有0.08.0，0.010.0兩種，最小刻度值為0.1，如右圖蓋勃氏乳脂計(jì)頸部刻度為0.08.0，最小刻度值為

19、0.1，如右圖三測(cè)定方法 1巴布科克法 吸取17.6ml均勻鮮乳，注入巴布科克氏乳脂瓶中，再量取17.5ml硫酸，沿瓶頸壁緩緩注入瓶中，將瓶頸盤旋，使液體充分混合，至無(wú)凝塊并呈均勻的棕色。置乳脂離心機(jī)上，以約1000r/min的速度離心5分鐘，取出參加80以上的水至瓶頸基部，再置離心機(jī)中離心2分鐘，取出后再參加80以上的水至脂肪浮到2或3刻度處，再置離心機(jī)中離心1分鐘，取出后置于5560水浴中，5分鐘后立即讀取脂肪層最高與最低點(diǎn)所占的格數(shù)，即為樣品含脂肪的百分率。2蓋勃法 在乳脂計(jì)中先參加10ml硫酸頸口勿沾濕硫酸，再沿管壁小心的參加混勻的牛乳11ml，使樣品和硫酸不要混合，然后參加1ml異戊

20、醇，塞上橡皮塞，用布把瓶口包裹住以防振搖時(shí)酸液沖出濺蝕衣著，使瓶口向下向外，用力振搖使凝塊完全溶解，呈均勻棕色液體，靜置數(shù)分鐘后瓶口向下，置于6570水浴中放5分鐘，取出擦干，調(diào)節(jié)橡皮塞使脂肪柱在乳脂計(jì)的刻度內(nèi)。放入離心機(jī)中，以8001000r/min的轉(zhuǎn)速離心5分鐘，取出乳脂計(jì)，再置65 70水浴中注意水浴水面應(yīng)高于乳脂計(jì)脂肪層，5分鐘后取出立即讀數(shù)，脂肪層上下彎月形下緣數(shù)字之差，即為脂肪的重量百分?jǐn)?shù)。四說(shuō)明1.硫酸的濃度要嚴(yán)格遵守規(guī)定的要求，如過(guò)濃會(huì)使乳炭化成黑色溶液而影響讀數(shù)；過(guò)稀那么不能使酪蛋白完全溶解，會(huì)使測(cè)定值偏低或使脂肪層渾濁。2.硫酸除可破壞脂肪球膜，使脂肪游離出來(lái)外，還可增加

21、液體相對(duì)密度，使脂肪容易浮出。3.蓋勃法中所用異戊醇的作用是促使脂肪析出，并能降低脂肪球的外表張力，以利于形成連續(xù)的脂肪層。4.加熱 65 70水浴和離心的目的是促使脂肪離析。5.巴布科克法中采用17.6ml標(biāo)準(zhǔn)吸管取樣，實(shí)際上注入巴氏瓶中的樣品只有17.5ml，牛乳的相對(duì)密度為1.03，故樣品重量為17.51.0318g。巴氏瓶頸的刻度010共10個(gè)大格，每大格容積為0.2ml，在60 左右，脂肪的平均相對(duì)密度為0.9，故當(dāng)整個(gè)刻度局部充滿脂肪時(shí)，其脂肪重量為0.2100.91.8g。18g樣品中含有1.8g脂肪，即瓶頸全部刻度表示為脂肪含量10，每一大格代表1的脂肪。故瓶頸刻度讀數(shù)即為樣品

22、中脂肪百分含量。6.蓋勃法所用移乳管為11ml，實(shí)際注入的樣品為10.9ml，樣品的重量為11.25g，乳脂計(jì)刻度局部08的容積為1ml，當(dāng)充滿脂肪時(shí)，脂肪的重量為0.9g，11.25g樣品中含有0.9g脂肪，故全部刻度表示為脂肪含量0.9100/11.258，即刻度數(shù)即為脂肪百分含量。7.羅茲科特里法、巴布科克法和蓋勃法都是測(cè)定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。根據(jù)比照研究說(shuō)明，前者的準(zhǔn)確度較后兩者高，后兩者中巴布科克法的準(zhǔn)確度稍高些。五、其他方法一氯仿甲醇提取法1.原理 將試樣分散于氯仿甲醇混合液中，在水浴中輕微沸騰，氯仿、甲醇和試樣中的水分形成三種成分的溶劑，可把包括結(jié)合態(tài)脂類在內(nèi)的全部脂類提取出來(lái)

23、。經(jīng)過(guò)濾除去非脂成分，回收溶劑，殘留的脂類用石油醚提取，蒸餾除去石油醚后定量。2.適用范圍與特點(diǎn) 本法適合于結(jié)合態(tài)脂類，特別是磷脂含量高的樣品，如魚、貝類，肉、禽、蛋及其制品，大豆及其制品發(fā)酵大豆類制品出外等。對(duì)這類樣品，用索氏提取法測(cè)定時(shí)，脂蛋白、磷脂等結(jié)合態(tài)脂類不能被完全提取出來(lái)；用酸水解法測(cè)定時(shí)，又會(huì)使磷脂分解而損失。但在有一定水分存在下，用極性的甲醇和非極性的氯仿混合液簡(jiǎn)稱CM混合液卻能有效的提取出結(jié)合態(tài)脂類。本法對(duì)高水分試樣的測(cè)定更為有效，對(duì)于枯燥試樣，可先在試樣中參加一定量的水，使組織膨潤(rùn)，再用CM混合液提取。3.測(cè)定方法 準(zhǔn)確稱取樣品約5g，置于具塞三角瓶?jī)?nèi)高水分食品可加適量硅藻

24、土使其分散，參加60ml CM混合液枯燥食品參加23ml水。連接提取裝置，于65水浴中加熱，從微沸開(kāi)始計(jì)時(shí)提取1小時(shí)。取下三角瓶，用玻璃過(guò)濾器過(guò)濾，用另一具塞三角燒瓶收集溶液。用CM混合液洗滌燒瓶、濾器及濾器中試樣殘?jiān)?，洗滌液并入濾液中，把燒瓶置于6570 水浴中蒸發(fā)回收溶劑，至燒瓶?jī)?nèi)物料呈濃稠態(tài)不能使其干涸，冷卻后參加25ml石油醚溶解內(nèi)容物，再參加無(wú)水硫酸鈉15g，立即加塞振蕩1分鐘，將醚層移入具塞離心沉淀管進(jìn)行離心別離3000r/min5分鐘，用移液管迅速吸取離心管中澄清的醚層10ml，于已恒重的稱量瓶?jī)?nèi)，蒸發(fā)去除石油醚后，于100105 烘箱中烘至恒重約需30分鐘，與前次測(cè)定重量相比減

25、量在0.3mg以下即認(rèn)為到達(dá)恒重4.結(jié)果計(jì)算脂類 式中：m試樣的質(zhì)量，g； m1稱量瓶的質(zhì)量，g； m2稱量瓶和脂類的質(zhì)量，g； 2.5從25ml石油醚中取10ml進(jìn)行枯燥，故乘以系數(shù)2.5。二牛奶脂肪測(cè)定儀 快速測(cè)量鮮奶脂肪含量的數(shù)字式便攜儀器，適用于各種收奶現(xiàn)場(chǎng)，可直接將探頭插入奶中，無(wú)須采樣，不用任何試劑，直接測(cè)定脂肪含量。具有自動(dòng)溫度補(bǔ)償器，可測(cè) 030鮮奶，可用直、交流兩用電源。測(cè)量速度 34 秒/一個(gè)奶樣。3 食用油脂幾項(xiàng)理化特性的測(cè)定一、酸價(jià)的測(cè)定酸價(jià) 中和 1 g 油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量 mg)。酸價(jià)是反映油脂酸敗的主要指標(biāo)。測(cè)定油脂酸價(jià)可用于評(píng)定儲(chǔ)藏方法是否得當(dāng)

26、及油脂品質(zhì)的好壞，同時(shí)能為油脂精練工藝的制定提供參考。二、碘價(jià)的測(cè)定 碘價(jià)碘值100 g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換算成碘的質(zhì)量 g)。 組成每種油脂的各種脂肪酸的含量都有一定的范圍，因此，油脂吸收鹵素的能力就成為它的特征常數(shù)之一。通過(guò)測(cè)定油脂的碘價(jià)，有助于了解他們的組成是否正常、有無(wú)摻雜使假等。而在油脂氫化制作起酥油的過(guò)程中，還可以根據(jù)碘價(jià)來(lái)計(jì)算油脂氫化時(shí)所需要的氫量并檢查油脂的氫化程度。所以碘價(jià)的測(cè)定在油脂日常檢測(cè)中具有重要意義。三、過(guò)氧化值的測(cè)定 過(guò)氧化值 以1000g油脂中所含過(guò)氧化物的活性氧之毫克當(dāng)量數(shù)表示meq/Kg。 過(guò)氧化值的大小是反映油脂是否新鮮及酸敗的程度。 過(guò)氧化值是油

27、脂分析中的一項(xiàng)常規(guī)衛(wèi)生指標(biāo)，但并非決定性數(shù)值，因?yàn)樗环€(wěn)定，當(dāng)油脂酸敗之初呈上升趨勢(shì)，到深度酸敗時(shí)便會(huì)下降，故深度酸敗已呈異味油脂的過(guò)氧化值反而會(huì)變小。四、皂化價(jià)的測(cè)定 油脂和苛性鈉在加熱條件下可以發(fā)生皂化反響。完全皂化1g油脂所需KOH的質(zhì)量稱為油脂的皂化價(jià)sv，通常以mgKOH/g油來(lái)表示。 油脂的皂化就是皂化油脂中的甘油酯和中和油脂中所含的游離脂肪酸。皂化價(jià)的大小與油脂中甘油酯的平均相對(duì)分子質(zhì)量有密切關(guān)系，其中主要取決于該油脂所含脂肪酸相對(duì)分子質(zhì)量。由于各種油脂的脂肪酸組成不同，故皂化價(jià)也不相同。故根據(jù)皂化價(jià)結(jié)合其他檢驗(yàn)工程，可對(duì)油脂的種類和純度進(jìn)行鑒定。第八章 重點(diǎn)脂類測(cè)定提取劑的種類

28、、優(yōu)缺點(diǎn)。索氏提取法的原理、方法、本卷須知。乳脂肪的測(cè)定方法有哪幾種？食用油特性酸價(jià)、碘價(jià)、過(guò)氧化值、皂化價(jià)、的定義。G#CWySuOqhnd9;52=M(I$EYAVxRtjpflc8.40-K*WySuOqhnd9;52=M(I$EYAVxRtjpflc8.40-K*H!DXzTvPsioeka:63N)J%FZCWySuOqgnd9;51+M(I$EYAUwRtjpflb8.40-K&G!DXzTvPrioeka:640-K&G#CXzTvPrhneka:63N)J%F#CWySuOqhnd9;51=M(I$EYAUxRtjpflb8.40-K&H!DXzTN)J%FZBVySuOqgm

29、c9;51+L*I$EYAUwQsjpflb730-K&G#CXzTvPrhndka:630-K&G1+L*H!DXAUwQsioekb73N)K&G#CWySuPrhnd9;63N)J%G#CWySuOqhnd9;52=M(I$EYAVxRtjpflc8.40-K*H!DXzTvPsioeka:63N)J%FZCWySuOqgnd)J%G#CWySuOqhnd9;51=M(I$EYAVxRtjpflb8.40-K*H!DXzTvPsioeka:63N)J%FZCWySuOqgmd9;51+M(I$EYAUwRtjpflb7.40-K&G!DXzTvPrhoeka:63N)J&G#CWySuO

30、rhnd9;53N)J%F#CWySuOqgnd9;51=M(I$EYAwQsioflb730-K&G#CWyTvPrhnda:63N)K&G#CWySuPrhnd9;63NEZBVxRtjpfmc8.40+L*H!DXzTwQsioeka73N)J%G#CWySuOqhnd9;52=M(I$EYAVxRtjpflc8.40-K*H!DXzTvPsioeka:63N)J%FZCWySflb8.40-K*H!DXzTvPsioeka:63N)J%FZCWySuOqgmd9;51+M(I$EYAUwRtjpflb8.40-K&G!DXzTvPrhoeka:640-G#CWySuOrhnd9;53N

31、)J%F#CWySuOqhnd9;51=M(I$EYAUxRtjpflb8.40-K&H!DXzTvPsioeka:63N)K&G#CWySvPrhnd9;63N)J%ZBVxSuOqgmc9;51+L*H$EYAUwQsjpflb730-K&G#CWzTvPrhndka:63N-K&G#CWyTvPrhnd9:6M(I$EYAUxRtjpflb8.40-K&G!DXzTvPrioeka:640-K&G#DXzTvPrhneka:630-K&G#CWzuOqhnd9;51=M(I$EYAVxRtjpflb8.40-K&H!DXzTvPsioeka:63N)K&G#CWySvPrhnd9;63N

32、)J&G#CWySuOrmc9;51+L*I$EYAUwQsjpflb730-K&G#CXzTvPrhndka:63N)J%F#CWySuOqgnd9;51+M(I$EYAUxRtjpflb8.40-K&H!DXzTvPrioeka:63N)K&G#CWySuPrhnd9;52=M(I$EZBVxRtjpfmc8.40+L*H!DXzTwQsioek630-K&G#CWzTvPrhnda:62=M(J%FZBVxRtOqgb8.40-K*H!DXzTvPsioeka:63N)J%FZCWySuOqgmd9;51+M(zTvPsioeka:63N)J%FZCWySuOqgmd9;51+M(I$E

33、YAUwRtjpflb7.40-K&G!DXzTvPrhoeka:63N)J&G#CWySuOrhnd9;52=M(I$EYBVxRtjpflc8.4K&G#CXzTvPrhndka:630-K&G#CWyTvPrhnd9:63N)K&G#CWySuPrhnd9;62=M(I$EZBVxRtjpfmc8.0-K&G#DXzTvPrhneka:630-K&G#CWzTvPrhndka:63N)J%FZCWySuOqgmd9;51+M(I$EYAUwRtjpflb8.40-K&G!DXzTvPrhoeka:64N)J&G#CWySuOrhnd9;53N)J%F#CWflb740-K&G#CXzTv

34、Prhndka:630-K&G#CWyTvPrhnda:62=M(I%FZBVxRtpflb8.40-K&H!DXzTvPrioeka:63N)J%FZBWySuOqgmc9;51+L(I$EYAUwQtjpflb7.40-K&G#DXzTvPrhneka:63N)J%G#CWySuOqhnd9;52=M(I$EYAVxRtjpflc8.40-K*H!DXzTvPsioeka:63N)J%FZCWySuOqgnd9;5L*H!DYAUwQsioflb73N-K&G#CWySvPrhnd9:62=M(I$FZBVxRtjqgmc8.41+L*H!DXzUwQsioek:640-K&G#CXzTv

35、Prhneka:63N)J&G#CWySuOrhnd9;52=M(I$EYBVxRtjpflc8.40-L*H!DXzTvQsioeka:30-K&G#CWyTvPrhnd9:62=M(I%FZBVxRtjqgmc8.41+L*H!DXAUwioeka:63N)J%FZBWySuOqgmc9;51+L(I$EYAUwQtjpflb7.40-K&G#DXzTvPrhneka:63N)J%G#CWySuOqhnd9;52=M(I$EYAVxRtjpflc8.40-K*H!DXvPrhnda:63N-K&G#CWySvPrhnd9:62=I$EYAUwRtjpflb8.40-K&G!DXzTvPrh

36、oeka:63N)J&G#CWySuOrhnd9;52=M(I$EYBVxRtjpflc8.4-K&G#CXzTvPrhndka:63N)J%F#CWySuOqgnd9;51=M(I$EYAUxRtjpflb8.40-K&H!DXzTgnd9;51=M(I$EYAUxRtjpflb8.40-K&H!DXzTvPrioeka:63N)%FZBWySuOqgmc9;51+L(I$EYAUwQtjpflb74AUxRtjpflb8.40-K&G!DXzTvPrioeka:63N)J&G#CWySuPrhnd9;52=M(I$EZBVxRtjpfmc8.40-L*H!DXzTwQsioek630-K&

37、G#CWzTvPrhnda:62=MI$EYAVxRtjpflb8.40-K&H!DXzTvPsioeka:63N)K&G#CWySvPrhnd9;62=M(I$FZBVxRtjpgmc8.40+L*H!DzTvPrhoeka:630-G#CWySuOrhnd9;52=M(I$EYBVxRtjpflc8.40-K*H!DXzTvQsioeka:63N)J%F#VxRuOqgmc8.51+L*H!EYAUwQsioflb73N-K&G#CWyTvPrhnd9:62=M(I%FZxRtjpflb8.40-K&G!DXzTvPrioeka:63N)J&G#CWySuPrhnd9;52=M(I$EZB

38、VxRtjpfmc8.40-L*H!DXzTwhneka:6N)J%F#CWySuOqhnd9;51=M(I$EYAVxRtjpflb8.40-K&H!DXzTvPsioeka:62=M(I%FZBVxRtOqgmc8.41+L*H!DYAUwQsioelb73N)K&G#CWyOqgmd9;51+L(I$EYAUwRtjpflb7.40-K&G#DXzTvPrhoeka:63N)J%G#CWySuOrhnd9;52*H$EYAUwQsjpflb730-K&G#CXzTvPrhndka:63N)J%FZCWySuOqgnd9;51+M(I$EYAUxRtjpflb8.40-K&GWyTvPrh

39、nd9:6N)J%FZBWySuOqgmc9;51+L*I$EYAUwQtjpflb740-G#CWySuPrhnd9;5=M)J%FZBVxSuOqgmc8;51+L*H!EYAUwQsipflb730-K&G#CWzTvPrhnda:62(I$EYAVxRtjpflb8.40-K&H!DXzTvPsioeka3N)K&G#CWySvPrhd9;51+L(I$EYAUwRtjpflb7.40-K&G#DXzTvPrhoeka:63N)J%GBVxSuOqgmc9;51+L*H$EYAUwQsjpflb73.40-K*H!DXzTvQsioeka:63N)J%FZCWySuOqgnd9;51+

40、M(I$EYAUxRtjplb73N-K;51+L*I$EYAUwQtjpflb740-K&G#DXzTvPrhneka:63N)J%G#CWySuOqhnd9;51=M(I$EYAVxRtflb730-K&G#CWzTvPrhnda:63N)%FZCWySuOqgmd9;51+L(I$EYAUwRtjpflb7.40-K&G!DXzTvPrhoeka:63N)J%G#CWySuOrhnd9;52=M(I$YAUwQsjpflb730-K&G#CXzTvPrhndka:63N)J%F#CWySuOqgnd9;51+M(I$EYAUxRtjpflb8.40-K&H!DXzvPrhnd9:62=M

41、(I$FZBVxRtjqgmc8.41+L*H!DXAUwQsioek640-K&G#DXzTvPrhn9;53N)J%G#CWySuOqhnd9;51=M(I$EYAVxRtjpflb8.40-K*HWzTvPrhnda:63N)K&G#CWySvPrhnd9;6L(I$EYAUwRtjpflb7.40-K&G!DXzTvPrhoeka:63N)J&G#CWySuOrhnd9;52=M(I$EYBQsjpflb730-K&G#CXzTvPrhndka:63N)J%F#CWySuOqgnd9;51+M(I$EYAUxRtjpflb8.40-K&H!DTvPrhnd9:62=M(I%FZBxRtjpflb8.40-K&G!DXzTvPrioeka:63N)J&G#CWySuPrhnd9;540-K&G#DXzTvPrhneka:62=M)J%FZBVxSuOqgmc8;51+L*HXzTwQhneka:630-K&G#CWzTvPrh9;51=M(I$EYAVxRtjpflb8.40-K&H!DXzTvPsioeka:63N)K&G#CWySvPrhnd951+L(I$EYAUwRtjpflb7.40-K&G#DXzTvPrhoeka:63N)J%G#CWySuOrhnd9;52=M(I$EYAwQsjpflb730-K&G#CWzTvPrh